砂糖桔皮中果膠提取工藝研究

石月鋒，周向輝，任向莉，李哲斌

（商丘職業(yè)技術(shù)學(xué)院園林與食品加工系，河南商丘 476000）

砂糖桔皮中果膠提取工藝研究

石月鋒，周向輝，任向莉，李哲斌

（商丘職業(yè)技術(shù)學(xué)院園林與食品加工系，河南商丘 476000）

以干砂糖桔皮為原料，通過對料液比、浸提溫度、浸提時間進行單因素試驗和L9（33）正交試驗，對桔皮果膠提取工藝進行優(yōu)化。結(jié)果表明：桔皮果膠提取的最佳工藝條件為：料液比1∶30（g∶mL）、溫度90℃、時間1.5 h，在此條件下桔皮中果膠得率為26.74%。將得到的砂糖桔皮果膠通過活性炭脫色、干燥處理，得到質(zhì)量較好的果膠產(chǎn)品。

關(guān)鍵詞：砂糖桔皮；果膠；提取工藝

沙糖桔，又名十月桔，為蕓香料（Rutaceue）柑桔屬（Citrus）植物[1]。原產(chǎn)廣寧、四會一帶，是當(dāng)?shù)馗探壑髟云贩N之一，因其味甜如沙糖故名。

果膠是由半乳糖組成的一種天然復(fù)合多糖大分子化合物，為白色或蛋黃色粉末，它是一種親水性植物膠，在二十倍的水中幾乎完全溶解，形成一種含負電荷的黏性液體。果膠無固定熔點和溶解度，不溶于乙醇等有機溶劑[2]。果膠廣泛存在于高等植物的根、莖、葉、果的細胞壁中，有良好的膠凝化和乳化穩(wěn)定作用。在食品中用作凝膠劑、增稠劑、組織成型劑、乳化劑和穩(wěn)定劑，主要用來制造果醬、果凍、果脯、食用果凍等。在醫(yī)藥中，果膠對維持血液正常的膽固醇含量具有非常好的效果，也可以用來制造止血劑、血漿代用品等。在輕工業(yè)中，天然果膠制成的薄膜可被生成物降解并易于回收利用。國內(nèi)外對果膠的需求量都在不斷增加，而我國每年從國外進口大量果膠[3]，由此可見發(fā)展果膠生產(chǎn)在國內(nèi)市場有著一份廣闊的前景。我國是柑桔的重要原產(chǎn)地之一，種植面積廣大，資源十分豐富，但是柑桔皮除了少量藥用外，大部分都被作為垃圾丟棄，既浪費了資源又污染了環(huán)境。本試驗擬采用酸提取法提取砂糖桔皮中的果膠。提取的果膠不僅安全優(yōu)質(zhì)而且是對桔皮的“廢物利用”，不僅可以解決廢物處理問題，還可以提高柑桔生產(chǎn)加工的經(jīng)濟效益，是柑桔綜合利用的良好途徑。

1 材料與方法

1.1 材料、儀器與設(shè)備

砂糖桔皮，烘干，研磨備用。去離子水、0.2 mol/L鹽酸溶液、6 mol/L稀氨水溶液、95%乙醇、活性炭、六偏磷酸鈉等。

DCF30/23-ⅢA型電熱鼓風(fēng)干燥箱：南京試驗代理廠；HWS-24型數(shù)顯恒溫水浴鍋：上海梅香儀器公司；SHB-Ⅲ型循環(huán)水式多用真空泵：鄭州長城科技有限公司；布氏漏斗、抽濾瓶、玻璃棒、濾紙、紗布、精制pH試紙、燒杯、研缽、電子天平、剪刀、藥匙、標(biāo)簽紙等。

1.2 試驗方法

1.2.1 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

95%乙醇：量取950mL乙醇，加入50mL去離子水。

0.2 mol/L鹽酸：量取20 mL鹽酸（36.5%）定容至1 000 mL。

6 mol/L稀氨水溶液：量取40 mL氨水（25%）加入60 mL去離子水。

1.2.2 原料預(yù)處理

將新鮮的桔皮用去離子水清洗洗干凈，切成小塊，放在托盤中，均勻鋪開，置于烘箱中45℃烘至干燥，然后取出，用粉碎機粉碎，再裝入保鮮袋中備用，以防受潮。

1.2.3 桔皮果膠提取工藝流程

原料預(yù)處理→加酸提取→過濾→濃縮→沉淀（95%乙醇）→洗滌（稀乙醇）→干燥→成品

1.2.4 酸水解提取

稱取經(jīng)過預(yù)處理的干桔皮1 g，共取5份分別放入錐形瓶中，加入適量的0.2 mol/L的鹽酸（以浸沒果皮為宜），攪拌均勻，按浸提液重量加入0.3%六偏磷酸鈉[4]，除去桔皮中鈣、鎂離子，保證果膠的質(zhì)量和提取率。在90℃恒溫水浴鍋中分別保溫30、60、90、120、150 min，保溫期間要不斷地攪動，趁熱用有三層紗布的布氏漏斗在真空泵上抽濾，收集濾液。

1.2.5 單因素試驗設(shè)計

從改變料液比、提取時間和提取溫度3個因素來進行試驗，根據(jù)桔皮中果膠的得率，確定每個因素的最佳水平。

1.2.5.1 料液比對果膠得率的影響試驗

稱取經(jīng)過預(yù)處理的干桔皮5份，各1g，按照料液比為1∶10、1∶20、1∶30、1∶40和 1∶50 （料液比為 g∶mL，下同。）加入0.2 mol/L的鹽酸，攪拌均勻，按浸提液重量加入0.3%六偏磷酸鈉，除去桔皮中鈣、鎂離子，保證果膠的質(zhì)量和提取率。于90℃浸提60 min，考察不同料液比對果膠得率的影響。

1.2.5.2 提取時間對果膠得率的影響試驗

稱取經(jīng)過預(yù)處理的干桔皮5份，各1 g，按照料液比為1∶20加入0.2 mol/L的鹽酸，攪拌均勻，按浸提液重量加入0.3%六偏磷酸鈉，除去桔皮中鈣、鎂離子，保證果膠的質(zhì)量和提取率。于90℃浸提30、60、90、120、150min，比較不同料液比對果膠得率的影響。

1.2.5.3 提取溫度對果膠得率的影響試驗

稱取經(jīng)過預(yù)處理的干桔皮5份，各1 g，按照料液比為1∶20加入0.2 mol/L的鹽酸，攪拌均勻，按浸提液重量加入0.3%六偏磷酸鈉，除去桔皮中鈣、鎂離子，保證果膠的質(zhì)量和提取率。分別在 50、60、70、80、90 ℃下浸提60 min。比較不同提取溫度對果膠得率的影響。

1.2.6 正交試驗設(shè)計

根據(jù)單因素試驗得到的結(jié)果，以料液比、浸提時間、浸提溫度為試驗因素因素，以果膠得率為指標(biāo)進行L9（33）正交試驗設(shè)計，各因素水平見表1。

表1 正交試驗因素水平表Table 1 Factors and levels of orthogonal test

1.2.7 濃縮

將濾液放在沸水浴上濃縮到一定的濃度，以減少沉淀酒精的用量。

1.2.8 乙醇沉淀

將濾液迅速迅速冷卻（可減少果膠脫脂而使其受破壞），用6 mol/L氨水調(diào)至pH3～4，在不斷攪拌下緩緩地加入95%酒精溶液，加入乙醇的量為濃縮后濾液體積的1.5倍左右（使其中酒精的質(zhì)量分?jǐn)?shù)達50%～60%）。靜置20 min左右，讓果膠完全沉淀。

1.2.9 干燥稱重

用三層紗布過濾制得濕果膠，將濕果膠轉(zhuǎn)移至100 mL燒杯中，然后加入30 mL無水乙醇洗滌濕果膠，再用多層紗布進行過濾、擠壓。將脫水后的果膠放入表面皿中均勻攤開，在55℃～65℃的烘箱中烘5 h～8 h后，再置于真空干燥箱中干燥。稱量所得的產(chǎn)品，計算出該影響條件的最佳工藝水平。

2 結(jié)果與分析

2.1 單因素試驗結(jié)果

2.1.1 料液比對桔皮中果膠得率的影響

料液比直接影響可溶性的果膠能否充分轉(zhuǎn)移到液相中，也影響提取過濾的速度，同時也影響蒸發(fā)濃縮時的能耗。如果料液比太大，則乙醇的消耗量大；如果料液比太小，則浸提不夠完全。不同料液比條件下的桔皮中果膠得率如圖1所示。

圖1 料液比對果膠得率的影響Fig.1 The ratio of solid to liquid yield effect

可以看出隨著液料比的增加，果膠得率先增后降，當(dāng)料液比為1∶10時，果膠得率僅為13.28%，過小的料液比直接導(dǎo)致已經(jīng)水解的可溶性果膠不能夠全部轉(zhuǎn)移到液相，物料粘度大、過濾困難、殘留增多。隨著料液比的增加，果膠得率逐漸增大，當(dāng)料液比達到1∶30時，果膠得率達到25.27%，可是隨著料液比的進一步擴大，得率開始卻開始下降，可能是果膠在過量的酸液中水解而損失[5]。同時隨著提取液的粘度降低，沉淀效果不理想，并且沉淀劑乙醇的消耗量大，也會影響過濾速度。因此最佳料液比控制在1∶30左右為宜。

2.1.2 浸提溫度對桔皮中果膠得率的影響

浸提溫度對桔皮中果膠得率的影響見圖2。

圖2 溫度對果膠得率的影響Fig.2 Effect of temperature on pectin

由圖2可知，隨著溫度的升高，桔皮中果膠得率增大，80℃時，果膠得率為34.84%，比50℃時增加了21.55%。說明溫度升高可以增加果膠的溶解度并提高了其傳質(zhì)速度。可是隨著溫度的繼續(xù)升高，果膠得率有所下降，可能是因為果膠耐熱性相對較差，所以當(dāng)提高溫度過高時，果膠的高分子結(jié)構(gòu)發(fā)生降解，與此同時也會降低果膠的膠凝能力，使果膠產(chǎn)率呈下降趨勢[6]。提取溫度低，則果膠產(chǎn)量低；提取溫度過高，果膠顏色加深，果膠質(zhì)量也受到影響。溫度應(yīng)控制在80℃左右為宜。

2.1.3 浸提時間對桔皮中果膠得率的影響

浸提時間對桔皮中果膠得率的影響見圖3。

圖3 時間對果膠得率的影響Fig.3 Effect of time on the pectin

由圖3可知，在其他條件相同的情況下，桔皮中果膠的得率會隨著浸提時間的延長而增加，浸提到120 min時果膠得率為23.34%，比30 min時增加了10.53%。但是隨著浸提時間的進一步延長，果膠得率開始出現(xiàn)下降的趨勢。這是因為酸對果膠分子的甙鍵及酯鍵具有一定的破壞作用[7]。所以在酸液中浸提時間越長，會使果膠降解，分子量降低，果膠膠凝度下降，得率也下降。所以，浸提時間控制在1.5 h～2.0 h為宜，既能充分提取果膠，又不會破壞其凝膠度。

2.2 正交試驗結(jié)果分析

為了得到桔皮中果膠的最優(yōu)提取工藝，進行了L9（33）正交試驗，結(jié)果見表2。

由表2可知，根據(jù)極差分析，其最優(yōu)組合為A2B3C1即料液比為1∶30、溫度為90℃、時間為1.5 h是最優(yōu)水平組合，該組合的果膠得率為26.74%。

表2 正交試驗結(jié)果與分析Table 2 Results of orthogonal test

3 討論

由于柑桔產(chǎn)地不同、品種不同、成熟度不同，其果皮的果膠含量也會不盡相同。因此，用酸提取果膠所采用的條件也稍有差異，工業(yè)生產(chǎn)過程采用干質(zhì)原料會更為實際，且將干燥后的桔皮粉碎，可增大接觸面積、縮短提取時間、提取較完全，從而增加產(chǎn)量。水中的鈣、鎂離子對原果膠由有一定的封閉作用，使其難以轉(zhuǎn)變?yōu)樗苄怨z，所以水的軟化處理對果膠的提取十分重要。桔皮中本身所含的鈣、鎂離子及其他雜質(zhì)，也會影響溶解和純度。

用乙醇沉淀果膠時必須快速冷卻過濾，這樣可以減少果膠脫脂而使其破壞，又可以減少沉淀劑的用量。應(yīng)盡量縮短加酸提取到乙醇沉淀之間的時間，因為酸對果膠分子的酯鍵具有破壞作用，隨著作用時間的延長，其破壞性增大，結(jié)果會使果膠分子量逐漸減少，導(dǎo)致果膠的膠凝度下降，質(zhì)量變差。

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[1]姜少娟,劉曉莉.桔皮果膠的超聲提取研究 [J].中國釀造,2010(12):151-154

[2]趙利,王彬.果膠的制備及其在食品工業(yè)的應(yīng)用綜述[J].食品科技,1999(5):32-34

[3]張澤生,徐慧,張?zhí)m.辣椒果膠的提取工藝研究[J].食品工業(yè)科技,2010,31(9):212-214

[4]侯志敏,張雪倩,王淑敏.十二烷基伯胺乙酸鹽鹽析法在柑桔果膠提取中的應(yīng)用[J].安徽農(nóng)業(yè)科學(xué),2008,36(10):3960-4015

[5]游新俠.蘋果渣中果膠提取、純化及不同分子量果膠特性的研究[D].陜西:陜西師范大學(xué)食品科學(xué),2007

[6]鄭亞琴.沂州木瓜果膠提取工藝研究[J].食品科學(xué),2008,11(29):361-364

[7]金春英,黃慶添,林金清,等.桔皮中果膠的超生輔助溶劑法提取工藝[J].吉首大學(xué)學(xué)報:自然科學(xué)版,2007,28(4):111-114

Studies on Extraction of Pectin from Shatang Orange Peel

SHI Yue-feng，ZHOU Xiang-hui，REN Xiang-li，LI Zhe-bin
（Garden and Food Processing Department of Shangqiu Vocational and Technical College，Shangqiu 476000，Henan，China）

Abstract：With the dried orange peel as raw material， the extraction of pectin from Shatang orange peel through L9（33） orthogonal test was studied.The results showed that the optimal process of pectin was as follows： liquid ratio 1∶30，temperature 90℃，time 1.5 h.Under this extract condition，the pectin rate was 26.74%.

Key words：Shatang orange peel；pectin； extract progress

DOI：10.3969/j.issn.1005-6521.2014.06.009

石月鋒（1980—），男（漢），碩士，講師，研究方向：食品資源開發(fā)及利用。

2013-12-05