ICP—AES法測定含鈦炮泥中鈦含量

牟新玉+吳虹霞+萬煒

摘要：試樣經堿熔融和硫酸脫取后，采用ICP-AES法測定鈦含量。試驗優化了電感耦合等離子體發射光譜儀的工作條件，研究了基體效應，結果表明共存元素間的相互影響可以忽略。熔融堿和酸的干擾可以通過控制樣品和校準曲線堿和酸含量一致來減少甚至消除。試驗證明，該方法具有簡便、快速、準確的特點，分析結果滿意。

關鍵詞：電感耦合等離子體；原子發射光譜法；含鈦炮泥；鈦

中圖分類號：O657?；?；?；?；文獻標識碼：A?；?；?；?；文章編號：1009-2374（2014）18-0070-02

含鈦炮泥作為護爐產品，具有降低鐵口區爐缸側壁溫度，提高鐵口孔道鐵水、爐渣沖刷能力的作用，主要是因為炮泥中含鈦物料形成的具有熱阻性且熔點高的沉積層粘附于鐵口周圍爐缸、爐底的磚襯上，保護了鐵口區域爐缸、爐底，減慢了蝕損。二氧化鈦的測定常用光度法，方法操作繁瑣，周期長。而且對于高含量含鈦炮泥中二氧化鈦的測定未見報道。

含鈦炮泥中鈦元素的定量檢測，本文采用了全譜直讀電感耦合等離子體發射光譜儀檢測，并對方法進行了系統地研究。通過使試液中主元素濃度一致的方法消除基體效應，并應用儀器譜線干擾校正軟件消除共存元素間的干擾，對含鈦炮泥中鈦含量進行了檢測，檢測結果快速、準確。

1實驗部分

1.1儀器與工作條件

美國熱電公司IRIS Advantage型全譜直讀等離子體發射光譜儀。

最佳工作條件：

積分時間：短波段為20s，長波段為5s；氬氣壓力為0.4MPa；霧化壓力為193.10KPa；RF功率為1150W；蠕動泵速為1.85mL/min。

1.2試劑

快熔劑（無水碳酸鈉：硼酸=2：1優級純）；三氧化二鋁（99.99%）；二氧化硅（99.99%）；硫酸（ρ，1.98g/mL）。

標準儲備溶液：鈦溶液為1000μg/mL。用時稀釋至100μg/mL。

1.3樣品處理

稱取0.2g試樣，精確到0.0002g。

將試料置于鉑坩堝中，加入2克快熔劑，混勻后，置于高溫爐中升溫，熔融，試料完全熔融后，取出冷卻。將鉑坩堝置于盛有硫酸溶液的燒杯中，低溫加熱，將鹽類溶解后，洗出坩堝，冷卻后，將試液轉移至250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。

準確移取10mL試液于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻，待測。

1.4工作曲線的繪制

利用鈦標準溶液配制系列校準溶液，采用基體匹配、扣除干擾及空白的方法進行曲線的繪制，曲線擬合情況良好。

2結果與討論

2.1樣品溶解

含鈦炮泥中主要含有Al2O3、SiC、C、TiO2等組分，常規酸溶很困難，因而本文選擇堿熔融法進行樣品溶解。為盡量減少過多其他組分或元素的引入，經過實驗后，本文選擇在鉑坩堝中將試樣灼燒除去游離碳后加入無水碳酸鈉和硼酸的混合熔劑，置于馬弗爐中進行熔融直至試樣熔融完全。

2.2分取比例

考慮到堿熔融試樣給試液帶入大量的鹽類，試液的粘較大，將會對檢測過程造成影響，而試樣中鈦的含量相對較高，因此對試液進行一定比例的稀釋。在經過試驗后，我們選定將試液分取10～100mL容量瓶中稀釋定容后進行測定，稀釋后溶液中的鈦元素檢測線的凈光強足以滿足檢測需求。

2.3儀器工作條件和各元素分析譜線的選擇

在RF功率設為1150W條件下，儀器工作條件進行優化實驗，最優工作條件見1.1。

從光譜儀譜線庫中，檢查鈦元素的譜線強度和譜線干擾情況，各待測元素的分析譜線見表1。

表1分析波長

分析元素 波長nm（級次）

Ti 334.941（100）

336.121（100）

368.520（091）

2.4共存元素干擾及校正

（1）基體效應。試液隨著鹽量的增加，試液的粘度相應增加，從而降低提升量，采用基體匹配的方法可有效地消除基體效應。

本方法在空白試驗中加入與試樣中鋁、硅基體元素等量的基準物質（稱取0.08g三氧化二鋁，0.04g二氧化硅），與樣品同時熔融。

（2）共存元素干擾。為檢驗試液中共存元素的干擾，分別移取試液5.00mL、10.00mL、15.00mL、20.00mL、25.00mL與試劑空白溶液一起進行線形擬合，334.941nm、336.121nm、368.520nm的線性相關系數分別為0.9999、0.9999、0.9999。說明共存元素間的相互影響可以忽略。

2.5元素的測定下限和檢出限

應用已建立的系列校準曲線，測定10次空白溶液，將測定結果標準偏差的3倍作為方法的檢出限，將檢出限的10倍作為方法的測定下限，檢出限和檢測下限的結果見表2。

表2測定范圍及檢出限

分析線（nm） 339.941 336.121 368.520

檢出限（w/%） 0.02 0.03 0.02

測定范圍（w/%） 0.20～7.50 0.20～7.50 0.20～7.50

2.6回收率試驗

采用本方法對樣品在不同的時間，以10次測定值得平均值作為內控值，檢測四次，進行回收率試驗，檢測結果見表3，回收率在98%～102%之間，結果令人滿意。

2.7精密度實驗

按本文方法對同一份試液重復測定10次，結果見表4。

3結語

本方法研究了含鈦炮泥中鈦的測定，與化學法相比，檢測周期較短，避免了使用較多的試劑，降低成本，操作簡單，檢測結果滿足要求。

參考文獻

[1]?；李貢生，秦玉濱.含鈦炮泥護爐探討[J].山東冶?；金，2002，24（5）：14-16.

[2]?；萬春梅、陳濤、李玉清.ICP—OES法測定鋁鐵?；中的鋁錳硅磷銅鐵含量[J].云南冶金，2010，39?；（3）：57-60.

作者簡介：牟新玉（1975—），女，山東棲霞人，馬鋼技術中心工程師，研究方向：紅外吸收光譜和原子光譜分析。endprint

摘要：試樣經堿熔融和硫酸脫取后，采用ICP-AES法測定鈦含量。試驗優化了電感耦合等離子體發射光譜儀的工作條件，研究了基體效應，結果表明共存元素間的相互影響可以忽略。熔融堿和酸的干擾可以通過控制樣品和校準曲線堿和酸含量一致來減少甚至消除。試驗證明，該方法具有簡便、快速、準確的特點，分析結果滿意。

關鍵詞：電感耦合等離子體；原子發射光譜法；含鈦炮泥；鈦

中圖分類號：O657?；?；?；?；文獻標識碼：A?；?；?；?；文章編號：1009-2374（2014）18-0070-02

含鈦炮泥作為護爐產品，具有降低鐵口區爐缸側壁溫度，提高鐵口孔道鐵水、爐渣沖刷能力的作用，主要是因為炮泥中含鈦物料形成的具有熱阻性且熔點高的沉積層粘附于鐵口周圍爐缸、爐底的磚襯上，保護了鐵口區域爐缸、爐底，減慢了蝕損。二氧化鈦的測定常用光度法，方法操作繁瑣，周期長。而且對于高含量含鈦炮泥中二氧化鈦的測定未見報道。

含鈦炮泥中鈦元素的定量檢測，本文采用了全譜直讀電感耦合等離子體發射光譜儀檢測，并對方法進行了系統地研究。通過使試液中主元素濃度一致的方法消除基體效應，并應用儀器譜線干擾校正軟件消除共存元素間的干擾，對含鈦炮泥中鈦含量進行了檢測，檢測結果快速、準確。

1實驗部分

1.1儀器與工作條件

美國熱電公司IRIS Advantage型全譜直讀等離子體發射光譜儀。

最佳工作條件：

積分時間：短波段為20s，長波段為5s；氬氣壓力為0.4MPa；霧化壓力為193.10KPa；RF功率為1150W；蠕動泵速為1.85mL/min。

1.2試劑

快熔劑（無水碳酸鈉：硼酸=2：1優級純）；三氧化二鋁（99.99%）；二氧化硅（99.99%）；硫酸（ρ，1.98g/mL）。

標準儲備溶液：鈦溶液為1000μg/mL。用時稀釋至100μg/mL。

1.3樣品處理

稱取0.2g試樣，精確到0.0002g。

將試料置于鉑坩堝中，加入2克快熔劑，混勻后，置于高溫爐中升溫，熔融，試料完全熔融后，取出冷卻。將鉑坩堝置于盛有硫酸溶液的燒杯中，低溫加熱，將鹽類溶解后，洗出坩堝，冷卻后，將試液轉移至250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。

準確移取10mL試液于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻，待測。

1.4工作曲線的繪制

利用鈦標準溶液配制系列校準溶液，采用基體匹配、扣除干擾及空白的方法進行曲線的繪制，曲線擬合情況良好。

2結果與討論

2.1樣品溶解

含鈦炮泥中主要含有Al2O3、SiC、C、TiO2等組分，常規酸溶很困難，因而本文選擇堿熔融法進行樣品溶解。為盡量減少過多其他組分或元素的引入，經過實驗后，本文選擇在鉑坩堝中將試樣灼燒除去游離碳后加入無水碳酸鈉和硼酸的混合熔劑，置于馬弗爐中進行熔融直至試樣熔融完全。

2.2分取比例

考慮到堿熔融試樣給試液帶入大量的鹽類，試液的粘較大，將會對檢測過程造成影響，而試樣中鈦的含量相對較高，因此對試液進行一定比例的稀釋。在經過試驗后，我們選定將試液分取10～100mL容量瓶中稀釋定容后進行測定，稀釋后溶液中的鈦元素檢測線的凈光強足以滿足檢測需求。

2.3儀器工作條件和各元素分析譜線的選擇

在RF功率設為1150W條件下，儀器工作條件進行優化實驗，最優工作條件見1.1。

從光譜儀譜線庫中，檢查鈦元素的譜線強度和譜線干擾情況，各待測元素的分析譜線見表1。

表1分析波長

分析元素 波長nm（級次）

Ti 334.941（100）

336.121（100）

368.520（091）

2.4共存元素干擾及校正

（1）基體效應。試液隨著鹽量的增加，試液的粘度相應增加，從而降低提升量，采用基體匹配的方法可有效地消除基體效應。

本方法在空白試驗中加入與試樣中鋁、硅基體元素等量的基準物質（稱取0.08g三氧化二鋁，0.04g二氧化硅），與樣品同時熔融。

（2）共存元素干擾。為檢驗試液中共存元素的干擾，分別移取試液5.00mL、10.00mL、15.00mL、20.00mL、25.00mL與試劑空白溶液一起進行線形擬合，334.941nm、336.121nm、368.520nm的線性相關系數分別為0.9999、0.9999、0.9999。說明共存元素間的相互影響可以忽略。

2.5元素的測定下限和檢出限

應用已建立的系列校準曲線，測定10次空白溶液，將測定結果標準偏差的3倍作為方法的檢出限，將檢出限的10倍作為方法的測定下限，檢出限和檢測下限的結果見表2。

表2測定范圍及檢出限

分析線（nm） 339.941 336.121 368.520

檢出限（w/%） 0.02 0.03 0.02

測定范圍（w/%） 0.20～7.50 0.20～7.50 0.20～7.50

2.6回收率試驗

采用本方法對樣品在不同的時間，以10次測定值得平均值作為內控值，檢測四次，進行回收率試驗，檢測結果見表3，回收率在98%～102%之間，結果令人滿意。

2.7精密度實驗

按本文方法對同一份試液重復測定10次，結果見表4。

3結語

本方法研究了含鈦炮泥中鈦的測定，與化學法相比，檢測周期較短，避免了使用較多的試劑，降低成本，操作簡單，檢測結果滿足要求。

參考文獻

[1]?；李貢生，秦玉濱.含鈦炮泥護爐探討[J].山東冶?；金，2002，24（5）：14-16.

[2]?；萬春梅、陳濤、李玉清.ICP—OES法測定鋁鐵?；中的鋁錳硅磷銅鐵含量[J].云南冶金，2010，39?；（3）：57-60.

作者簡介：牟新玉（1975—），女，山東棲霞人，馬鋼技術中心工程師，研究方向：紅外吸收光譜和原子光譜分析。endprint

摘要：試樣經堿熔融和硫酸脫取后，采用ICP-AES法測定鈦含量。試驗優化了電感耦合等離子體發射光譜儀的工作條件，研究了基體效應，結果表明共存元素間的相互影響可以忽略。熔融堿和酸的干擾可以通過控制樣品和校準曲線堿和酸含量一致來減少甚至消除。試驗證明，該方法具有簡便、快速、準確的特點，分析結果滿意。

關鍵詞：電感耦合等離子體；原子發射光譜法；含鈦炮泥；鈦

中圖分類號：O657?；?；?；?；文獻標識碼：A?；?；?；?；文章編號：1009-2374（2014）18-0070-02

含鈦炮泥作為護爐產品，具有降低鐵口區爐缸側壁溫度，提高鐵口孔道鐵水、爐渣沖刷能力的作用，主要是因為炮泥中含鈦物料形成的具有熱阻性且熔點高的沉積層粘附于鐵口周圍爐缸、爐底的磚襯上，保護了鐵口區域爐缸、爐底，減慢了蝕損。二氧化鈦的測定常用光度法，方法操作繁瑣，周期長。而且對于高含量含鈦炮泥中二氧化鈦的測定未見報道。

含鈦炮泥中鈦元素的定量檢測，本文采用了全譜直讀電感耦合等離子體發射光譜儀檢測，并對方法進行了系統地研究。通過使試液中主元素濃度一致的方法消除基體效應，并應用儀器譜線干擾校正軟件消除共存元素間的干擾，對含鈦炮泥中鈦含量進行了檢測，檢測結果快速、準確。

1實驗部分

1.1儀器與工作條件

美國熱電公司IRIS Advantage型全譜直讀等離子體發射光譜儀。

最佳工作條件：

積分時間：短波段為20s，長波段為5s；氬氣壓力為0.4MPa；霧化壓力為193.10KPa；RF功率為1150W；蠕動泵速為1.85mL/min。

1.2試劑

快熔劑（無水碳酸鈉：硼酸=2：1優級純）；三氧化二鋁（99.99%）；二氧化硅（99.99%）；硫酸（ρ，1.98g/mL）。

標準儲備溶液：鈦溶液為1000μg/mL。用時稀釋至100μg/mL。

1.3樣品處理

稱取0.2g試樣，精確到0.0002g。

將試料置于鉑坩堝中，加入2克快熔劑，混勻后，置于高溫爐中升溫，熔融，試料完全熔融后，取出冷卻。將鉑坩堝置于盛有硫酸溶液的燒杯中，低溫加熱，將鹽類溶解后，洗出坩堝，冷卻后，將試液轉移至250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。

準確移取10mL試液于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻，待測。

1.4工作曲線的繪制

利用鈦標準溶液配制系列校準溶液，采用基體匹配、扣除干擾及空白的方法進行曲線的繪制，曲線擬合情況良好。

2結果與討論

2.1樣品溶解

含鈦炮泥中主要含有Al2O3、SiC、C、TiO2等組分，常規酸溶很困難，因而本文選擇堿熔融法進行樣品溶解。為盡量減少過多其他組分或元素的引入，經過實驗后，本文選擇在鉑坩堝中將試樣灼燒除去游離碳后加入無水碳酸鈉和硼酸的混合熔劑，置于馬弗爐中進行熔融直至試樣熔融完全。

2.2分取比例

考慮到堿熔融試樣給試液帶入大量的鹽類，試液的粘較大，將會對檢測過程造成影響，而試樣中鈦的含量相對較高，因此對試液進行一定比例的稀釋。在經過試驗后，我們選定將試液分取10～100mL容量瓶中稀釋定容后進行測定，稀釋后溶液中的鈦元素檢測線的凈光強足以滿足檢測需求。

2.3儀器工作條件和各元素分析譜線的選擇

在RF功率設為1150W條件下，儀器工作條件進行優化實驗，最優工作條件見1.1。

從光譜儀譜線庫中，檢查鈦元素的譜線強度和譜線干擾情況，各待測元素的分析譜線見表1。

表1分析波長

分析元素 波長nm（級次）

Ti 334.941（100）

336.121（100）

368.520（091）

2.4共存元素干擾及校正

（1）基體效應。試液隨著鹽量的增加，試液的粘度相應增加，從而降低提升量，采用基體匹配的方法可有效地消除基體效應。

本方法在空白試驗中加入與試樣中鋁、硅基體元素等量的基準物質（稱取0.08g三氧化二鋁，0.04g二氧化硅），與樣品同時熔融。

（2）共存元素干擾。為檢驗試液中共存元素的干擾，分別移取試液5.00mL、10.00mL、15.00mL、20.00mL、25.00mL與試劑空白溶液一起進行線形擬合，334.941nm、336.121nm、368.520nm的線性相關系數分別為0.9999、0.9999、0.9999。說明共存元素間的相互影響可以忽略。

2.5元素的測定下限和檢出限

應用已建立的系列校準曲線，測定10次空白溶液，將測定結果標準偏差的3倍作為方法的檢出限，將檢出限的10倍作為方法的測定下限，檢出限和檢測下限的結果見表2。

表2測定范圍及檢出限

分析線（nm） 339.941 336.121 368.520

檢出限（w/%） 0.02 0.03 0.02

測定范圍（w/%） 0.20～7.50 0.20～7.50 0.20～7.50

2.6回收率試驗

采用本方法對樣品在不同的時間，以10次測定值得平均值作為內控值，檢測四次，進行回收率試驗，檢測結果見表3，回收率在98%～102%之間，結果令人滿意。

2.7精密度實驗

按本文方法對同一份試液重復測定10次，結果見表4。

3結語

本方法研究了含鈦炮泥中鈦的測定，與化學法相比，檢測周期較短，避免了使用較多的試劑，降低成本，操作簡單，檢測結果滿足要求。

參考文獻

[1]?；李貢生，秦玉濱.含鈦炮泥護爐探討[J].山東冶?；金，2002，24（5）：14-16.

[2]?；萬春梅、陳濤、李玉清.ICP—OES法測定鋁鐵?；中的鋁錳硅磷銅鐵含量[J].云南冶金，2010，39?；（3）：57-60.

作者簡介：牟新玉（1975—），女，山東棲霞人，馬鋼技術中心工程師，研究方向：紅外吸收光譜和原子光譜分析。endprint