甘蔗制糖中和汁磷酸值的測定研究

鄧國聰

摘 要 中和汁物料的磷酸值一直是甘蔗制糖工藝中，決定整個工藝的澄清效果的重要指標，其測定結果是否精準，對工藝的澄清效果有很大影響。在傳統的甘蔗制糖化學管理分析方法中，對于自然磷酸值的測定需要先對樣本進行過濾，然后，檢測其磷酸值的含量。但是，對樣本進行預灰處理時，對于中和值中的磷酸測量存有弊端，針對廣西農墾企業甘蔗制糖工藝過程中對中和汁磷酸值的測定進行研究，探討一種更為科學準確的檢驗中和汁磷酸值的方法，對于制糖工藝的發展有著重要意義。

關鍵詞 磷酸值；中和汁；過濾；甘蔗制糖

中圖分類號：TS247 文獻標志碼：A 文章編號：1673-890X（2014）27--02

在甘蔗制糖工藝流程中，其中和汁是讓壓榨出的甘蔗混合汁進行預灰處理，也就是在加入石灰乳的同時，適當加入磷酸，并導入二氧化硫氣體，使之發生中和發應，產生混合糖汁，其pH值約為7.0。在這個過程中，磷酸量的多少直接決定澄清過程是否正常的關鍵指標，是蔗糖生產廠家嚴密把控的環節。

1 自然磷酸值概述

磷酸作為影響甘蔗混合汁的重要因素之一，在甘蔗制糖工藝的壓榨過程中，需加水進行滲透，多次擠壓能夠最大限度的擠出糖汁，這種未經過預灰處理的混合汁，其甘蔗混合汁中含有磷酸酐，也就是五氧化二磷，可稱為自然磷酸值，自然磷酸值的含量受當地的土壤、肥料等條件的影響。其檢測按《甘蔗制糖化學管理分析方法》中所述過程進行即可。

在制糖工藝過程中，如果其磷酸含量在300～500 mg/kg，已能夠滿足工藝需要。而檢測中和汁中的磷酸值，如果按照上述自然磷酸值的過程來檢測是不適用的。因為進行亞硫酸法的澄清時，需要磷酸值的含量較高，比如在350 mg/kg以上，只需在預灰過程中加入少量磷酸就能有很好的澄清效果。由此可看到，磷酸含量直接決定著甘蔗混合汁的清亮透明程度，對其的控制環節非常重要。過多，易產生磷酸鈣等絮狀沉淀，增大體積，對于清汁的排出非常不利，在一定程度上影響了過濾效果。而過少加入磷酸，又不能達到澄清的效果。對于廣西地區而言，其自然磷酸值較低，需進行科學測量比對，加入適量磷酸來獲取優良的澄清效果。

2 試驗

2.1 試驗用材

中和汁：0.45 μm微孔濾膜；滴定管：真空抽濾裝置；定量濾紙：721可見分光光度計；電爐：100 mL容量瓶；燒杯。

2.2 檢測樣液

2.2.1 經過濾的樣液檢測

將樣液混合搖勻，用滴定管吸取5 mL的樣品，然后，轉移至試驗材料的100 mL的容量瓶中，進行1∶200倍的加水稀釋，再進行混合搖勻，然后過濾。接著，用滴定管吸取過濾后的樣液5 mL，再放入100 mL的容量瓶中進行定容，然后加入適量鉬酸銨，再用滴定管滴入5滴氯化汞，等待顯色，再用721可見光分光光度計測量樣品的吸光度，將所得的吸光度的數值在標準曲線方程中進行計算，得出樣液的磷酸值。

從樣品中按照4個不同的時段選取中和汁樣液，依次標記為中和汁樣液a，中和汁樣液b，中和汁樣液c，中和汁樣液d，然后，對這些樣液進行兩平行檢測，如表中所示的1和2.然后計算出每一樣品的磷酸值的平均數。

表1 經過濾樣液磷酸值

項目 樣液磷酸值

中和汁樣液a 中和汁樣液b 中和汁樣液c 中和汁樣液d

1 180 200 175 180

2 178 186 178 184

平均值 179 193 177 182

2.2.2 未過濾的樣液檢測

與已過濾樣液檢測過程基本一致，按其樣品標記編號，進行檢測，但是，需要注意的是，在進行完第一次的稀釋定容之后，不進行相應的過濾過程，直接將5 mL的稀釋樣液至于100 mL的容量瓶中，后序步驟同已過濾的樣液檢測相同，進行相應的顯色，定容，然后采用721可見光度計進行吸光度的測量，同樣，將其所測數據在標準曲線方程中進行計算，得出樣液的磷酸值。

表2 未過濾樣液磷酸值

項目 樣液磷酸值

中和汁樣液a 中和汁樣液b 中和汁樣液c 中和汁樣液d

1 380 401 350 370

2 385 399 348 372

平均值 383 400 349 371

2.3 喹鉬檸酮容量法

2.3.1 檢測方法

取上述表中同編號樣品，按照喹鉬檸酮容量法過程來測定各樣品中的磷酸值。

2.3.2 樣液制作與分析

用儀器測量1和2 的樣品各10 mL，分別置于200 mL的燒杯中，滴入5 mL的硝酸，對其極性分解，然后，將分解處理后的樣液再倒入100 mL的容量瓶中，加入適量蒸餾水，直至混合液達到容量瓶的刻度線位置，然后將該濾液取出25 mL再置于250 mL的燒杯中，放置在電爐上進行加熱煮沸，然后取表面皿蓋上，注意，加入大量的喹鉬檸酮溶液時需要不停的攪動，讓其發生作用，使樣液中的磷沉淀下來，持續加熱1 min，再將該燒杯冷卻降溫，與室溫相同，運用真空抽濾裝置進行過濾，同時，沉淀物采用蒸餾水進行洗滌，直至其pH值在7.0附近。

使用一個250 mL的錐形瓶將樣液的沉淀以及濾膜倒入其中，然后加入NaOH標準溶液，再加入的時候注意不斷搖動錐形瓶，使其沉淀完全溶解，觀察其沒有沉淀時，再加入6 mL的NaOH標準溶液，注意，需要記錄所加的NaOH標準溶液的總量。然后，用50 mL的蒸餾水進行混合，用滴管滴入2滴酚酞試劑，接著，用鹽酸標準滴定進行檢測，滴定所呈現的粉紅色一消失就停止滴定。

表3 樣液磷酸值

項目 樣液磷酸值

中和汁樣液a 中和汁樣液b 中和汁樣液c 中和汁樣液d

1 383 396 350 368

2 384 394 352 370

平均值 384 395 351 369

喹鉬檸酮容量法測定各樣品的結果重現性相對較為理想，該方法是一種比較合適的檢測方法。

3 討論

綜合上述3種檢測過程，分別得出的相應的檢測結果，在數據比對的過程中，分析個檢測方法的優劣，然后確定一種較為科學實用的檢測方法，這個過程夠為樣品檢測提供最優的檢測方案。

3.1 數據比對

經過濾處理的檢測樣液進行比色法測定與未經過濾處理的檢測樣液進行比色法測定和喹鉬檸酮容量法測定結果進行比較，如下表。從表中可以看出，比色法中未經過濾操作的檢測結果與喹鉬檸酮容量法絕對偏差最小。經過濾操作的檢測結果則與喹鉬檸酮溶量法和未經過濾。

表4 數據比對表

中和汁樣品 比色法 喹鉬檸酮容量法 絕對偏差

過濾處理 未過濾處理 過濾與未過濾 過濾比色法與喹鉬檸酮容量法 未過濾比色法與喹鉬檸酮容量法

a 179 383 384 204 205 -2

b 193 400 395 207 202 5

c 177 349 351 172 174 -2

d 182 371 369 189 187 2

由上表可以看出，其比色法的絕對偏差比較大，能夠證明在未過濾處理的中和汁樣液的比色法可以獲取正確的磷酸值。

3.2 產生偏差的原因

（1） 物料性質的不同導致偏差的產生。在進行磷酸值的檢測時，其過濾處理過的測試數據比未經過濾處理所得的數據，明顯偏小，究其原因，是因為在樣液中加入的石灰乳，產生了磷酸鈣沉淀，進行過濾處理，能夠將磷酸鈣沉淀濾除，所檢測的磷酸值不是其中和汁樣品的磷酸值的總量。

（2）工藝需要導致偏差的產生。在制糖工藝過程中，需要先加入石灰乳然后同時進行磷酸的加入，如果顛倒前后順序，是否能夠排除磷酸鈣沉淀的影響？甘蔗汁經壓榨后，呈現偏酸性，如果先進行磷酸的加入，會使混合汁中的蔗糖在強酸作用下發生轉化。所以，進行預灰處理的同時需要加入適量的磷酸，將甘蔗汁的pH值控制在中性范圍，能夠保證蔗糖成分的正常化，同時，一定的磷酸鈣沉淀可以保證工藝澄清過程的正常開展。所以，需進行采樣分析時，根據樣液具體特征來選用適合的有效檢測方法。

從上述分析可得出，未過濾處理的比色法與容量法能夠呈現出較好的重現性檢測結果，比較方便快捷，同時，其偏差較小，由此可判斷在比色法中，對未過濾樣液的磷酸值的測定是科學有效的。同時，容量法雖然偏差不大，但其檢測過程較為繁瑣，不利于生產推廣。

4 結語

綜上所述，中和汁物料的磷酸值是決定工藝過程的澄清效果的重要指標，只有通過科學有效的檢測方法才能確定中和汁中磷酸量是否滿足工藝水平需要。通過對樣液選取不同的檢測方法進行相關的檢驗與論證，經過不斷的實踐，總結出能夠適應廣西農墾企業甘蔗制糖生產需要的科學有效的檢測方法來為蔗糖生產提供幫助。經過數據比對，我們認為在比色法檢測中，可以取消過濾操作，同樣能偶測定中和汁的磷酸值且符合工藝要求。

（責任編輯：劉昀）