純鎳金相腐蝕中化學拋光方法的研究

趙堂昌,

(金川集團 鎳鈷研究設計院,甘肅 金昌 737100)

純鎳金相腐蝕中化學拋光方法的研究

趙堂昌,凌得魁

(金川集團 鎳鈷研究設計院,甘肅 金昌737100)

對純鎳化學拋光方法中拋光劑的組成、拋光溫度和拋光時間進行了研究.結果表明:用正交試驗方法確定金屬的拋光配方可行,此方法可以用于其他金屬或合金;純鎳拋光的較佳腐蝕液配方的體積分數為正磷酸4.8%、硫酸66.7%和鹽酸28.5%,腐蝕時間為15min;該方法可以一次進行多組試樣的化學拋光.

化學拋光; 拋光劑; 拋光溫度; 拋光時間; 正交試驗

0 前 言

一些小的科研院所具有為生產單位提供金相檢測的職能,但又不具有相關的金相檢測設備,需使用其他單位的檢測設備,輔助時間耗時較長,同時傳統機械拋光機一次磨拋的樣品數量有限,造成檢測效率低下;在實際檢測工作中發現純鎳的金相樣品制備較難掌握,需要有一定的經驗積累.為此急需找到一種易于操作、效率高和不依賴拋光設備的拋光方法.

本文通過對純鎳化學拋光方法中拋光劑的組成、拋光時間以及拋光溫度對拋光效果的影響進行了探討,提出了合理的純鎳化學拋光工藝.

1 試驗方法

1.1 拋光劑的選擇

選擇硫酸、鹽酸和磷酸作為拋光劑的主要成分.根據前期試驗,分析了各成分的主要作用.

硫酸為主要腐蝕劑,如果成分比例太多,會在純鎳表面形成一層鈍化膜,阻止酸液的繼續腐蝕.

鹽酸為輔助腐蝕劑,有助于純鎳試樣表面鈍化膜的溶解.

正磷酸起防護作用,在試樣表面形成一層保護膜,防止腐蝕過度.

表1為腐蝕劑中各組分最大的體積分數.

表1 腐蝕劑中各組分最大體積分數Tab.1 Maximum volume fraction of each component in etchant

1.2 試驗方案

根據腐蝕液各成分的最大比例和正交試驗法,確定從大到小等級、試驗次數和試驗量.將試樣用1 200目水砂紙打磨作為最終精磨.鎳拋光正交試驗得到的參數見表2.

表2 鎳拋光參數Tab.2 Nickel polishing parameters

1.3 試驗驗證

(1) 試樣隨著腐蝕程度的增加,劃痕變少、變深,有較深的劃痕被腐蝕出來.所以確定不同試驗編號試樣的劃痕深度進行評級,用顯微鏡進行拍照、存底.

(2) 對試驗結果進行計算,得出最佳配方重新進行驗證.

(3) 拋光效果判斷標準:可以清楚看到晶界,劃痕少.

通過試驗驗證得到的位級明細見表3.

表3 位級明細Tab.3 Bit-level schedule

2 結果及分析

試驗結果的分析原則為:

(1) 腐蝕程度與劃痕深度成正比,與劃痕數量成反比,在一定范圍內與試樣微觀表面平整度成正比.

(2) 可以用劃痕深度表示腐蝕程度.腐蝕效果好:深度H=1;腐蝕過度:深度H>1;腐蝕不足:深度H<1;完全沒反應:深度H=0.5.

圖1為通過不同參數拋光的16組試樣腐蝕后的金相組織照片.對金相照片進行判斷確定各編號試樣的腐蝕深度見表4.

表4 各編號試樣腐蝕深度Tab.4 Corrosion depth of each sample

根據正交試驗設計法對腐蝕深度進行計算分析見表5.各參數效果計算見表6.

圖1 各編號試樣腐蝕情況Fig.1 Corrosion of each sample

表5 各試樣腐蝕參數與腐蝕深度Tab.5 Depth and parameters of corrosion

表6 各參數效果計算Tab.6 Calculation of the effect of parameter

通過上述試驗分析可知:

(1) 影響因素從大到小的順序為:硫酸>時間>鹽酸>正磷酸;

(2) 最優化配方組合的體積為:正磷酸30 ml;硫酸90 ml;鹽酸30 ml;時間15 min.

根據優化后的配方進行腐蝕情況驗證,如圖2所示.

從圖2可以看出,試樣1和試樣2腐蝕效果不明顯.因為圖1中編號5已出現腐蝕結果相對較好的情況,所以認為這種情況是腐蝕情況過度或不足造成的.因此改變試驗時間,增加試樣的腐蝕程度.試樣1腐蝕時間20 min,試樣2腐蝕時間25 min,腐蝕效果如圖3所示.

將圖3(a)、圖3(b)與圖2中的照片進行對比,發現改變腐蝕時間后,試樣的腐蝕效果變化不大.圖3(c)為用乙醇+三氯化鐵溶液對圖3(a)進行擦拭后的照片.從圖3(c)中可以清晰地看見晶粒.經檢查,方法和步驟沒有問題,唯一的問題是腐蝕深度.各編號試樣腐蝕深度見表7.對照片的腐蝕程度認定出現了錯誤,需要重新修訂腐蝕深度.

2.1 腐蝕深度修訂

重新確定腐蝕程度標準:最大腐蝕程度為1;微可見晶粒為0.8;無反應為0.5.

根據正交試驗設計法對重新修訂的結果進行分析.各試樣腐蝕參數與腐蝕深度見表8.各參數效果計算見表9.

表7 各編號試樣腐蝕深度Tab.7 Corrosion depth of each sample

表8 各試樣腐蝕參數與腐蝕深度Tab.8 Depths and parameters of corrosion

表9 各參數效果計算Tab.9 Calculation of the parameter effects

2.2 小 結

(1) 影響因素從大到小:硫酸>鹽酸>時間>正磷酸;

(2) 最優化的配方組合:正磷酸的體積分數為4.8%;硫酸的體積分數為66.7%;鹽酸的體積分數為28.5%;時間為15 min.

2.3 結果驗證

按修訂后的配方進行腐蝕的照片見圖4.從圖4中可以看出明顯的晶粒,說明腐蝕效果良好.

圖4 使用最終配方的腐蝕效果Fig.4 Corrosion using the final formulation

3 結 論

(1) 用正交試驗方法確定金屬的拋光配方可行,此方法可用于其他金屬或合金.

(2) 純鎳拋光配方的體積分數為正磷酸4.8%、硫酸66.7%、鹽酸28.5%、腐蝕時間15 min.

(3) 由于化學拋光的局限性,只能限于晶粒觀察,對夾雜物分析等無效.

(4) 本方法可以一次進行多組試樣的化學拋光.

[1]林曉晴.QC小組基礎教程[M].北京:中國社會出版社,2005.

AStudyonMetallurgicalCorrosionofPureNickelbyChemicalPolishing

ZHAOTong-chang,LINGDe-kui

(Nickel&CobaltResearchandEngineeringInstitute,
JinchuanGroupCo.,Ltd.,Jinchang737100,China)

The experiments were conducted on the polishing agent that is used in the chemical polishing of pure nickel.The study of the composition of the agent,polishing temperature and polishing time proves the feasibility of the orthogonal method in determining the formulation and the applicability of this method to other metals or alloys.It is also found that by means of the orthogonal method favorable results can be obtained from a series of pure nickel metallographic samples by chemical polishing.

chemical polishing;polishing agent; polishing temperature; polishing time; orthogonal experiment

1005-2046(2014)02-0061-05

10．13258／j．cnki．snm．2014．02．004

2012-12-13

趙堂昌(1982-),男,工程師,主要從事與金屬材料相關的現場技術工作.E-mail:tangchang2769@163.com.

TG175.3

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