鉀石鹽組分對氯化鉀浮選效率的影響

趙靜

（青海大學(xué)化工學(xué)院，西寧810016）

0 引言

浮選法在國內(nèi)已有多年生產(chǎn)實踐，工藝成熟，浮選法提取氯化鉀盡管有工藝簡單，煤耗電耗小等優(yōu)點，但還有很大缺點，譬如產(chǎn)品品位較低、回收率低等。由于鉀石鹽組分變化較大，使企業(yè)生產(chǎn)中制取氯化鉀的工藝條件不易控制，浮選過程不能在最佳條件下進(jìn)行，從而造成資源浪費能源消耗增加，可能還會使產(chǎn)品品位、回收率降低。因此，有必要對鉀石鹽組分變化對氯化鉀浮選過程影響規(guī)律進(jìn)行研究，確定一定組分范圍鉀石鹽浮選法生產(chǎn)氯化鉀的最佳控制條件，從而達(dá)到節(jié)約資源，降低能耗的目的。

1 實驗部分

鉀石鹽浮選過程中影響因素較多，且這些因素（浮選溫度、攪拌強度、用水量、浮選時間、通氣量等）控制復(fù)雜[1-3]，尤其是鉀石鹽組分對浮選過程的影響。本實驗通過研究鉀石鹽對氯化鉀浮選過程影響規(guī)律，確定鉀石鹽組分一定變化范圍內(nèi)最佳浮選條件，從而提高產(chǎn)品品位和回收率，進(jìn)而科學(xué)、合理地利用西部寶貴的鹽湖鉀資源，緩解我國鉀資源短缺的問題，積極推動資源節(jié)約型社會的建設(shè)[4-6]。

1.1 實驗方案 首先，用滴定法分析鉀石鹽組分，以確定鉀石鹽中氯化鉀，氯化鈉，氯化鎂，硫酸鈣的含量；其次，在KCl-NaCl兩相飽和體系中加入不同濃度鹽酸十八胺浮選氯化鉀，以確定在鉀鈉雙鹽體系中鹽酸十八胺的浮選最佳用量；最后，在KCl-NaCl兩相飽和體系中，加入不同比例的氯化鉀，氯化鈉固體模擬不同組分的鉀石鹽，進(jìn)行浮選，并用滴定法測定產(chǎn)品中氯化鉀的含量，計算產(chǎn)品的質(zhì)量及氯化鉀的回收率。

1.2 實驗藥品及儀器 KCl、NaCl、十八胺、氮氣、雙蒸水、無水乙醇、氯化銨、氨水、四苯硼鈉、季銨鹽、硫酸鎂、醋酸、醋酸鈉、溴酚藍(lán)、松節(jié)油、氯化鋁、活性炭、氫氧化鈉（均為分析純）。

微浮選儀、磁力攪拌器、水浴鍋、吉爾森P型移液槍、流量計、機(jī)械攪拌器、目篩、磨粉機(jī)、恒溫環(huán)境。

2 微浮選實驗內(nèi)容

微浮選實驗包括兩部分，其一是確定在鉀鈉兩相飽和體系中浮選氯化鉀最佳的鹽酸十八胺用量；其二是考察不同組分的鉀石鹽對浮選效果的影響。

2.1 鹽酸十八胺用量確定 本實驗通過在KCl-NaCl兩相飽和體系中，用吉爾森P型移液槍移取一定量的1E-2mol/L鹽酸十八胺（使用前加熱至70℃）于1000ml的鉀鈉兩相飽和液中，使鹽酸十八胺的濃度分別為1×10-6，5×10-6，1×10-5，3×10-5，5×10-5mol/L，攪拌至溶液呈均勻的懸濁液。將配置后的溶液注入微浮選儀中，再加入2g 80-100目的質(zhì)量比為1:1的氯化鉀、氯化鈉，用磁力攪拌器以900轉(zhuǎn)/分的速度攪拌8分鐘，開始浮選，通入氮氣，調(diào)節(jié)通氣量至30ml/min，浮選一分鐘后結(jié)束。得到的產(chǎn)品在120℃下干燥2小時后稱量（實驗在20℃的恒溫環(huán)境下進(jìn)行）。

2.2 氯化鈉對浮選的影響研究實驗 在KCl-NaCl兩相飽和體系中，用吉爾森P型移液槍移取2ml的1E-2mol/L鹽酸十八胺（使用前加熱至70℃），于1000ml的鉀鈉兩相飽和液中，攪拌至溶液呈均勻的懸濁液。注入微浮選儀中，再加入2g 80-100目的一定比例的氯化鉀、氯化鈉晶體（使氯化鈉的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)分別為100%，75%，60%，50%，40%，20%，0%），用磁力攪拌器以 900轉(zhuǎn)/分的速度攪拌8分鐘，開始浮選，通入氮氣，調(diào)節(jié)通氣量至30ml/min，浮選一分鐘后結(jié)束。得到的產(chǎn)品在120℃下干燥2小時后稱量（實驗在20℃的恒溫環(huán)境下進(jìn)行）。

3 結(jié)果與討論

3.1 鹽酸十八胺用量確定

依據(jù)實驗步驟3.1.1，進(jìn)行試驗研究，結(jié)果見表1。

表1

圖1

由圖1可知隨著捕收劑鹽酸十八胺濃度的增大，氯化鉀的回收率不斷增加。氯化鉀回收率在捕收劑濃度較低時變化較為顯著，而后變化較緩慢尤其是捕收劑濃度達(dá)到2*10-5mol/L。當(dāng)鹽酸十八胺濃度為1*10-6時，由于捕收劑濃度太低無法使氯化鉀晶體與氣泡結(jié)合，導(dǎo)致氯化鉀未被浮選出來；而鹽酸十八胺濃度為5*10-5時，氯化鉀則全部被浮選出來。捕收劑濃度在2*10-5mol/L時KCl的回收率已經(jīng)達(dá)到98.83%，接近100%，這說明捕收劑濃度的增大對浮選有促進(jìn)作用，但濃度達(dá)到一定值時捕收效果已經(jīng)達(dá)到最佳水平。因此在實際應(yīng)用中，在保證回收率的同時應(yīng)該節(jié)約藥劑的使用量，根據(jù)上礦量以及原礦中氯化鉀的組分及時地調(diào)整十八胺的用量，保證工藝的穩(wěn)定運行。在實驗中未加入起泡劑，但有很好的浮選效果，說明長鏈的脂肪伯胺類捕收劑已具有一定的起泡性能。

3.2 氯化鈉對浮選影響

依據(jù)實驗步驟3.1.2，進(jìn)行試驗研究，結(jié)果如表2。

表2

圖2

由圖2可看出，產(chǎn)品中氯化鉀含量及回收率隨著浮選所用混合晶體中氯化鈉含量增加而降低，且兩條曲線變化趨勢相同。該趨勢在浮選所用混合晶體中氯化鈉含量為0～50%時較為明顯而后變得較平緩（幾乎無變化）。當(dāng)氯化鈉含量為0%時，氯化鉀浮選率和產(chǎn)品中氯化鉀百分含量均為99.21%，接近100%，可以認(rèn)為氯化鉀全部被浮選出來。氯化鈉含量為50%時，產(chǎn)品中氯化鉀百分含量為90.93%，氯化鉀回收率不足90%，而氯化鈉含量為60%，75%情況與50%時相近。但氯化鈉含量特別高時則浮選不出產(chǎn)品。通過分析浮選機(jī)理（由于氯化鉀與捕收劑鹽酸十八胺結(jié)合改變氯化鉀晶體表面特性，使之與氣泡粘合而被浮選出來，而氯化鈉則不行），推測可能存在的原因是氯化鈉被氯化鉀與捕收劑、氣泡形成的漂浮物夾帶浮出，或者由于氣泡上浮使氯化鈉被沖出。

4 實驗結(jié)果

①通過氯化鉀回收率—捕收劑濃度曲線可以得出，氯化鉀回收率隨捕收劑鹽酸十八胺濃度增加而增大，但在一定濃度下回收率達(dá)到最高，并以此確定捕收劑最佳用量為2*10-5mol/L。②氯化鈉對氯化鉀浮選效果有較大影響：浮選產(chǎn)品中氯化鉀百分含量和回收率均隨氯化鈉含量增加而降低，且氯化鈉含量較低時變化較為明顯，含量較高時變化較緩慢，但氯化鈉含量特別高時則浮選不出產(chǎn)品。

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