合成催化劑的裝填和卸載

楊秀麗(山東兗礦國宏化工有限公司)

引言：

催化劑裝填好壞對催化劑床層氣流的均勻分布，催化劑效能的有效發揮，及今后甲醇合成系統的正常生產，節能降耗乃至延長催化劑的使用壽命都會帶來直接影響。催化劑經過使用后，原油會帶入大量的硫化物質，如硫化亞鐵；在遇到空氣后會產生自燃，所以在卸出前需要進行鈍化處理，以降低危險性。

一、催化劑的裝填

1.準備工作

催化劑提前運至現場，按要求擺放整齊，用叉車卸車，按種類擺好并用帆布蓋好。嚴禁墜落碰撞。現場堆放催化劑要做好防雨防潮準備。

合成觸媒和惰性球運到現場后，首先要將催化劑過篩一遍。同時裝填觸媒用的工具準備齊全，包括專用工作服、手套、雨靴、防風鏡、長管呼吸器、防塵面具、安全行燈、帆布、帆布管、木錘、木塞、木锨、鉛垂（長度大于7000毫米）篩子、漏斗、壓差計、真空泵、吊車、木板若干。同時測定催化劑的實際堆比重，并取平均值。

打開合成塔的上封頭，進行自然通風，聯系取樣分析直至分析結果中氧含量大于20%。將合成塔清理干凈，卸料口復位。在天氣狀況良好時進行催化劑的裝填。

2.催化劑的裝填

由合成塔氣體出口進入催化劑筐，經側人孔進入下封頭底部，先從支撐架上側孔裝填直徑為10毫米和25毫米的氧化鋁球。利用不銹鋼絲網封側人孔，通過支撐架上人孔繼續裝填Φ10和Φ25的氧化鋁球直至與圓錐支撐體人孔口齊平。對催化劑進行平整后，封上人孔。

安排作業人員進入合成塔上封頭孔，裝填直徑為10毫米的氧化鋁球，確保均勻分布。利用鉛垂繩在多個方位測量鉛球的裝填高度，使氧化鋁球剛好進入到下管口內。氧化鋁球裝填完成后，開始向管內裝填催化劑，分布均勻的填實、填滿。

管內裝滿催化劑后，開始在管板表面上裝堆催化劑，高度為700mm，而后用木板將表面鋪平，并采取保護措施，用合金管將網孔為Φ3mm的金屬不銹鋼絲網固定在催化劑的上面，金屬不銹鋼絲網上繼續鋪Φ10的氧化鋁球。

催化劑裝填完畢后，為防止催化劑返潮和有毒氣體污染，立即封上人孔和進氣口，封裝完畢后進行催化劑粉末的吹除。

典型的裝填速度約為2～2.5 m3/20～25min，裝填速度太快會造成催化劑裝填密度過小，同時會產生大量靜電。

3.催化劑裝填注意事項

在催化劑搬運過程中嚴禁摔打和滾動催化劑桶。安排指定人員負責開桶、核對催化劑型號以及數量。催化劑裝填前必須除去運輸過程中產生的少量粉末與碎片，可以選擇用Φ3mm篩子過濾。

催化劑裝填前，先打開合成塔的進料口及卸料口，檢查塔內有無堵塞物，除去合成塔內的各種雜質以及鐵銹，確保無遺落在工具在里面。

計量人員應當準確記錄催化劑和氧化鋁球的裝填量，并及時與裝填人員進行核對。裝填人員在入合成塔前應確保已將隨身物品掏出，防止其落入合成塔內，人員入塔后應在催化劑的上面鋪墊木板，嚴禁直接在催化劑上踩踏和行走。

如遇雨、雪等天氣變化時，應立即停止裝填工作，用防雨布將合成塔口封好，將未裝完的催化劑及時放入催化劑桶中密封保存，搬至室內儲存。

在催化劑裝填過程中要確保安全第一的原則。現場人員必須配戴安全帽，高處作業人員要系好安全帶，佩戴好勞動防護用品。同時吊裝架下嚴禁站人。

4.催化劑層粉末的吹除

將合成塔的出口作為吹除口，拆開，并在出口管道的法蘭前加擋板。將壓縮機通入氮氣，保持氣量大、壓力低的原則對合成塔進行吹除，直至吹除出的氣體中無粉塵為止，停止吹除。吹除過程中，吹除口處嚴禁站人。吹除完畢后將合成塔出口重新回裝。

二、觸媒鈍化

1.準備工作

分析具備30分鐘分析一次的條件。詳細對合成系統設備、閥門、取樣點做全面檢查。現場膠管備用。鈍化用的氮氣、儀表空氣具備，放空閥控制系統壓力。系統已將觸媒床層溫度降到100℃以下。 將來自外管的儀表空氣盲板拆除。

2.鈍化操作

啟動壓縮機，系統開始用氮氣置換，分析塔出入口可燃物（CO，H2,CH4，）≤0.5%為合格。系統置換合格后，系統壓力沖至0.4M pa。稍開儀表空氣閥向系統中配入儀表空氣，同時注意塔溫變化。

慢慢加入儀表空氣，直到合成塔入口氣體中O2含量為0.1%為止。由開始鈍化直到入塔氣中氧濃度為0.1%，維持3小時以上。然后經過7個小時左右的時間內，將入塔氣的氧含量慢慢提高到1%，同時控制合成塔的出口溫度不高于60℃，超過60℃時，必須將入塔氣中的氧濃度降下來。

在3～4個小時內，將氧含量的濃度提至4%，并確保合成塔的出塔氣溫度在60℃以下，在此狀態下，鈍化2小時以上。逐步提高氧含量，當氧含量進出口分析均為20%時，繼續鈍化5小時，鈍化結束。

鈍化結束后，將系統內的氣體全部置換為空氣，維持2小時以上。停聯合壓縮機，停冷卻水。將系統慢慢地泄至常壓。

3.注意事項

鈍化過程中，要嚴格按照鈍化方案執行，防止鈍化速度過快而造成催化劑燒結；若在操作過程中發生催化劑床層溫度陡然升高的現象時，應立即關閉儀表空氣的進口閥門，待溫度回落至正常點后再進行催化劑的鈍化操作。

塔出口分析可燃物（CO，H2,CH4）≤0.5%，確認合格后才準系統配氧。配氧鈍化，必需小心謹慎，有專人負責指揮。如遇循環機故障停運后，應立即停止配氧，塔后放空，補充合格氮氣。起始配氧時，由于催化劑活性較高，遇氧反應強烈，應嚴格控制起始配氧濃度和配氧速率。

三、卸觸媒

1.準備工作

鈍化工作完成后，將系統卸壓至常壓狀態，排凈合成塔汽包以及殼程內的鍋爐水。拆開合成塔上、下人孔，解開出口管道的連接法蘭，取下彎管，聯系電工將合成塔上、下人孔處均接好安全燈，通過上人孔處檢查觸媒的下降情況，并及時作好記錄。從合成塔的頂部通入少量氮氣對合成塔進行置換。

現場人員做好準備工作，配備好消防器材，佩戴好勞保用品，準備齊全卸載觸媒用的工具。

2.卸觸媒

將收集器放在合成塔底部一個卸料口處，慢慢地擰下卸料蓋的螺絲，流出的惰性球裝入收集器內，操作人員將其搬運到指定地點。按上述方法，取出另一個卸料口的惰性球。當無觸媒流出時關閉卸料口法蘭。在卸載過程中，觸媒有燃燒現象時，用消防水澆滅。

打開合成塔上部人孔進行自然通風，取樣分析，待合成塔內氧含量>20%后，由操作人員手持安全燈分別進入合成塔底部和頂部，確認管內觸媒是否全部卸出，若有殘留的觸媒，將其清除干凈。

觸媒全部卸出后，合成塔進行自然通風，吹凈塔內積存的灰塵。

總結

經過有序的工作順序和安排，保證了催化劑裝填的質量，為合成塔的反應奠定了良好的基礎。通過鈍化，在卸載催化劑時有效防止了安全事故的發生。

王庚妮，徐學文，劉慶國.延長甲醇合成催化劑的使用壽命，氮肥技術.