保濟口服液揮發油提取工藝研究

勞燕霞

(廣州王老吉藥業股份有限公司，廣東 廣州 510450)

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勞燕霞，工程師，研究方向：中藥制劑工藝及質量研究；E-mail：2537606877@qq.com

保濟口服液揮發油提取工藝研究

勞燕霞*

(廣州王老吉藥業股份有限公司，廣東 廣州 510450)

目的優選保濟口服液揮發油的提取工藝。方法采用水蒸氣蒸餾法提取揮發油，以揮發油得率為考察指標，以藥料與水量比、浸泡溫度、浸泡時間及提取時間為考察因素，運用正交試驗優選工藝條件。結果提取時間與浸泡溫度對揮發油提取的影響有統計學意義(P<0.000 1)，蒸溜前浸泡時間、藥料與水量比對揮發油提取的影響無統計學意義(P>0.05)，最佳提取工藝為藥料與水量比1∶1、浸泡溫度60 ℃、浸泡時間1 h、提取2 h。結論優選出的提取工藝合理、可行。

保濟口服液；揮發油；提取工藝；正交試驗

保濟口服液源于胃腸良藥保濟丸，具有解表，祛濕，和中等功效，用于暑濕感冒，治療發熱頭痛，惡心嘔吐，腹痛腹瀉，胃腸不適，暈車暈船等癥[1]。現代研究顯示其能抑制小鼠小腸推進，抑制大鼠胃酸分泌，促進胃蛋白酶分泌，降低胃液酸度，對番瀉葉所致小鼠腹瀉有顯著抑制作用[2]。臨床治療急性胃腸炎(食滯濕阻證)有明顯療效[3]，與抗感顆粒合用治療兒童輪狀病毒腸炎效果顯著，且未發現不良反應[4]。該藥為廣州王老吉藥業股份有限公司傳統名優中成藥保濟丸的改劑型品種，組方為白芷、厚樸、木香、薄荷、廣藿香、蒼術、茯苓、葛根、神曲、化橘紅等 16味中藥，依照《中國藥典》方中木香、薄荷、廣藿香、蒼術、化橘紅等5味中藥采用水蒸氣蒸餾提取揮發油[1]。由于提取工藝受多種因素的影響，實際生產中揮發油收率常出現波動，影響產品質量。目前尚未見相關研究報道，因此，筆者結合生產實際情況，對保濟口服液中木香等5味中藥揮發油提取工藝進行探討研究，以期優選出最佳工藝。

1 儀器與材料

YC-020實驗型多功能提取罐(上海雅程儀器設備有限公司)；木香、薄荷、廣藿香、蒼術、化橘紅飲片由本公司采購部提供，經本公司化驗室主任張雪高級工程師鑒定為菊科植物木香AucklandialappaDecne.的干燥根、唇形科植物薄荷MenthahoplocalyxBriq.的干燥地上部分、唇形科植物廣藿香Pogostemomcablin(Blanco)Benth.的干燥地上部分、菊科植物茅蒼術AtractylodesLancea(Thunb.)或北蒼術Atractylodeschinensis(DC.)Koidz.的干燥根莖、蕓香科植物化州柚Citrusgrandis‘Tomentosa’或Citrusgrandis(L.)Osbeck的未成熟或近成熟的干燥外層果皮，經檢驗符合《中國藥典》2010版一部各中藥飲片項下標準規定。

2 方法與結果

2.1 提取方法

根據處方比例取木香、薄荷、藿香、蒼術、化橘紅飲片約1 000 g，稱定重量，至提取罐內，按預設的技術參數進行提取，在油水分離器分段收集揮發油，稱定重量，計算收得率，平行3次實驗。

2.2 正交試驗

根據預試結果，并結合生產實際情況，以揮發油提取得率為考察指標，對藥料與水量比、浸泡溫度、浸泡時間、提取時間等因素，選用L9(34)正交試驗進行優化。因素水平表見表1，正交試驗設計及結果見表2，方差分析見表3。

由直觀分析和方差分析結果可知，因素A提取時間與因素B浸泡溫度對揮發油提取收得率有極顯著的影響(P<0.000 1)，因素C藥料與水量比及因素D浸泡時間無顯著影響(P>0.05)。4個因素對揮發油提取收得率的影響順序為：A>B>D>C，各因素不同水平對揮發油提取收得率的影響順序為：A2>A3>A1、B3>B2>B1、C1>C2>C3、D1>D2>D3。綜合以上分析，結合生產實際，確定最佳工藝條件為A2B3C1D1，即提取2 h，浸泡溫度60 ℃，藥料與水量比1∶1，浸泡時間1 h。

表1 保濟口服液揮發油提取工藝正交試驗因素水平表

表2 保濟口服液揮發油提取工藝正交試驗設計與結果

表3 方差分析表

2.3 驗證實驗與生產試驗

為適應生產實際，取同批飲片，5倍試驗量，對優選的工藝條件進行5批驗證實驗，揮發油提取得率分別是0.34%，0.32%，0.35%，0.33%，0.37%，平均為0.34%(RSD=5.62%)。隨即進行3批生產試驗，揮發油提取得率分別為0.37%，0.33%，0.35%，平均為0.34%。說明優選的工藝條件重現性好、可操作性強，可進行擴大生產。

3 討論

在已有的揮發油提取工藝研究報道中，不論是單味中藥還是復方制劑，多種中藥的混合提取多采用揮發油測定器進行[5-7]，與實際生產普遍使用的多功能提取罐，在提取性能、技術參數控制性等有較大差異，篩選的工藝在大生產中適應性、可操作性較差，常常達不到預期效果。本實驗的研究思路是基于常用多功能提取罐提取性能及技術特點進行的，優選的保濟口服液揮發油最佳工藝條件為藥料與水量比為1∶1，浸泡溫度60 ℃，浸泡時間1 h，提取時間2 h。采用優化的工藝連續生產10批次，揮發油提取得率為：0.30%，0.32%，0.35%，0.38%，0.37%，0.33%，0.34%，0.29%，0.33%，0.32%，最高0.38%，最低0.29%，平均0.333%，RSD=8.5%；優化前10批次揮發油提取收得率為：0.10%，0.12%，0.14%，0.10%，0.17%，0.12%，0.13%，0.22%，0.14%，0.18%，最高0.22%，最低0.10%，平均0.14%，RSD=26.7%。結果表明優化后的工藝在實際生產中顯著提高，并穩定了保濟口服液揮發油提取得率，實際操作性強。

方差分析得知，提取時間對木香等5味中藥揮發油提取的影響有統計學意義(P<0.000 1)，實際生產觀察發現，提取2 h是揮發油提出量的高峰期(最大值)，此后揮發油量基本無增加，考慮成本控制，決定采用提取時間為2 h。另一因素浸泡溫度對結果的影響亦有統計學意義(P<0.000 1)，筆者對常溫、40 ℃、50 ℃、60 ℃、70 ℃等不同溫度浸泡進行考察(其他條件相同)，結果揮發油提取收得率為60 ℃>50 ℃>40 ℃>70 ℃>常溫，說明一定程度溫浸可以加快組織細胞膨脹，細胞間隙變大，加速細胞內外液態變換而利于揮發油的提取，而溫度過高會導致揮發油揮發損失，單獨實驗與正交試驗結果一致，顯示60 ℃溫浸提取收得率最高,為最佳工藝條件。本實驗由于提取時采取了溫浸，結果顯示浸泡時間及藥料與水量比不是影響該提取揮發油收得率的主要因素。

[1] 國家藥典委員會.中國藥典[S].2010年版第二增補本.北京：中國醫藥科技出版社，2013：63-64.

[2] 李多嬌，王彥云，萬素君，等.保濟口服液對胃腸功能的影響[C].2006第六屆中國藥學會論文集.廣州：第六屆中國藥學會學術年會，2006：4876-4878.

[3] 杜彥萍，黃可兒，張惠臣.保濟口服液治療急性胃腸炎的臨床研究[J].中藥新藥與臨床藥理，2006，17(5)：379-380.

[4] 邵榮昌.抗感顆粒與保濟口服液合用治療兒童輪狀病毒腸炎219例療效觀察[J].中國中西醫結合兒科學，2009，1(6)：531-532.

[5] 施明毅，李建利，謝燕，等.正交試驗法優選冠心康膠囊揮發油提取工藝條件[J].中藥與臨床，2012，3(5)：12-14.

[6] 張武標，王申東，王小潔，等.復方逍遙合劑藥材中揮發油提取工藝研究[J].兒科藥學雜志，2006,15(6)：51-52.

[7] 石金城，韋英杰，張小龍，等.正交試驗優選化橘紅揮發油的提取工藝[J].江蘇藥學與臨床研究，2006,14(1)：62-63.

StudyonExtractionProcessofEssentialOilfromBaojiOralLiquid

LAOYanxia*

(GuangzhouWangLaoJiPharmecuetiCo.Ltd.,Guangzhou510450,China)

Objective：To optmise the extraction process of essential oil from Baoji oral liquid.MethodsThe essential oil was extracted by steam distillation.An orthogonal test design with L9(34)table was used to test the four main factors of the process,incluling the ratio of material to water,soaking temperature,soaking time and extraction time,taking the yield of essential oil as the index.ResultsThe results showed that the extracting time and soaking temperature has significant influence on extraction of essential oi1(P<0.000 1),the ratio of material to water and soaking time has less influence on it(P>0.05).The optmized extraction conditions were as follow：the ratio of material to water 1∶1,soaking at 60 ℃ water for 1 hours,and 2 hours distillation.ConclusionThis optmized extraction process is stable and workable.

Baoji oral liquid；Essential oil;Extraction process;Orthogonal design

10.13313/j.issn.1673-4890.2014.04.014

2013-12-23)