薄層色譜法檢測(cè)抗風(fēng)濕類中成藥中解熱鎮(zhèn)痛非甾體抗炎藥的非法添加

蘇健

摘要：目的建立薄層色譜法快速檢測(cè)抗風(fēng)濕類中成藥中氨基比林、阿司匹林、吲哚美辛、布洛芬、雙氯芬酸鈉解熱鎮(zhèn)痛非甾體抗炎藥的非法添加。方法樣品經(jīng)甲醇提取后，采用硅膠GF254薄層板，以三氯甲烷—乙酸乙酯—冰醋酸（25∶25∶0.2）為展開(kāi)劑。結(jié)果在該色譜條件下，能同時(shí)有效檢測(cè)此五種解熱鎮(zhèn)痛非甾體抗炎藥。結(jié)論本測(cè)定方法簡(jiǎn)便、快速，是一種有效的抗風(fēng)濕類中成藥非法添加的檢測(cè)方法。

關(guān)鍵詞：抗風(fēng)濕類中成藥；解熱鎮(zhèn)痛非甾體抗炎藥；非法添加；薄層色譜法

中圖分類號(hào)：R969文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A文章編號(hào)：1007-2349（2014）05-0074-01

1儀器與試藥

硅膠GF254薄層板。氨基比林、阿司匹林、吲哚美辛、布洛芬、雙氯芬酸鈉對(duì)照品均由中國(guó)藥品生物制品檢定所提供；供試品為收集到的陽(yáng)性樣品。所用試劑均為分析純，水為純化水。

2供試品溶液的制備

取供試品一次服用量（片劑去除包衣，膠囊取內(nèi)容物，大蜜丸剪碎加硅藻土適量），研細(xì)，加甲醇10 mL，超聲處理20 min，放冷，濾過(guò)，取續(xù)濾液作為供試品溶液。（液體制劑蒸干，加甲醇10 mL溶解作為供試品溶液）。

3對(duì)照品溶液的制備

3.1分別取氨基比林、阿司匹林、吲哚美辛、雙氯芬酸鈉對(duì)照品適量，加甲醇分別制成每1 mL各含1 mg的溶液，取布洛芬對(duì)照品適量加甲醇制成每1 mL含2 mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。

3.2取氨基比林、阿司匹林、吲哚美辛、雙氯芬酸鈉對(duì)照品各10 mg，布洛芬對(duì)照品20 mg，置同一10 mL容量瓶中，加甲醇溶解并稀釋至刻度，作為混合對(duì)照品溶液。

4測(cè)定

分別吸取供試品溶液和3.1的對(duì)照品溶液、3.2的混合對(duì)照品溶液各3μl，分別點(diǎn)于同一硅膠GF254薄層板上，以乙酸乙酯—三氯甲烷—冰醋酸（25∶25∶0.2）為展開(kāi)劑展開(kāi)，取出，晾干，置紫外光燈（254nm）下檢視，供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，不得出現(xiàn)相同顏色的熒光斑點(diǎn)。

5結(jié)果

5.1按實(shí)驗(yàn)方法快速篩查了近20余種抗風(fēng)濕類中成藥，其中檢出非法添加這五種解熱鎮(zhèn)痛非甾體抗炎藥的中成藥2種。結(jié)果見(jiàn)圖1。

5.2耐用性試驗(yàn)選用了德國(guó)默克公司、青島海洋化工廠、天津天光、煙臺(tái)江友四個(gè)廠家所生廠的硅膠G薄層板進(jìn)行耐用性試驗(yàn)，試驗(yàn)結(jié)果表明，德國(guó)默克公司生產(chǎn)的薄層板質(zhì)量最好，在重現(xiàn)性和穩(wěn)定性上表現(xiàn)出色，靈敏度也最高，國(guó)產(chǎn)薄層板質(zhì)量參差不齊，其中青島海洋化工廠生產(chǎn)的薄層板基本能夠滿足檢測(cè)要求，而其他廠家的薄層板質(zhì)量較差，不能很好的進(jìn)行檢測(cè)。根據(jù)試驗(yàn)結(jié)果，本檢測(cè)方法建議使用進(jìn)口薄層色譜板，考慮到使用成本青島海洋化工廠生產(chǎn)的薄層板也可進(jìn)行檢測(cè)。

5.3最低檢出限分別取氨基比林、阿斯匹林、吲哚美辛、布洛芬、雙氯芬酸鈉對(duì)照品加甲醇溶解制成不同濃度的溶液，照上述薄層色譜方法進(jìn)行試驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明氨基比林的最低檢測(cè)量為0.3 μg；阿斯匹林的最低檢測(cè)量為0.2 μg；吲哚美辛的最低檢測(cè)量為0.04 μg；布洛芬的最低檢測(cè)量為0.7 μg；雙氯芬酸鈉的最低檢測(cè)量為0.08 μg。

6討論

6.1供試品色譜中如在相應(yīng)的位置上出現(xiàn)與對(duì)照品相同顏色的斑點(diǎn)，則可判斷樣品中可能含有某種解熱鎮(zhèn)痛非甾體抗炎藥。

6.2本法是一種快速篩查方法，適用于疑是非法添加解熱鎮(zhèn)痛非甾體抗炎藥的抗風(fēng)濕類中成藥的快速篩查，方法的專屬性較強(qiáng)。endprint

摘要：目的建立薄層色譜法快速檢測(cè)抗風(fēng)濕類中成藥中氨基比林、阿司匹林、吲哚美辛、布洛芬、雙氯芬酸鈉解熱鎮(zhèn)痛非甾體抗炎藥的非法添加。方法樣品經(jīng)甲醇提取后，采用硅膠GF254薄層板，以三氯甲烷—乙酸乙酯—冰醋酸（25∶25∶0.2）為展開(kāi)劑。結(jié)果在該色譜條件下，能同時(shí)有效檢測(cè)此五種解熱鎮(zhèn)痛非甾體抗炎藥。結(jié)論本測(cè)定方法簡(jiǎn)便、快速，是一種有效的抗風(fēng)濕類中成藥非法添加的檢測(cè)方法。

關(guān)鍵詞：抗風(fēng)濕類中成藥；解熱鎮(zhèn)痛非甾體抗炎藥；非法添加；薄層色譜法

中圖分類號(hào)：R969文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A文章編號(hào)：1007-2349（2014）05-0074-01

1儀器與試藥

硅膠GF254薄層板。氨基比林、阿司匹林、吲哚美辛、布洛芬、雙氯芬酸鈉對(duì)照品均由中國(guó)藥品生物制品檢定所提供；供試品為收集到的陽(yáng)性樣品。所用試劑均為分析純，水為純化水。

2供試品溶液的制備

取供試品一次服用量（片劑去除包衣，膠囊取內(nèi)容物，大蜜丸剪碎加硅藻土適量），研細(xì)，加甲醇10 mL，超聲處理20 min，放冷，濾過(guò)，取續(xù)濾液作為供試品溶液。（液體制劑蒸干，加甲醇10 mL溶解作為供試品溶液）。

3對(duì)照品溶液的制備

3.1分別取氨基比林、阿司匹林、吲哚美辛、雙氯芬酸鈉對(duì)照品適量，加甲醇分別制成每1 mL各含1 mg的溶液，取布洛芬對(duì)照品適量加甲醇制成每1 mL含2 mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。

3.2取氨基比林、阿司匹林、吲哚美辛、雙氯芬酸鈉對(duì)照品各10 mg，布洛芬對(duì)照品20 mg，置同一10 mL容量瓶中，加甲醇溶解并稀釋至刻度，作為混合對(duì)照品溶液。

4測(cè)定

分別吸取供試品溶液和3.1的對(duì)照品溶液、3.2的混合對(duì)照品溶液各3μl，分別點(diǎn)于同一硅膠GF254薄層板上，以乙酸乙酯—三氯甲烷—冰醋酸（25∶25∶0.2）為展開(kāi)劑展開(kāi)，取出，晾干，置紫外光燈（254nm）下檢視，供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，不得出現(xiàn)相同顏色的熒光斑點(diǎn)。

5結(jié)果

5.1按實(shí)驗(yàn)方法快速篩查了近20余種抗風(fēng)濕類中成藥，其中檢出非法添加這五種解熱鎮(zhèn)痛非甾體抗炎藥的中成藥2種。結(jié)果見(jiàn)圖1。

5.2耐用性試驗(yàn)選用了德國(guó)默克公司、青島海洋化工廠、天津天光、煙臺(tái)江友四個(gè)廠家所生廠的硅膠G薄層板進(jìn)行耐用性試驗(yàn)，試驗(yàn)結(jié)果表明，德國(guó)默克公司生產(chǎn)的薄層板質(zhì)量最好，在重現(xiàn)性和穩(wěn)定性上表現(xiàn)出色，靈敏度也最高，國(guó)產(chǎn)薄層板質(zhì)量參差不齊，其中青島海洋化工廠生產(chǎn)的薄層板基本能夠滿足檢測(cè)要求，而其他廠家的薄層板質(zhì)量較差，不能很好的進(jìn)行檢測(cè)。根據(jù)試驗(yàn)結(jié)果，本檢測(cè)方法建議使用進(jìn)口薄層色譜板，考慮到使用成本青島海洋化工廠生產(chǎn)的薄層板也可進(jìn)行檢測(cè)。

5.3最低檢出限分別取氨基比林、阿斯匹林、吲哚美辛、布洛芬、雙氯芬酸鈉對(duì)照品加甲醇溶解制成不同濃度的溶液，照上述薄層色譜方法進(jìn)行試驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明氨基比林的最低檢測(cè)量為0.3 μg；阿斯匹林的最低檢測(cè)量為0.2 μg；吲哚美辛的最低檢測(cè)量為0.04 μg；布洛芬的最低檢測(cè)量為0.7 μg；雙氯芬酸鈉的最低檢測(cè)量為0.08 μg。

6討論

6.1供試品色譜中如在相應(yīng)的位置上出現(xiàn)與對(duì)照品相同顏色的斑點(diǎn)，則可判斷樣品中可能含有某種解熱鎮(zhèn)痛非甾體抗炎藥。

6.2本法是一種快速篩查方法，適用于疑是非法添加解熱鎮(zhèn)痛非甾體抗炎藥的抗風(fēng)濕類中成藥的快速篩查，方法的專屬性較強(qiáng)。endprint

摘要：目的建立薄層色譜法快速檢測(cè)抗風(fēng)濕類中成藥中氨基比林、阿司匹林、吲哚美辛、布洛芬、雙氯芬酸鈉解熱鎮(zhèn)痛非甾體抗炎藥的非法添加。方法樣品經(jīng)甲醇提取后，采用硅膠GF254薄層板，以三氯甲烷—乙酸乙酯—冰醋酸（25∶25∶0.2）為展開(kāi)劑。結(jié)果在該色譜條件下，能同時(shí)有效檢測(cè)此五種解熱鎮(zhèn)痛非甾體抗炎藥。結(jié)論本測(cè)定方法簡(jiǎn)便、快速，是一種有效的抗風(fēng)濕類中成藥非法添加的檢測(cè)方法。

關(guān)鍵詞：抗風(fēng)濕類中成藥；解熱鎮(zhèn)痛非甾體抗炎藥；非法添加；薄層色譜法

中圖分類號(hào)：R969文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A文章編號(hào)：1007-2349（2014）05-0074-01

1儀器與試藥

硅膠GF254薄層板。氨基比林、阿司匹林、吲哚美辛、布洛芬、雙氯芬酸鈉對(duì)照品均由中國(guó)藥品生物制品檢定所提供；供試品為收集到的陽(yáng)性樣品。所用試劑均為分析純，水為純化水。

2供試品溶液的制備

取供試品一次服用量（片劑去除包衣，膠囊取內(nèi)容物，大蜜丸剪碎加硅藻土適量），研細(xì)，加甲醇10 mL，超聲處理20 min，放冷，濾過(guò)，取續(xù)濾液作為供試品溶液。（液體制劑蒸干，加甲醇10 mL溶解作為供試品溶液）。

3對(duì)照品溶液的制備

3.1分別取氨基比林、阿司匹林、吲哚美辛、雙氯芬酸鈉對(duì)照品適量，加甲醇分別制成每1 mL各含1 mg的溶液，取布洛芬對(duì)照品適量加甲醇制成每1 mL含2 mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。

3.2取氨基比林、阿司匹林、吲哚美辛、雙氯芬酸鈉對(duì)照品各10 mg，布洛芬對(duì)照品20 mg，置同一10 mL容量瓶中，加甲醇溶解并稀釋至刻度，作為混合對(duì)照品溶液。

4測(cè)定

分別吸取供試品溶液和3.1的對(duì)照品溶液、3.2的混合對(duì)照品溶液各3μl，分別點(diǎn)于同一硅膠GF254薄層板上，以乙酸乙酯—三氯甲烷—冰醋酸（25∶25∶0.2）為展開(kāi)劑展開(kāi)，取出，晾干，置紫外光燈（254nm）下檢視，供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，不得出現(xiàn)相同顏色的熒光斑點(diǎn)。

5結(jié)果

5.1按實(shí)驗(yàn)方法快速篩查了近20余種抗風(fēng)濕類中成藥，其中檢出非法添加這五種解熱鎮(zhèn)痛非甾體抗炎藥的中成藥2種。結(jié)果見(jiàn)圖1。

5.2耐用性試驗(yàn)選用了德國(guó)默克公司、青島海洋化工廠、天津天光、煙臺(tái)江友四個(gè)廠家所生廠的硅膠G薄層板進(jìn)行耐用性試驗(yàn)，試驗(yàn)結(jié)果表明，德國(guó)默克公司生產(chǎn)的薄層板質(zhì)量最好，在重現(xiàn)性和穩(wěn)定性上表現(xiàn)出色，靈敏度也最高，國(guó)產(chǎn)薄層板質(zhì)量參差不齊，其中青島海洋化工廠生產(chǎn)的薄層板基本能夠滿足檢測(cè)要求，而其他廠家的薄層板質(zhì)量較差，不能很好的進(jìn)行檢測(cè)。根據(jù)試驗(yàn)結(jié)果，本檢測(cè)方法建議使用進(jìn)口薄層色譜板，考慮到使用成本青島海洋化工廠生產(chǎn)的薄層板也可進(jìn)行檢測(cè)。

5.3最低檢出限分別取氨基比林、阿斯匹林、吲哚美辛、布洛芬、雙氯芬酸鈉對(duì)照品加甲醇溶解制成不同濃度的溶液，照上述薄層色譜方法進(jìn)行試驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明氨基比林的最低檢測(cè)量為0.3 μg；阿斯匹林的最低檢測(cè)量為0.2 μg；吲哚美辛的最低檢測(cè)量為0.04 μg；布洛芬的最低檢測(cè)量為0.7 μg；雙氯芬酸鈉的最低檢測(cè)量為0.08 μg。

6討論

6.1供試品色譜中如在相應(yīng)的位置上出現(xiàn)與對(duì)照品相同顏色的斑點(diǎn)，則可判斷樣品中可能含有某種解熱鎮(zhèn)痛非甾體抗炎藥。

6.2本法是一種快速篩查方法，適用于疑是非法添加解熱鎮(zhèn)痛非甾體抗炎藥的抗風(fēng)濕類中成藥的快速篩查，方法的專屬性較強(qiáng)。endprint