對(duì)各國(guó)食品添加劑和藥典中硫酸鈣含量結(jié)果換算討論

孟祥森 張曉瑩

摘 要：討論各國(guó)食品添加劑和藥典中硫酸鈣含量的測(cè)定方法不同、計(jì)算方式不同，而導(dǎo)致對(duì)同一樣品檢測(cè)結(jié)果不同。在沒(méi)有統(tǒng)一的測(cè)定方法時(shí)，對(duì)各國(guó)測(cè)定方法進(jìn)行比較，已得到可以在不同結(jié)果之間可以相互轉(zhuǎn)換的方法。

關(guān)鍵詞：食品添加劑 藥典 硫酸鈣 含量 換算

中圖分類號(hào)：TS202 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A 文章編號(hào)：1672-3791（2014）05（c）-0206-03

由于各國(guó)食品添加劑和藥典中硫酸鈣含量的測(cè)定方法不同、計(jì)算方式不同，而導(dǎo)致對(duì)同一樣品檢測(cè)結(jié)果不同。在沒(méi)有統(tǒng)一的測(cè)定方法時(shí)，在各國(guó)相互貿(mào)易時(shí)由于這些標(biāo)準(zhǔn)的不同，而帶來(lái)了貿(mào)易的障礙。要求重新檢測(cè)又造成了資源的浪費(fèi)。通過(guò)對(duì)各國(guó)測(cè)定方法進(jìn)行比較已得到可以在不同結(jié)果之間可以相互轉(zhuǎn)換的方法。

各國(guó)的測(cè)定方法原理相同，都是用鈣羧酸指示劑（或鹽）作為絡(luò)合指示劑，在堿性條件下，用乙二胺四乙酸二鈉（EDTA）滴定鈣離子含量，再將鈣離子換算成相應(yīng)得化合物計(jì)算含量。一般過(guò)程如下。

稱取一定量試樣（灼燒或沒(méi)灼燒），加一定量的稀鹽酸和水使其溶解，滴加一定量的堿液使溶液的pH呈堿性，加或沒(méi)加掩蔽劑，加指示劑（多為鈣羧酸鹽）用乙二胺四乙酸二鈉（EDTA）滴定液滴定試樣溶液中的鈣離子。再將鈣離子質(zhì)量換算成相應(yīng)的硫酸鈣化合物質(zhì)量。用所測(cè)得的質(zhì)量比試樣質(zhì)量得到硫酸鈣含量。

1 各國(guó)各標(biāo)準(zhǔn)硫酸鈣含量檢測(cè)比較

1.1 中國(guó)食品添加劑和藥典硫酸鈣含量測(cè)定比較（見(jiàn)表1）

1.2 美國(guó)食品添加劑和藥典硫酸鈣含量測(cè)定比較（見(jiàn)表2）

1.3 歐盟食品添加劑和藥典硫酸鈣含量測(cè)定比較（見(jiàn)表3）

1.4 其它國(guó)家食品添加劑和藥典硫酸鈣含量測(cè)定比較（見(jiàn)表4）

從上述的表1、表2、表3、表4中可以看出各個(gè)標(biāo)準(zhǔn)之間的不同點(diǎn)如下。

（1）樣品有沒(méi)有預(yù)處理及加熱去除試樣硫酸鈣中的游離水和結(jié)晶水。

（2）對(duì)試樣水含量有差異，但大致相同，在18%～24%之間。

（3）有沒(méi)有使用掩蔽劑，用以掩蔽Fe3+、Al3+、Mn2+等[10]。

（4）計(jì)算方法不同：一種是以干燥的形式進(jìn)行計(jì)算；另一種是以未干燥的形式進(jìn)行計(jì)算。

（5）含量要求不同，都不低于98%，上限要求不同。

2 分析不同點(diǎn)的原因

2.1 了解硫酸鈣化合物的幾種變體和相互之間的轉(zhuǎn)變

2.2 不同標(biāo)準(zhǔn)的終結(jié)歸納

將上述原理與各國(guó)檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)相結(jié)合可得：試樣預(yù)處理溫度都不低于250 ℃，則處理后的試樣為無(wú)水硫酸鈣（CaSO4）；未處理的試樣為二水硫酸鈣（CaSO4·2H2O）。

結(jié)合上述分析：屬于以處理后的無(wú)水硫酸鈣（CaSO4）形式進(jìn)行檢測(cè)和計(jì)算含量的標(biāo)準(zhǔn)有：中國(guó)食品添加劑硫酸鈣；中國(guó)藥典第二部；美國(guó)FCC；美國(guó)藥典；歐盟食品添加物法令。屬于是以未處理的二水硫酸鈣（CaSO4·2H2O）形式進(jìn)行檢測(cè)和計(jì)算含量的標(biāo)準(zhǔn)有：歐盟藥典；英國(guó)藥典；日本食品添加物公定書；韓國(guó)食品添加物硫酸鈣。

2.3 對(duì)相互之間的含量轉(zhuǎn)換關(guān)系進(jìn)行討論

現(xiàn)對(duì)上述兩種檢測(cè)形式中第一種以《中國(guó)食品添加劑硫酸鈣》為代表，第二種以《Japans Specifications and Standards for Food Additives Ⅷ》中硫酸鈣含量測(cè)定部分進(jìn)行討論。

兩個(gè)結(jié)果差異產(chǎn)生原因是由于樣品中硫酸鈣并不一定以二水化合物形式存在，且還含有不定量的吸附水。

若果測(cè)定的是無(wú)水硫酸鈣無(wú)論是否處理其檢測(cè)形式都是無(wú)水硫酸鈣，所以兩種檢測(cè)方法檢測(cè)得結(jié)果差別不大。

3 實(shí)際檢測(cè)驗(yàn)證換算關(guān)系

以《食品添加劑硫酸鈣GB1892-2007》[1]中硫酸鈣含量測(cè)定和《中國(guó)藥典第二部2010版》[2]中硫酸鈣含量測(cè)定方法為標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行測(cè)定。

實(shí)驗(yàn)一數(shù)據(jù)見(jiàn)表5所示。

實(shí)驗(yàn)二數(shù)據(jù)見(jiàn)表6所示。

公式只能近似的進(jìn)行換算，且在樣品含量越高，即雜質(zhì)越少或者使用掩蔽劑減少雜質(zhì)影響鈣離子滴定時(shí)公式更準(zhǔn)確，在含水量越低時(shí)換算的越準(zhǔn)確。

4 結(jié)論

綜上所述，對(duì)于二水硫酸鈣的含量測(cè)定。將上述所提到的檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)分類為。第一種以測(cè)得二水硫酸鈣含量除以二水硫酸鈣樣品計(jì)算得來(lái)的標(biāo)準(zhǔn)：歐盟藥典；英國(guó)藥典；日本食品添加物公定書；韓國(guó)食品添加物硫酸鈣，測(cè)得的含量為ω1；第二種以測(cè)得無(wú)水硫酸鈣含量除以無(wú)水硫酸鈣樣品計(jì)算得來(lái)的標(biāo)準(zhǔn)：中國(guó)食品添加劑硫酸鈣；中國(guó)藥典第二部；美國(guó)FCC；美國(guó)藥典；歐盟食品添加物法令，測(cè)得的含量為ω2。

對(duì)同一樣品兩類標(biāo)準(zhǔn)之間含量檢測(cè)的關(guān)系是：

若果測(cè)定的是無(wú)水硫酸鈣無(wú)論是否處理其檢測(cè)形式都是無(wú)水硫酸鈣，所以兩種檢測(cè)方法檢測(cè)得結(jié)果差別不大。

參考文獻(xiàn)

[1] GB1892-2007，食品添加劑硫酸鈣[S].

[2] 硫酸鈣，中國(guó)藥典第二部2010版[S].

[3] Calcium sulfate，F(xiàn)ood Chemicals Codex Fifth Edition[S].

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[5] 2008/84/EC，laying down specific purity criteria on food additives other than colours and sweeteners[S].

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[8] CalciumSulfate[EB/OL].http：//fa.kfda.go.kr/standard/egongjeon_standard_view.jsp？SerialNo=580&GoCa=1。

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[10] 胡育筑，孫毓慶，等.分析化學(xué)簡(jiǎn)明教程[M].2版.科學(xué)出版社，2008：69.