一種壓縮待測氣體增強氣體傳感的方法*

鄧積微， 王太宏， 蔡 勇

(1.湖南大學(xué) 電氣與信息工程學(xué)院，湖南 長沙 410082； 2.湖南大學(xué) 微納光電器件與應(yīng)用教育部重點實驗室，湖南 長沙 410082)

0 引 言

汽車尾氣和工廠廢氣的排放，生產(chǎn)與化工過程中毒害氣體的產(chǎn)生和泄露，常常威脅著人們的生活生產(chǎn)安全。如H2S,CO,NH3等。以H2S為例，它是一種工業(yè)生產(chǎn)與化工過程的副產(chǎn)品，較常出現(xiàn)在煤礦、石油天然氣工業(yè)以及污濁環(huán)境中，具有強烈的神經(jīng)毒性,短時間內(nèi)接觸極低體積分?jǐn)?shù)H2S即可造成人體傷害。目前相關(guān)的國家標(biāo)準(zhǔn)[1]規(guī)定H2S在常態(tài)空氣中允許氣體質(zhì)量濃度上限為10 mg/m3，對應(yīng)體積分?jǐn)?shù)為6.6×10-6，超過這個值便進入暴露于H2S的中度危險范圍[2]。然而在質(zhì)量濃度0～10 mg/m3，對應(yīng)常態(tài)氣壓下0～6.6×10-6這個極低體積分?jǐn)?shù)區(qū)間內(nèi)，一般氣敏元件，如廣泛應(yīng)用的Figaro的TGS825和文獻[3，4]無響應(yīng)或者靈敏度很低，給毒害預(yù)警帶來困難。針對這一類有毒氣體傳感器的研究在不斷進步，其中半導(dǎo)體氧化物氣體傳感器以其高靈敏度，較好的選擇性，較大探測范圍和低成本的特點，在相關(guān)的環(huán)保、化工過程控制和安防等領(lǐng)域就發(fā)揮著愈發(fā)重要的作用。

本文提出在現(xiàn)有氣體傳感器基礎(chǔ)上，設(shè)計制作一個小型樣機用來將待測的低體積分?jǐn)?shù)氣體進行適當(dāng)壓縮，提高單位體積內(nèi)待測氣體的物質(zhì)量，使得現(xiàn)有傳感器更好地產(chǎn)生響應(yīng)。以這種間接方式得到原先低體積分?jǐn)?shù)毒害氣體的體積分?jǐn)?shù)值，從而幫助人們更及時作出預(yù)警，避免人身危險。

1 實驗方法分析與樣機設(shè)計

將常壓下一定體積的待測氣體壓縮注入1/2～1/10體積的反應(yīng)氣腔內(nèi)，腔內(nèi)氣體體積分?jǐn)?shù)將相應(yīng)地倍增。與此同時，腔內(nèi)氣體壓強也會隨之增大，為保持測試過程的整體氣密性和測試儀器的完整性，儀器內(nèi)部氣體通道的各主要受力面的面積盡可能小，且根據(jù)所選零件的性能進行調(diào)整，避免超出額定承壓范圍的損壞和氣密性降低。

1.1 樣機硬件設(shè)計

本文設(shè)計了一個氣體壓縮測試儀的小型樣機，結(jié)構(gòu)示意圖由圖1所示。設(shè)計中使用的推桿電機額定最大推力750 N。設(shè)計中使用SDA25X50復(fù)動薄型氣缸，氣缸的氣孔敞開，另一孔通過導(dǎo)氣管連接小型氣敏反應(yīng)腔，氣腔另一側(cè)由導(dǎo)氣管連接一個電磁閥。該二位三通電磁閥是氣體閥，其中一路(f2)由閥門控制開關(guān)，與待測氣體連接;另一路(f1)可連接第二種氣體源，在本應(yīng)用中被專用消音器固定封閉。因而,該電磁閥的作用等同于一個二位二通電磁閥，額定耐壓力1.5 MPa。傳感測試儀的數(shù)控電源部分為樣機供電；導(dǎo)氣管與氣腔以及自帶可活動倒齒的各連接器接插固定后，連接處用熱熔膠點封，所有導(dǎo)氣連接器和導(dǎo)氣管都使用M2口徑；經(jīng)過密封處理，可以使整機在該氣缸額定耐壓力1.5 MPa以內(nèi)工作時，有較好的氣密性。

圖1 系統(tǒng)組成示意圖(其中，b1,b2為氣缸2個氣孔；f1，f2為電磁閥的2個通道)

設(shè)計制作了一個有機玻璃材質(zhì)的小型氣敏反應(yīng)腔，有機玻璃板厚0.5 cm，內(nèi)腔的尺寸長1.5 cm，寬1 cm，高1 cm，氣敏反應(yīng)腔的底面即傳感器板，如圖2(a)所示。包括一個8 pin LCC封裝的BOCSH BMP085氣壓傳感器U1和一個6 pin LCC陶瓷封裝的氣體傳感器基座U2，外觀尺寸長寬各3.8 mm，高約1.2 mm。基座內(nèi)部嵌入一個硅基氣體傳感器，涂覆了H2S氣敏材料。該氣體傳感器的叉指電極結(jié)構(gòu)如圖2(b)所示。

圖2 氣壓傳感器與H2S傳感器

傳感器2對電極的信號用金線引至傳感器基座引腳，其中,1,2為一對加熱電極，3,4為一對測試電極，基座剩余的2個引腳未連接。本應(yīng)用中，測試電壓一般為5 V，加熱電壓1.5～3 V。

傳感器使用了一種基于多孔α-Fe2O3納米球H2S氣敏材料[5]，其在寬量程內(nèi)具有很好的選擇性，如圖3所示，在常溫常壓標(biāo)定測試中，對低體積分?jǐn)?shù)的響應(yīng)可低至1×10-6。但當(dāng)處于氣體體積分?jǐn)?shù)(0～5)×10-6這個關(guān)鍵預(yù)警區(qū)間時，靈敏度值較低。

圖3 基于多孔α-Fe2O3納米球H2S氣體傳感器的靈敏度

傳感測試儀的電路結(jié)構(gòu)示意圖如圖4，使用32位Cortex-M3內(nèi)核的STM32F103作為MCU，其提供最高72 MHz的總線時鐘頻率和50 MHz的I/O口速率，內(nèi)部12 bit的A/D在MCU頻率56 MHz時具有高達1 MHz的采樣轉(zhuǎn)換速率。在本設(shè)計中，設(shè)置STM32F103工作在72 MHz，對應(yīng)的內(nèi)部A/D轉(zhuǎn)換速率最高為854.7 kHz，即轉(zhuǎn)換間隔1.17 μs；測試儀的氣敏數(shù)據(jù)精密采集使用rail-to-rail低噪聲穩(wěn)零運算放大器AD8629，5 V工作時偏置電壓1 μV，噪聲峰值為0.5 μV；24 bit Δ-Σ型低噪聲D/A轉(zhuǎn)換器LTC2440擁有21 bit的有效轉(zhuǎn)換位；帶隙基準(zhǔn)ADR421為運放和外部D/A轉(zhuǎn)換器提供精密的2.5 V參考電壓，溫漂特性3×10-6/℃，長期穩(wěn)定性較好。氣壓傳感器信號、電機控制信號等直接由MCU處理。采集的數(shù)據(jù)由Flash存儲或通過藍牙模塊實時發(fā)送到電腦或手機。

圖4 傳感測試儀組成示意圖

推桿電機和電磁閥的驅(qū)動模塊采用基于IR2184S和LM2575的半橋式直流驅(qū)動形式，可在12 V恒壓下輸出最大180 W功率。傳感測試儀以PWM方式輸出調(diào)速信號和正反轉(zhuǎn)控制信號。

氣敏反應(yīng)腔內(nèi)部長1.5 cm,寬1 cm,高1 cm，即容量Lg=1.5 cm3；氣管通道為統(tǒng)一的M2規(guī)格，直徑0.2 cm，長約10.0 cm，容納氣量Lp=0.3 cm3。薄型氣缸缸徑D=2.5 cm，行程為5.0 cm，可容納氣量Lc=24.5 cm3；設(shè)計中，當(dāng)氣缸內(nèi)氣體全部壓入氣腔和氣體通道時，氣體壓縮倍數(shù)最大為

實際測試時，待測氣體壓縮倍數(shù)限制在10倍以內(nèi)。1個標(biāo)準(zhǔn)氣壓=1atm=0.101 MPa，內(nèi)部氣壓最大將不超過10倍標(biāo)準(zhǔn)氣壓，即10 atm=1.01 MPa，此時該氣缸活塞內(nèi)表面受力為

氣腔各面的最大受力的范圍為101～152 N。

測試流程在傳感測試儀中進行,測試時，輕微的影響,例如:震動、氣流、人體靜電等，都可能對弱信號采集帶來干擾，需要一定的硬件屏蔽措施來降低測量噪聲[6～8]。本樣機各部分都固定于金屬外殼中以屏蔽，如圖5;運行較大電流的電機和電磁閥布置在遠離測試儀的另一端，由鋁合金板隔開;元件布置需要依據(jù)一定的布局規(guī)則進行[9]。

圖5 樣機實物圖(屏蔽殼打開)

1.2 軟件設(shè)計

應(yīng)用層軟件控制流程如圖6所示。

圖6 傳感測試儀程序流程圖

傳感測試儀主要完成嵌入式端的采集操作，主芯片的STM32F103的底層驅(qū)動基于官方庫函數(shù)，對應(yīng)版本V3.0.0。在采集氣敏數(shù)據(jù)環(huán)節(jié)，因為當(dāng)前只針對環(huán)境氣體一種氣源，所以,電磁閥的f1氣路封閉后，電磁閥開關(guān)只對應(yīng)f2氣路的導(dǎo)通和關(guān)閉。活塞的往返對應(yīng)所處的b1和b2位置。推桿電機與電磁閥的控制流程如圖7所示。

圖7 電機與電磁閥控制流程

傳感數(shù)據(jù)通過藍牙發(fā)送出去，帶有藍牙接口的筆記本或者手機均可以與藍牙配對后接收到數(shù)據(jù)信息。

2 實驗與結(jié)果分析

針對國家標(biāo)準(zhǔn)中空氣含H2S的預(yù)警上限為體積分?jǐn)?shù)6.6×10-6，因此,實驗中配制了典型值為5×10-6的待測H2S氣體。初始時，氣腔內(nèi)抽入待測氣體，氣敏反應(yīng)腔內(nèi)氣壓隨著壓縮的進行而同時增大，當(dāng)達到預(yù)設(shè)的1 MPa壓強后，停止壓縮并回到初始狀態(tài)。傳感器電導(dǎo)特性隨氣體壓縮的變化如圖8所示。材料電導(dǎo)率與也隨壓縮倍數(shù)增大而增加，將實測電阻值取倒數(shù)以對應(yīng)氣體壓縮曲線的變化。電導(dǎo)變化延遲于壓縮變化，對預(yù)設(shè)壓縮倍數(shù)的測試應(yīng)保持2 s以上。

該傳感響應(yīng)靈敏度分布與常態(tài)下普通測試的對比如圖9所示。常態(tài)下，普通標(biāo)定測試時一般選擇待測氣體的典型體積分?jǐn)?shù)值進行，該值在一定范圍內(nèi)越高時，傳感器響應(yīng)靈敏度越高，其余體積分?jǐn)?shù)值的響應(yīng)值一般需要擬合得到。

圖8 傳感電導(dǎo)與氣壓數(shù)據(jù)

本實驗中，待測氣體被壓縮時，單位體積內(nèi)更多的氣體物質(zhì)被傳感器所吸附形成氣敏響應(yīng)，在傳感測試儀中體現(xiàn)出更高的靈敏度。體積分?jǐn)?shù)為5×10-6的H2S氣體被壓縮10倍后，傳感響應(yīng)靈敏度顯著提高，如圖9所示。

圖9 常態(tài)下與壓縮測試的靈敏度分布對比

對比測試了體積分?jǐn)?shù)5×10-6，1×10-6，500×10-9的氣體，在2種方法測試下的靈敏度值，如表1。

表1 常態(tài)下與壓縮測試的靈敏度(Ra/Rg×100 %)分布對比

由表可見，體積分?jǐn)?shù)越高的氣體，壓縮后的傳感響應(yīng)靈敏度也越高，原因是在不同體積分?jǐn)?shù)區(qū)間段內(nèi)，例如:氣源500×10-9～5×10-6內(nèi)，傳感器響應(yīng)特性是一定的，也使得在本方法下，靈敏度提升倍數(shù)非線性變化。

3 結(jié)束語

本文提出了壓縮源氣體以增強傳感響應(yīng)的方法，并設(shè)計了一種小型的壓縮測試系統(tǒng)，在現(xiàn)有傳感器基礎(chǔ)上，實現(xiàn)了對極低體積分?jǐn)?shù)氣體更高的檢測靈敏度，尤其是針對毒害性氣體，可有效提高預(yù)警和分辨能力，盡可能提前發(fā)現(xiàn)危險，防范于未然。

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