高效液相色譜法測定麻龍安神膠囊中芍藥苷含量

李松賓

(河南省商丘市食品藥品檢驗所，河南 商丘 476000)

麻龍安神膠囊(豫藥制字Z04140005)是經過多年臨床經驗證明、質量穩定、療效可靠的醫院制劑，由天麻、地龍、白芍等5味中藥材加工制成，具有息風止痙、養心安神之功效，主治神衰綜合征、頭痛、頭暈、失眠等。芍藥苷為方中主藥白芍的主要有效成分，具有養血調經、斂陰止汗、柔肝止痛、平抑肝陽的作用[1]，對麻龍安神膠囊療效的發揮起著重要作用。該制劑國內現行的質量標準中尚未收載含量測定項目。為了有效控制制劑質量，本試驗中建立了測定制劑中芍藥苷含量的高效液相色譜(HPLC)法，現報道如下。

1 儀器與試藥

AUW-220D型電子分析天平;DSQ10260型超聲儀;Agilent 1200型高效液相色譜儀。芍藥苷對照品(批號為11736-201035，中國藥品生物制品檢定所);水為純化水，乙腈為色譜純，磷酸為分析純。麻龍安神膠囊(由柘城縣人民醫院提供，批號為121109，120516，120824)。

2 方法與結果

2．1 色譜條件與系統適用性試驗

色譜柱:ODS-C18柱(250 mm×4．6 mm，5 μm)，流動相:0．1%磷酸 - 乙腈(86 ∶14);檢測波長:230 nm;流速 1．0 mL/min;進樣量:10 μL。在此條件下，理論板數按芍藥苷峰計算不低于2 000[2]，色譜圖見圖 1。

2．2 溶液制備

取芍藥苷對照品適量，精密稱定，加甲醇制成每1 mL中含芍藥苷60 μg的溶液，作為對照品溶液。取供試品約0．4 g，精密稱定，置50 mL容量瓶中，加入稀乙醇35 mL，超聲處理1 h，放冷，加稀乙醇至刻度，搖勻，濾過，作為供試品溶液。取不含白芍的陰性樣品(自制)約0．4 g，照供試品溶液制備方法制備陰性對照品溶液。

2．3 方法學考察

干擾試驗:取2．2項下3種溶液，注入液相色譜儀，進樣量均為10 μL。結果陰性對照品溶液對測定無干擾，見圖1。

圖1 高效液相色譜圖

線性關系考察:取芍藥苷對照品溶液，按照2．1項下色譜條件，分別進樣 2，5，10，15，20 μL，記錄芍藥苷峰面積值，以峰面積(A)為縱坐標、進樣量(C)為橫坐標進行線性回歸，得回歸方程Y=2．120 29 X-15．814 75，r=0．999 9(n=5)。結果表明，芍藥苷進樣量在0．144 8～1．477 5 μg范圍內與峰面積值呈良好的線性關系。

精密度試驗:取同一質量濃度的對照品溶液(72．375 μg/mL)，重復進樣6次，每次10 μL。結果芍藥苷峰面積的 RSD為0．4%(n=6)，表明儀器精密度良好。

穩定性試驗:取同一供試品溶液，分別于制備后 0，2，4，8，12 h時進樣測定。結果芍藥苷峰面積的 RSD為0．94%(n=5)，表明供試品溶液在12 h內基本穩定。

加樣回收試驗:稱取已知含量為3．314 7 mg/g的樣品9份，每份約0．3 g，精密稱定，分別精密加入對照品適量，按供試品溶液制備方法制備待測溶液，按照擬訂色譜條件分別測定含量，計算回收率。結果見表1。

表1 芍藥苷加樣回收試驗結果(n=9)

2．4 樣品含量測定

取3批樣品，依法制備供試品溶液。取供試品溶液及對照品溶液，按照擬訂色譜條件進樣測定，按外標法計算芍藥苷的含量。結果批號為121109，120516，120824的3批樣品中芍藥苷含量分別為 3．3，3．2，3．2 mg/g。

3 討論

麻龍安神膠囊是醫院制劑，為了保證藥品質量，以白芍中芍藥苷為質量控制指標，采用高效液相色譜法測定制劑中芍藥苷的含量。樣品提取時，采用超聲處理，方法簡便快捷，且用甲醇提取得也比較完全[2]。方法學考察結果表明，高效液相色譜法用于麻龍安神膠囊的質量控制，方法簡便快捷、穩定、結果準確。

[1]國家藥典委員會．中華人民共和國藥典(一部)[M]．北京:中國醫藥科技出版社，2010:96-97．

[2]吳紹敏，楊紅艷．高效液相色譜法測定赤芍合劑中芍藥苷含量[J]．中國藥業，2011，20(3):20-21．