埋藏有機酸性流體對白云巖儲層溶蝕作用的模擬實驗

佘 敏，壽建峰，沈安江，賀訓云，朱 吟，王 瑩，張天付

(1.中國石油杭州地質研究院，浙江杭州 310023;2.中國石油天然氣集團公司碳酸鹽巖儲層重點實驗室，浙江杭州 310023)

碳酸鹽巖在地表和埋藏過程中溶蝕形成的次生孔隙和洞穴是重要的油氣儲集空間［1-3］。20世紀70年代以來，碳酸鹽巖在近地表條件下溶蝕機制和控制因素的研究一直備受重視［4-9］。近年來，隨著碳酸鹽巖儲層研究的深入［10-12］，有關埋藏環境下碳酸鹽巖溶蝕的模擬實驗研究已經有一些報道。前人所做碳酸鹽巖溶蝕實驗主要采用流體與巖石表面反應的實驗方式，側重碳酸鹽巖溶解速率的研究［13-15］，忽略了埋藏溶蝕發生在碳酸鹽巖內部孔隙中，具有巖石固體比面積大和構成孔隙空間的孔隙比較狹窄的特點。以往實驗主要通過觀測溶液組分或質量的變化，間接獲取地質流體對碳酸鹽巖的改造信息，沒有把巖石微觀形貌變化與溶液化學信息聯系起來，具有一定的局限性。因此，筆者選取3種類型白云巖，在水動力條件確定的連續流反應系統中，實驗模擬從淺埋藏到深埋藏條件下，乙酸溶液在白云巖內部孔隙中運移及反應的溶蝕過程，結合掃描電子顯微鏡觀測白云巖溶蝕形成的次生孔－洞－縫演化特征，利用基于工業CT的數字巖心分析方法和氣體孔－滲聯測儀定量對比分析有機酸對樣品孔隙和連通屬性的改造作用。

1 實驗方法

1.1 實驗樣品

實驗所用白云巖樣品采自四川盆地飛仙關組和長興組，顯微鏡下薄片鑒定巖性分別為亮晶鮞粒含灰云巖、亮晶鮞粒云巖和粉細晶云巖(圖1)。通過X射線粉晶衍射儀(型號為X’Pert)測定白云巖樣品的礦物組成(表1)。實驗巖樣的制備，首先用巖心鉆取機和切割機制備直徑為2.5 cm，高度大于3.0 cm的圓柱體巖樣。在將實驗巖樣裝進巖心夾持器之前，先用去離子水對其進行超聲清洗，然后在105℃的烘箱內干燥12 h。

實驗主要對比亮晶鮞粒含灰云巖、亮晶鮞粒云巖和細粉晶云巖在相同流體介質條件下的埋藏溶蝕作用，流體介質采用油田水中最常見的有機酸類型乙酸，體積分數為0.2%的乙酸溶液由分析純乙酸試劑和去離子水配制而成。

圖1 光學顯微鏡下碳酸鹽巖鑄體薄片的照片(藍色為鑄體，紅色為方解石)Fig.1 Thin section of dolomite observed with optical microscopy

表1 白云巖的X衍射全巖分析Table 1 XRD analyses of dolomite

1.2 實驗設備

實驗采用自主設計的連續流動成巖模擬裝置(圖2)。該裝置的高壓緩沖容器和巖心夾持器內堵頭由哈氏合金制造，預熱器、截止閥、過濾器和管線均由Inconel 625合金制造，巖心夾持器外部金屬套的材料為316 L合金，內部包裹巖心膠套為耐高溫高壓橡膠套。該裝置由高壓液體泵驅動系統內溶液流動，在流出方向上利用背壓閥來穩定流體壓力，保證高溫高壓下流體恒壓、恒速流動。巖心夾持器的圍壓由圍壓泵驅動水溶液控制，圍壓泵自動跟蹤巖心夾持器入口流體壓力，同時確保圍壓比入口壓力恒定大于2.5 MPa。該反應裝置可以用于模擬不同成巖階段下流體與巖石之間的溶蝕反應，確定巖石的溶蝕速率和物性演化效應。

圖2 連續流動成巖作用模擬裝置示意圖Fig.2 Sketch map of continuous flow diagenetic simulation system

1.3 實驗流程及方法

選取3種類型白云巖，在水動力條件確定的連續流成巖作用模擬裝置中進行埋藏條件下乙酸溶液連續通過白云巖內部孔隙與之反應的模擬實驗。先將制備好的白云巖實驗巖樣裝在夾持器內，然后裝好夾持器端口，同時擰緊反應系統的水循環接口;把事先配制好的1 L反應溶液倒入高壓緩沖容器內，然后將蓋子擰緊封閉，連接好各閥門接口。首先在室溫、常壓、1 mL/min流速的條件下利用反應溶液對碳酸鹽巖樣品進行0.5 h的預處理，然后將溫度和壓力分別升至設定值進行實驗。在實驗設定流速的條件下，當反應體系達到穩定態后對反應后溶液進行樣品采集，一般采集2份樣品，體積各約為6 mL。反應后流出的溶液采用Leeman Prodigy全譜直讀光譜儀分析Ca2+、Mg2+物質的量濃度。

為了較好地表征白云巖微觀溶蝕演化特征，量化分析有機酸對其溶蝕改造效應，實驗除進行溶蝕模擬實驗外，還運用掃描電鏡、基于微納米CT的數字巖心分析、孔隙度、滲透率等測試方法對實驗巖樣進行反應前后的對比分析。樣品實驗前后孔隙度和滲透率的測試采用氣體孔滲聯測儀，型號為海安FYKS-3。研究采用的微納米 CT型號為 GE V|tomex|s。

1.4 實驗控制及分析精度

實驗屬于開放－連續流動體系。實驗過程中巖心夾持器和預熱器恒溫區溫度控制精度在±1℃，壓力控制精度為±0.1 MPa，高壓液體泵控制流體流速的精度為±0.01 mL/min。實驗后反應生成溶液中Ca2+、Mg2+濃度的分析精度小于5%。氣體孔滲聯測儀分析樣品孔隙度的精度小于1%;對于滲透率小于10×10－3μm2的樣品，滲透率分析精度小于15%;當樣品滲透率大于10×10－3μm2時，滲透率分析精度小于10%。

2 結果分析

在水動力條件確定的開放－連續流體系下，分別對亮晶鮞粒含灰云巖、亮晶鮞粒云巖和粉細晶云巖進行了流體流經巖石內部的溶蝕實驗。為模擬埋藏環境下有機質熱演化過程中發生的有機酸對白云巖儲層的溶蝕改造作用，本次實驗溫度為60～210℃，實驗壓力為10～60 MPa，實驗流速為1 mL/min。實驗生成溶液分析結果列于表2。

2.1 溫度和壓力的升高與白云巖溶蝕的關系

表2數據顯示，在60～180℃、10～50 MPa的實驗溫度和壓力內，當以0.2%乙酸作為溶解介質時，3種類型白云巖釋放出Ca2+、Mg2+物質的量濃度為(13.19～20.48)×10－3mol/L。此外，隨著溫度和壓力的提高，3種類型白云巖被有機酸溶蝕釋放的Ca2+、Mg2+物質的量濃度逐漸降低(圖3)。針對溫度和壓力對有機酸溶蝕白云巖能力的影響這一問題，范明等［16］實驗結果顯示隨溫度從常溫升高至200℃，有機酸對白云巖的溶蝕能力由弱變強再變弱，在約90℃溶蝕能力最強。黃康俊等［17］指出白云巖化鮞粒灰巖溶蝕速率隨溫度和轉速的增加而增大。對比本次實驗和前人研究結果發現，溫度和壓力對有機酸溶蝕白云巖能力的影響尚未形成統一，主要原因是模擬實驗的方式不同。前人模擬實驗多采用流體與巖石進行的表面溶蝕反應，而本文中采用的是有機酸性流體流經巖石內部并與之反應的模擬實驗，這在水動力方式和水巖比上與實際埋藏成巖環境更為接近。

在60℃、10 MPa條件下，3種類型白云巖釋放出Ca2+、Mg2+物質的量濃度的最大值為20.48×10－3mol/L，最小值為 16.66 ×10－3mol/L;在 180℃、50 MPa條件下，釋放 Ca2+、Mg2+物質的量濃度的最大值為16.19×10－3mol/L，最小值為13.19×10－3mol/L。180℃、50 MPa條件下乙酸對3種類型白云巖的平均溶蝕量約為60℃、10 MPa條件下的80.58%。數據表明，隨著埋藏深度的增加(溫度和壓力的提高)，有機酸對白云巖的溶蝕能力相應降低，但降低的幅度并不大。因此，在深埋藏環境下，酸性流體仍然對白云巖具備較強溶蝕能力。

為了探討有機酸埋藏溶蝕白云巖中溫度與地層壓力的影響差異，開展了兩組不同溫度和壓力條件的模擬實驗。圖4和表2表明，在壓力保持為10 MPa下，當溫度逐漸升高時，亮晶含灰鮞粒云巖(LJ1-3B)釋放出Ca2+、Mg2+物質的量濃度也隨之降

低，這與亮晶鮞粒含灰云巖(LJ1-4A)樣品具有相似溶蝕規律，且兩塊次樣品在溫度相同、壓力不同條件下釋放出Ca2+、Mg2+物質的量濃度也基本一致。據此推斷，在不發生異常壓力的埋藏環境下，造成有機酸對白云巖溶蝕差異的主要因素是溫度，壓力影響相對有限。

表2 反應生成溶液中Ca2+、Mg2+物質的量濃度Table 2 Ca2+and Mg2+concentrations in outlet solutions

圖3 白云巖釋放Ca2+、Mg2+物質的量濃度與溫度和壓力的關系Fig.3 Relation of(Ca2++Mg2+)concentrations released from dolomite and temperature and pressure

圖4 不同溫度和壓力條件下，亮晶鮞粒含灰云巖釋放Ca2+、Mg2+物質的量濃度Fig.4 (Ca2++Mg2+)concentrations released from sparry oolitic ash dolomite at different temperature and pressure

圖5 白云巖釋放c(Ca2+)/c(Mg2+)與溫度和壓力的關系Fig.5 Relation of c(Ca2+)/c(Mg2+)and temperature and pressure

表2中數據表明，亮晶鮞粒云巖與3個粉細晶云巖樣品釋放Ca2+、Mg2+物質的量濃度相對一致，而亮晶鮞粒含灰云巖釋放出Ca2+、Mg2+物質的量濃度相對偏大，分析原因應該是亮晶鮞粒含灰云巖含有相對較低方解石所致。由圖5可知，在(60～180℃、10～50 MPa)的實驗溫度和壓力范圍內，當以0.2%乙酸作為溶解介質時，隨著溫度與壓力的升高，亮晶鮞粒含灰云巖釋放出Ca2+、Mg2+物質的量濃度的比值逐漸降低;當溫度和壓力達到150℃和40 MPa后，該值基本不變，穩定后平均值為2.11。實驗數據表明，在60～120℃、10～30 MPa內，方解石在乙酸溶液中溶解速率大于白云石;當溫度和壓力達到150℃和40 MPa后，方解石和白云石在乙酸溶液中溶解速率基本一致。亮晶鮞粒云巖和粉細晶云巖釋放出Ca2+、Mg2+物質的量濃度的比值基本一致，c(Ca2+)/c(Mg2+)平均值為1.14，這與白云石所含c(Ca2+)/c(Mg2+)值基本相同。由此可知，相對較純白云巖在乙酸作用下發生埋藏溶蝕時，其釋放Ca2+、Mg2+的速率基本相同，因此白云石的埋藏溶蝕具備一致性溶解特征。

2.2 孔隙度和滲透率的演化

針對深部碳酸鹽巖儲層多以白云巖為主這一地質問題，以往灰巖與白云巖溶解速率對比實驗的結果并不能很好解決。通過分析前人溶解實驗的方法，發現其模擬實驗忽略了巖石物性(孔隙度和滲透率)這一控制因素。在實際埋藏環境下，碳酸鹽巖的滲透率控制著流體運移，而孔隙度則控制著流體與巖石的接觸面積，因此碳酸鹽巖溶解能力必然受到巖石物性的控制。本文中通過改良模擬實驗的方式，進行酸性流體流經巖石內部孔隙的模擬實驗。實驗前后白云巖樣品質量、孔隙度和滲透率分析結果列于表3中。

表3 白云巖樣品質量、孔隙度和滲透率演化統計Table 3 Statistics of quality，porosity and permeability of dolomite samples

由表3可知，所有模擬實驗樣品的質量在反應后都有所降低，其降幅為0.56% ～1.14%，表明所有樣品都因溶蝕損失了一定的質量。其中亮晶鮞粒含灰云巖(LJ1-3B)和粉細晶云巖(LG001-12-4A)質量減少幅度最大，為1.14%;粉細晶云巖(LG001-12-4B)的質量減少幅度最小，均為0.56%，3種巖性共計6塊次樣品質量減少幅度平均為0.97%。總體來看，樣品質量減少幅度與巖性沒有明顯的相關性，這可能與模擬實驗樣品巖性總體相似有關。經過乙酸埋藏溶蝕后，白云巖樣品的孔隙度和滲透率均有所提高。孔隙度提高的平均值為5.0%，其中粉細晶云巖(LG001-12-4A)孔隙度提高幅度最大，為9.08%;粉細晶云巖(LG001-12-4B)孔隙度提高幅度最小，為3.12%。滲透率的平均增值為270.64%，其中粉細晶云巖(LG001-12-4C)滲透率增幅最大，達到877.87%;粉細晶云巖(LG001-12-4C)滲透率增幅最小，為35.94%。經過有機酸埋藏溶蝕后，白云巖樣品損失大約1%的質量，孔隙度平均提高5%，而滲透率平均增加了將近300%。由此，埋藏溶蝕可以有效改善白云巖儲集層的儲集空間和連通屬性，尤其對其連通性能的改善更為顯著。

2.3 白云巖內部孔隙表征和孔喉參數統計對比

通過對比白云巖溶蝕前后孔隙度和滲透率值，只能獲取樣品孔隙大小和連通屬性的宏觀數量變化，但對其內部孔隙及喉道在微觀尺度上的具體變化無從知曉。基于微納米CT的數字巖心分析技術在孔喉結構、微觀滲流數值模擬等方面的應用日益引起重視［18-20］。為此，筆者嘗試利用該技術對白云巖溶蝕前后的內部孔隙特征進行表征，并根據孔隙、喉道參數的統計結果來對比分析孔喉在微觀尺度上的具體演化。

基于微納米CT的數字巖心分析技術的具體實驗方法見張天付［21］所述。樣品直徑為25 mm，對應CT掃描分辨率為8 μm。由圖6(灰白色代表礦物;黑色表示孔隙)可知，巖心二維數據體切片可以表征酸性流體對樣品的溶蝕效應。對比紅色箭頭所指區域，可知巖石內顆粒經實驗后被溶蝕，導致粒間微孔溶蝕演化成中孔;黃色圓圈標注區域內原有微孔被溶蝕加大，且部分孔隙溶蝕后相互連通。對比實驗前后孔隙特征圖像表明，埋藏溶蝕作用可以加大白云巖內部孔隙空間，且改善孔隙連通性能。

圖6 亮晶鮞粒含灰云巖(LJ1-3B)溶蝕實驗前后孔隙演化對比Fig.6 Pore evolution of sparry oolitic ash dolomite(LJ1-3B)before and after experiment

根據微納米CT掃描的二元數據體，利用e-core軟件對樣品內部區域進行孔喉參數的統計計算。本次實驗計算的二元數據體大小為6.4 mm×6.4 mm×6.4 mm。結果見表4，表4數據表明酸性流體對白云巖具有明顯的溶蝕改造。如樣品的孔隙度由實驗前的17.82%增加為實驗后的19.54%，增加幅度達9.56%;孔隙體積則由實驗前的5.17×1010μm3增加到5.67×1010μm3，增加幅度達9.67%，與孔隙度體現的增幅一致。連通體積占總體積的比例則由實驗前的35.60%提高到實驗后的71.40%，增加了1.2倍。這進一步說明了溶蝕效應具有更加顯著地改善連通性的特點，樣品在模擬實驗后滲透率顯著提高正是這種特點的體現。

表4 白云巖內部孔喉參數統計與對比(亮晶含灰鮞粒云巖(LJ1-3B))Table 4 Statics and comparison of pore and throat of sparry oolitic ash dolomite(LJ1-3B)

此外，有關孔隙和喉道的參數均表明了酸性流體對樣品具有明顯的溶蝕效應。如實驗后樣品孔隙和喉道數量均減少，同時孔隙和喉道體積顯著增加，如孔隙體積增加幅度達4.85%，喉道體積增加幅度達28.3%，孔隙和喉道的半徑也均顯著變大，特別是喉道的半徑由實驗前的平均18.67 μm增加到實驗后的26.02 μm，增大了39.37%。上述特征均表明埋藏溶蝕作用對儲層總孔隙體積、有效孔隙體積和孔喉半徑的增大具有顯著的提高，同時也表現出與本文2.2節相似的溶蝕規律，即滲透率的提高幅度明顯高于孔隙度的提高幅度。

3 結論

(1)在60～210℃、10～60 MPa，流速恒定為1 mL/min條件下，亮晶含灰鮞粒云巖、亮晶鮞粒云巖和粉細晶云巖經0.2%乙酸溶液溶蝕釋放出Ca2+、Mg2+物質的量濃度為(13.19～20.48)×10－3mol/L。數據表明，隨著埋藏深度的增加(溫度和壓力的提高)，有機酸對白云巖的溶蝕能力相應降低，但降低的幅度不超過20%。有機酸性流體在深埋條件下仍然可以存在，且對深部白云巖地層仍具較強的溶蝕性。

(2)實驗前后的溶蝕量及物性參數對比表明，白云巖樣品經過有機酸埋藏溶蝕后損失大約1%的質量，孔隙度可以提高5%，而滲透率平均增加了近300%。酸性流體對白云巖具有顯著的溶蝕效應，特別是對滲透率的提高具有異常明顯的效果。

(3)基于微納米CT的數字巖心分析結果表明，白云巖經埋藏溶蝕后其內部孔隙和喉道溶蝕加大，孔喉的連通性能得到改善，導致孔喉體積增加、數量降低。

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