熔體流動速率測試結果影響因素的分析

趙悅（中沙（天津）石化有限公司化驗中心 300270）

熔體流動速率可表征熱塑性塑料在熔融狀態下的粘流特性，是聚合物分子量和流動性能的一項重要指標，對保證熱塑性塑料及其制品的質量、調整生產工藝，有重要的指導意義。在塑料產品及中間控制過程中，控制熔體流動速率尤為重要，因此影響其測定結果的因素也成為我們關注的內容。

一、熔體流動速率測試方法

1.熔體流動速率定義：熔體流動速率是指熱塑性塑料在一定溫度和負荷下，熔體每10m in通過標準口模的質量。

2.測試方法

該測試方法通過切段裝置，按照設定的時間間隔進行切段，然后通過稱量切段質量，最終計算熔體質量流動速率。質量法的測量范圍為：(1-100)g/10m in，隨著流速的增加切段的時間間隔將不斷縮短。

測試應滿足以下條件：

l每段擠出料的長度在10—20mm之間

l切段時間間隔不應超過240s

l總測試時間不應超過25m in

l測量結果的單位：g/10m in

二、熔體流動速率的影響因素及分析

1.試驗結果的影響因素

（1）彈性因素

彈性因素是指熔體的粘彈性。為避免該因素，在試料加入料筒后，先加上負荷，使熔體的彈性得到一定的衰減。此因素造成測試結果偏低。

在GB/T3682-2000中6.2-6.3的操作就是為避免該因素影響。根據預先估計的流動速率，將3-8g樣品裝入料筒。裝料時，用裝料桿壓實樣料，對于氧化降解敏感的材料，應盡可能避免接觸空氣，在1m in內完成裝料過程。根據材料的流動速率，將加負荷或未加負荷的活塞放入料筒。

（2）容積效應

測量過程中，熔體流速逐漸增大，表現為擠出速率與料筒中熔體高度有關，熔體與料筒有粘附力，該力阻礙活塞桿下移。為避免該效應，應在同一高度截取樣條。

在GB/T3682-2000中3.1.3在活塞桿上應刻有兩條相距30mm的環形細參照標線，當活塞頭底部與模口上部相距20mm時，上標線與料筒口齊平，這兩條標線作為測量時的參照點。

（3）爐體鉛直

保持爐體的垂直是確保測試準確度的一個重要因素。安裝并保持料筒垂直的方法是：通過調整一個垂直于料筒軸線安裝的雙向氣泡水平儀和可調儀器支腳，使料筒保持垂直。這樣可避免活塞桿傾向一邊引起過分磨擦或在大負荷下產生彎曲。

（4）溫度梯度

料筒中部的溫度比上下部的要高，存在一定的溫度梯度，因而影響熔體的粘度。溫度高，粘度低，擠出速率快。為避免該因素的影響，在同一活塞高度截取樣條。

在熔體流動速率測試條件中，溫度是最關鍵的因素，根據不同測試樣品或測試要求選擇測試溫度，并注明測試溫度。目前熔體流動速率儀不斷改進以提高溫度控制。為了克服爐體底部散熱問題，加大下端加熱器的功率，并且將整套裝置包含在加熱器內部，口模處于下加熱器的中央位置，有力的保障了口模位置的溫度；加長頂端的加熱器，保證距離口模上端40mm以上的溫度均勻性；若料筒上端溫度偏低，當高熔指樣料快速流出時，上部分樣料的溫度來不及升高，流速減緩，測試數據將會明顯偏低。

（5）溫度波動

溫度高，測量結果高；溫度低，測量結果低。為避免該因素的影響，溫度波動盡可能小（±0.2℃）。溫度的影響是至關重要的，因此，在測試過程中嚴格按照標準中規定的溫度進行測試。

（6）試驗環境

試驗環境在標準中沒有給出具體要求，應該在溫度波動小的環境下，有利于爐體的控溫。

（7）熱降解

聚合物在料筒中受熱降解，特別是空氣中的氧氣更加速熱降解效應，使熔體粘度降低，從而加快流動速率。為避免該因素的影響，盡量將料筒內的試料壓實，減少空氣。還可以加入一些抗氧劑，或者通入氮氣保護，這樣可以使熱降解減到最小。

針對不同的聚合物，測試試樣要進行相應的穩定化處理。例如對于高密度聚乙烯粉料：在分析之前應使聚合物粉末穩定以防降解。用一個試驗天平，稱量0.2克的B225，并向一個合適的容器中加入99.8克的樣本粉末。使用混合器攪拌30秒。

（8）試樣中水分或揮發性組份

吸濕性或含有揮發性組分的試樣在高溫下產生氣泡，同時會起到增塑的作用,使樣條含有氣泡無法取樣和熔體流動速度加快。同時會影響測定結果的重復性。為避免該因素的影響，在測試前先干燥處理,去除水分和揮發性組分。標準沒有具體規定，要根據材料的具體要求進行。

（9）口模尺寸

口模內徑為：2.095±0.005mm，高度為8.000±0.025mm。在標準負荷下，如果口模的尺寸不對，將會導致剪切應力變化，從而影響試驗結果。利用塞規來測量口模是否合格，即量規2.090mm一端可通過,2.l00mm一端不能通過的口模可用。

（10）料筒、活塞和口模的表面粗糙度

料筒、活塞和口模的表面粗糙度小于0.25μm。

活塞桿、料筒內壁和口模內壁表面粗糙度大于0.25μm，活塞桿在負荷的作用下，向下運動的阻力增大；而且使用一段時間后，活塞桿表面和導向套內壁會沉積一層焦化物，如果不及時清洗，將導致活塞桿和導向套之間配合過緊，產生較大的摩擦；口模內孔壁沉積焦化物；都會影響試驗結果。因此每次試驗后，必須用紗布擦凈標準口模、活塞和料筒，模孔用直徑合適的清針趁熱將余料頂出后擦凈。

三、熔體流動速率測試要點

1.熟悉并正確設定各項試驗參數

2.料筒、活塞桿、口模要清洗干凈

3.熔體流動速率儀恒溫在規定的溫度下

4.熔體流動速率儀調節水平

5.嚴格按照作業指導書操作，保證試驗參數按規定得到執行

6.為了得到更加準確的試驗結果，應嚴格按照標準規定進行測試，定期用標準樣品進行檢驗，及時發現測試中存在的問題并加以解決。