淺談潤滑油產品試驗方法標準的編寫

譚碞紓，周亞斌，蔡繼元，聶 鋼，薛永紅，翟國容

中國石油蘭州潤滑油研究開發中心標準化所 （甘肅 蘭州 730060）

潤滑油企業試驗方法標準同產品標準一樣，是企業技術標準的重要組成部分。企業生產過程控制和產品出廠化驗分析及原材料驗收均離不開試驗方法標準。潤滑油產品的主要試驗方法有4類：理化試驗、模擬性能試驗、臺架試驗及使用試驗。潤滑油公司試驗方法標準主要涉及前3類，這些方法標準統一規定了范圍、方法概要、設備與儀器、試劑與材料、試驗步驟、數據計算、試驗結果分析等要素進行了編寫。

潤滑油產品是復雜的有機物的混合體，其理化試驗和性能試驗均為條件試驗，與一般的化學分析方法相比，具有其特殊性，隨著潤滑油公司新產品不斷地設計開發出來，新的分析和評價的試驗方法也相應被制定。

1 潤滑油產品試驗方法主要類型

1.1 理化試驗

理化試驗是檢查潤滑油產品質量的基本手段，產品理化性能分析試驗涉及的指標有閃點、凝點、機械雜質、水分、灰分、錐入度、滴點、破乳化時間等。這些常見的指標均有統一的國家標準或行業標準的試驗方法，一旦油品配方確定，油品的理化指標也就隨之確定。各類油品的理化試驗所得數據是有條件的，是條件試驗，因此標準編制過程中試驗步驟的描述是非常重要的，步驟應表述準確、易于理解、便于實施，避免使用者產生理解歧義。

1.2 儀器分析試驗

潤滑油產品化學組成的不同，導致其在理化性能和使用性能上出現差異，通過儀器分析方法的使用，就可對產品內在的性能進行分析評定。使用儀器分析方法可對產品的組成、元素含量、分子結構及官能團進行準確的分析，以便確定油品的族組成，元素組成和分子結構，掌握油品本質的特性，對于新產品的開發利用及產品的質量監控有著重要的作用。儀器分析具有樣品用量少、測定快速、靈敏度高、準確性高和自動化程度高的顯著特點，常用來測定恒量、微量組分,在油品試驗方法中應用越來越廣泛[1]。儀器分析試驗選擇試驗方法應考慮到：①考察儀器的測定條件；②考察干擾及如何消除干擾；③樣品處理方法。

1.3 性能試驗

性能試驗包括模擬性能試驗和臺架試驗，模擬性能試驗是開發新油品的基本篩選工具，而臺架試驗是檢驗高檔油品的唯一依據。

模擬性能試驗是單項使用性能在室內的模擬評定，模擬試驗機比臺架試驗機結構簡單，試驗條件容易控制，再現性好，試驗時間短，所以是新產品研究開發中必備的手段之一。通過模擬試驗初步篩選,淘汰性能差的油品配方，性能較好的油品用臺架評定和使用試驗進一步驗證。模擬性能試驗方法研究過程中試驗的重復性考察、與臺架試驗的相關性考察是非常重要的。

臺架試驗是在規定工況下，使用與實際相同的全尺寸試驗機，并配以對溫度、壓力、轉速、流量等參數進行測定的儀表或設備，對油品的性能進行評定的一種試驗方法。臺架試驗周期較長、費用較高，對油品的試制和研究有重要的實用價值。

1.4 使用試驗

使用試驗是一定條件下，通過油品在機械或車輛中的實際使用，來考察其適應性的試驗方法。此類試驗耗費的人力、物力較多，周期比較長，所以往往只有新油品定型批量生產前才要求進行[2]。

2 試驗方法標準主要要素的編寫

潤滑油試驗方法標準主要包含理化試驗、儀器分析試驗、模擬試驗、臺架試驗4類。本文所涉及的試驗方法主要是針對潤滑油和添加劑的這4類試驗方法。潤滑油產品試驗方法標準一般應包括封面*、前言*、標準名稱*、警告、范圍*、規范性引用文件、術語和定義、方法概要*、意義與用途*、試驗設備*、試劑與材料*、準備工作、試驗步驟*、精密度*、規范性附錄、資料性附錄、參考資料等內容（注：有*為必備要素）。必要時，儀器分析試驗方法應增加干擾一章；模擬試驗方法應增加試驗設備的準備、試驗結果的判斷等章節內容；臺架試驗方法應增加試驗設備的準備、試驗臺架的標定和試驗結果評定等章節。儀器分析試驗方法標準的編寫還可參考GB/T 6040、GB/T 6041、GB/T 9721、GB/T 9722、GB/T 9725、GB/T 15337、GB/T 16597、GB/T 16631、GB/T 23942等國家標準[3-4]。

GB/T 20001.4對化學分析方法標準中各要素的編寫提供了指導[5]，其他各類試驗方法標準的編寫是可以借鑒參考的，針對潤滑油產品試驗方法的特點，對主要要素編寫進行補充說明。

2.1 標準名稱

標準名稱采用三段式表達方式，命名規則為：標準的主要對象+方法所測定的內容+“測定法”或“評定法”。標準的主要對象是指此方法適用于是哪類油品或添加劑。方法所測定的內容為測定該油品或添加劑的具體的成分或性能。如需特別指明具體試驗方法，應將試驗方法名稱加括號并置于標準名稱之后。例如：“潤滑油軸承磨損性能試驗方法（FE8法）”。

2.2 術語和定義

根據實際情況，當試驗方法標準中有術語需要定義時,才設置此章，其目的是給標準的使用者提供方便。出現以下情形時，需對術語給出定義：①現有的國家標準、行業標準中均未出現過此術語的定義，同時又確屬于不易準確理解的術語，則需要定義有關概念予以明確，潤滑油及添加劑相關術語詞條可參考GB/T 4016《石油產品名詞術語》和ASTM D4175《有關石油、石油產品和潤滑劑的術語》；②本標準此術語所表達的概念與國家標準、行業標準中的同術語所表達的概念不同，在此試驗方法標準中有特定的含義；③標準條文中2次以上用到的術語。如果在標準條文中只用到1次，則在條文中出現此術語處以括號進行解釋即可。

術語和定義的編排格式見GB/T 1.1-2009中9.5.3條的規定。編寫本章時應注意以下幾種情形：①如果國家標準、行業標準中已有此術語的定義，則在重復此術語條文時應標明出自的標準；②等同采用國際標準時，術語和定義的翻譯，既應符合原標準的本意，又應與現有的國家標準、行業標準中的術語和定義保持一致性；③對術語的定義，不應包含要求；④定義的表述為含有定語的名詞詞組，在標準上下文中能與術語互換，互換后不會對標準條文的表達造成任何理解上的歧義。

2.3 試劑與材料

潤滑油產品試驗方法中涉及到的試劑和材料比較多，可按氣態、液態、固態順序排列。氣態按分子量從小到大排序，液態試劑的編排要求參照GB/T 20001.4 A.10的規定執行。固態材料的編排順序為：①金屬材料；②有極高分子材料；③玻璃器皿；④其他材料。

對于臺架試驗方法標準，試劑和材料按以下順序排列（可根據需要進行取舍）：①標準油；②標準燃料油；③試驗油；④燃料油；⑤冷卻液；⑥清洗材料；⑦密封材料；⑧其他。

2.4 準備工作

本章內容主要是試驗開始前的所有準備工作。

理化性能試驗方法準備工作內容可能包含：①對試驗環境的特殊要求，例如通風或是密閉環境；②標準溶液的配置與標定；③取樣方法、樣品貯存條件；④油品的預處理，例如除水、除去機械雜質、預熱等處理方法；⑤試驗設備的組裝及校驗或試驗器皿的清洗等。

儀器分析試驗方法準備工作的內容可能包含：①空白溶液的配置；②標準溶液的配置或標準樣品的制備；③工作曲線的制作；④試驗設備或器皿的清洗及安裝；⑤儀器的準備，如儀器的調節及校準等，設定適當的操作參數等。

性能模擬試驗方法準備工作的內容可能包含：①試驗設備的安裝；②試驗設備的校驗；③試驗條件的說明；④試件或臺架試驗機相關部件的清洗等。

臺架試驗方法準備工作的內容可能包含：①試驗設備中有關零部件的清洗或試驗系統的清洗；②試驗設備的組裝；③試驗臺架的標定；④試驗條件；⑤試件或試驗機有關部件的清洗。

試驗臺架標定分為整機的標定和和測量設備的標定，2種標定根據實際需要采用。測量設備是對溫度、壓力、轉速、流量等參數進行測定的儀器或設備。整機標定應規定標定的周期、使用的標準油的名稱、以及明確哪些情況下必須進行的標定 （例如新建立的試驗臺架及在更換重要組件時）、未滿足標機要求時應該采取的措施；測量設備的標定除規定上述內容外，應明確具體的測量位置，必要時用圖來表示。

2.5 試驗步驟

試驗步驟是試驗方法標準較為重要的一章。本章的編寫總體原則為：①應對試驗分析過程中所有試驗步驟按照操作的先后順序悉數列出；②各個步驟的表達應簡明扼要、不易引起歧義；③如果試驗步驟中存在有安全隱患（如爆炸、著火、中毒等），應設置警告，并將警告標示在“試驗步驟”這一章的開始，同時在本章相應位置詳細說明對此隱患采取的防護及預防措施。

對于理化性能試驗、儀器分析試驗和模擬性能試驗類方法標準的試驗步驟可能包含以下的內容：①潤滑油產品從現場取樣后，在實驗室中制備試樣的操作步驟。具體內容包括稱量或量取試樣的方法、試樣量的稱量范圍、稱量的準確程度等內容，必要時說明制備樣品后的保存條件；②按試驗過程的先后順序分段敘述，必要時要說明儀器或設備的操作條件和各項參數；③需要進行空白試驗，必須要加以說明；④有典型譜圖的應列出相關譜圖。

對于臺架試驗方法標準的試驗步驟可能包含的內容有：①試驗油的清潔處理；②試驗油添加；③試驗系統空氣的排除④試驗設備的啟動、循環和停機程序；⑤取樣程序；⑥詳細說明試驗過程各步驟的操作條件；⑦試驗操作參數測量與記錄；⑧相關計算；⑨終止試驗及試驗裝置的拆除等。

2.6 試驗結果的評定

本章是專為臺架試驗方法設定，主要是對試驗結果綜合的評分或評價。主要內容是：試驗結束后在規定時間內對油品相應理化指標進行化驗分析，并測量相關零部件的磨損狀況或具體評分方法。臺架試驗對油品的試制和研究有重要的實用價值。

本章編寫需要注意的有4點：①由于臺架試驗方法的特殊性，需評定的項目的多樣性，本章的名稱也可根據實際情況擬定，例如SH/T 0761-2005標準的第10章名稱為“發動機、燃油和試驗油的測量和分析”、SH/T 0759-2005標準的第13章名稱為 “試驗結果說明”；②如果試驗結果的評定一章內容比較多，也可拆分幾章闡述從多個方面對試驗結果的評價。例如SH/T 0755-2005則通過3章來闡述實驗結果的評定內容，這3章分別為：齒輪清凈性評定（第11章），銅片催化劑失重的測定步驟（第12章），試驗后油樣的評價（第13章）；③必要時，可給評分件照相，應規定照相的數量及相應標識；④若需要評分表，則評分表應以資料性附錄的形式給出。

3 編制說明的編寫

方法標準編制說明是標準制定過程中一個重要的文件，《中國石油天然氣集團公司企業標準制定管理規定》第十九條對標準編制說明的內容做了總的要求，內容包含：①標準編制說明一般包括以下內容；②確定標準主要內容的依據；③技術經濟分析論證和預期的經濟效益；④采用國際標準或國外先進標準的情況；⑤實施標準的要求和措施建議；⑥其他需要說明的事項。

由于對編制說明的作用和編寫要求認識不同，編制說明的側重點就會有很大差別。對于試驗方法標準，第5項“確定標準主要內容的依據”則是編制說明的核心內容，需要認真詳實的闡述。標準的送審稿應補充說明征求各二級單位及專家對征求意見的反饋情況、主要意見及處理情況。標準的報批稿應說明本標準在技術審查會議上，提出的修改意見和建議的協調處理情況。

4 結束語

方法標準與產品標準一樣是企業技術標準的重要組成部分，是科學論證的產物，是企業產品質量檢驗的依據。潤滑油產品的4類試驗方法標準有其各自的側重點，標準的制定者在制定方法標準時，應充分考慮到其特殊性、先進性和可操作性。在標準編寫過程中，在試驗研究基礎上要深入進行方法驗證及精密度試驗；在試驗驗證的基礎上考慮從不同角度論證試驗條件的可靠性，并進行合理的優化；同時，根據企業對編制說明的內容要求，認真完成編制說明的編寫。

[1]魏福祥.現代儀器分析技術及應用[M].北京:中國石化出版社,2011.

[2]宋世遠,李子存,秦澤農,等.油料模擬臺架試驗[M].北京:中國石化出版社,2001.

[3]GB/T 6041-2002質譜分析方法通則[S].

[4]GB/T 6040-2002紅外光譜分析方法通則[S].

[5]GB/T 20001.4標準編寫規則 第4部分 化學分析方法[S].