離子色譜（IC）技術(shù)應(yīng)用于化學(xué)藥物分析的作用評(píng)價(jià)

袁悅（荊楚理工學(xué)院化工與藥學(xué)院 湖北 荊門 448000）

本文主要是對(duì)離子色譜法(ion chromatography．IC)進(jìn)行簡(jiǎn)單介紹，評(píng)價(jià)離子色譜（IC）技術(shù)應(yīng)用于化學(xué)藥物分析的作用。

一、離子色譜（IC）技術(shù)的概述

1.離子色譜分析技術(shù)的應(yīng)用進(jìn)展

傳統(tǒng)離子色譜分析技術(shù)分析的是具有可電離、無(或弱)紫外吸收特征的化合物，而如今離子色譜分析技術(shù)又有了許多新的進(jìn)展，其不僅超越了傳統(tǒng)的應(yīng)用范圍，還具有對(duì)有機(jī)酸、堿類等極性親水性成分檢測(cè)的優(yōu)勢(shì)，并且在復(fù)雜結(jié)構(gòu)的極性有機(jī)物和復(fù)雜基體樣品的檢測(cè)中也發(fā)揮著重要的作用。

2.離子色譜分析技術(shù)的定義和分類

離子色譜法技術(shù)屬于高效液相色譜的一種，是將規(guī)定的洗脫液泵入裝有填充劑的色譜柱采用高壓輸液泵系統(tǒng)進(jìn)行分離測(cè)定的色譜分析方法[1]。離子色譜法技術(shù)按作用機(jī)理可分為離子交換色譜、離子對(duì)色譜和離子排斥色譜這三類，其中應(yīng)用最廣泛的是用于有機(jī)及無機(jī)陰、陽離子的分離的離子交換色譜。

3.離子色譜分析技術(shù)的特點(diǎn)

現(xiàn)代離子色譜分析技術(shù)主要有以下特點(diǎn)：（1）分析快速（2）靈敏度高（3）使用方便（4）選擇性好（5）穩(wěn)定性好。

二、在藥品質(zhì)量控制中的應(yīng)用

1.雜質(zhì)檢測(cè)

藥物雜質(zhì)來源主要有溶劑殘留、降解產(chǎn)物及工藝雜質(zhì)等。離子色譜分析技術(shù)能向分析無機(jī)離子一樣方便、快速地測(cè)定有機(jī)離子。故其能廣泛運(yùn)用于對(duì)藥物雜質(zhì)檢測(cè)與合成中間體分析中。姚超英[2]采用AS19離子色譜分析柱和KOH梯度淋洗,用抑制電導(dǎo)檢測(cè)器對(duì)甘油磷酸鈉注射液中主要成分以及氟離子、氯離子、磷酸根等雜質(zhì)陰離子同時(shí)進(jìn)行檢測(cè),被測(cè)物質(zhì)甘油磷酸根的保留時(shí)間和峰面積的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)差分別小于0.339%和2.617%;被測(cè)物質(zhì)的線性相關(guān)系數(shù)為0.999 7～1.000 0;加標(biāo)回收率為90.5%～103%.宋周虎[3]等人采用離子交換色譜法,Dionex Ionpac AS4A-SC型陰離子分析柱,淋洗液為0.3 mmol/L Na2CO3和1.6 mmol/L NaHCO3的混合溶液,電導(dǎo)檢測(cè)。結(jié)果，各待測(cè)組分在所設(shè)計(jì)的質(zhì)量濃度范圍內(nèi)線性關(guān)系良好(r=0.997 5～0.999 5),加樣回收率為97.4%～103.4%.研究表明，所建立的分析方法快速、準(zhǔn)確、選擇性好,可同時(shí)測(cè)定ZNS中有關(guān)雜質(zhì)BOS-Na和BOA-H以及一般雜質(zhì)Cl-和SO42-。

2.藥品成分和含量的測(cè)定

采用離子色譜技術(shù)測(cè)定藥品成分和含量是近年來研究的熱點(diǎn)之一，隨著檢測(cè)技術(shù)的不斷發(fā)展與提高，越來越多復(fù)雜結(jié)構(gòu)和復(fù)雜基體的極性有機(jī)成分均能用離子色譜法進(jìn)行對(duì)其含量的測(cè)定。雷毅等[4]人采用抑制型電導(dǎo)檢測(cè)-離子色譜法同時(shí)測(cè)定氯膦酸二鈉及其制劑的含量和有關(guān)物質(zhì).色譜條件為陰離子交換色譜柱(IonPac AS11-HC);檢測(cè)方式為抑制電導(dǎo)檢測(cè);柱溫30℃;流速1.2 m L/m in;以KOH溶液為淋洗液,含量測(cè)定采用等度洗脫,有關(guān)物質(zhì)檢查采用梯度洗脫.氯膦酸二鈉在0.0568～0.1895 g/L范圍內(nèi)線性關(guān)系良好(r＝0.9999);注射液和膠囊的平均回收率分別為100.1%(RSD=0.7%)和98.9%(RSD=0.6%);檢出限為0.3 ng.各雜質(zhì)與主成分色譜峰能完全分離.甘盛等[5]人采用Dionex ICS-3000型離子色譜儀、IonPacR AS11-HC型分離柱、Dionex ASRSR 300 4-mm抑制器,以35 mmol/L的NaOH為淋洗液,流速為1.0 m L/m in.結(jié)果，硫酸鈉質(zhì)量濃度在1.053～105.300μg/m L范圍內(nèi)與峰面積呈良好的線性關(guān)系(r2=0.999 7);平均回收率為97.1%,RSD=1.2%。研究表明，該方法靈敏準(zhǔn)確、可操作性強(qiáng),比藥典收載的芒硝含量測(cè)定法簡(jiǎn)便、穩(wěn)定,為藥用芒硝的質(zhì)量控制提供了另一種迅速實(shí)用的檢測(cè)方法.

3.醫(yī)藥工業(yè)中的應(yīng)用

離子色譜技術(shù)目前已廣泛用于對(duì)醫(yī)藥工業(yè)制藥工藝過程的制藥廢水處理、制藥用水檢測(cè)及質(zhì)量控制分析等環(huán)境保護(hù)方面的監(jiān)控。苑春莉等[6]人表明采用離子色譜-抑制電導(dǎo)檢測(cè)方法分離測(cè)定環(huán)境水體中的十烷基硫酸鈉、十一烷基硫酸鈉、十二烷基硫酸鈉、十三烷基硫酸鈉、十四烷基硫酸鈉、十六烷基硫酸鈉、十八烷基硫酸鈉等陰離子表面活性劑。這七種烷基硫酸鈉的檢出限均為10mg/L(進(jìn)樣體積20μL，s/N=3)；線性范圍為10mg/L-200mg/L；相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.621%-4.242%；加標(biāo)回收率為92.8%-100.5%。實(shí)驗(yàn)表明，該方法準(zhǔn)確度高，重復(fù)性好，操作方便。謝永洪[7]等人采用離子色譜-柱后衍生可見光檢測(cè)環(huán)境空氣中六價(jià)鉻和廢氣中鉻酸霧的含量.通過對(duì)分析條件的優(yōu)化,建立了簡(jiǎn)便、靈敏、選擇性好、準(zhǔn)確性高和重現(xiàn)性好的分析氣體中六價(jià)鉻的方法.該方法在Cr6濃度1.00～600μ.g/L之間線性良好,當(dāng)采集50 L有組織廢氣和20 L無組織廢氣時(shí),鉻酸霧分析的檢出限分別為2.2×10-5和1.1×10-5 mg/m3,采集64 m3環(huán)境空氣時(shí),Cr6分析的檢出限為7.8×10-9 mg/m3,以浸提后的樣品水溶液連續(xù)進(jìn)樣得到其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.42%(n=8).利用該法進(jìn)行環(huán)境空氣中六價(jià)鉻和廢氣中鉻酸霧的測(cè)定,回收率在80% ～ 105%之間.

小結(jié)

總之，離子色譜技術(shù)具有操作簡(jiǎn)便、分析結(jié)果準(zhǔn)確可靠、抗干擾能力強(qiáng)、快速靈敏等優(yōu)勢(shì)，并且離子色譜技術(shù)在藥物分析領(lǐng)域中的應(yīng)用將會(huì)越來越廣，成為我國(guó)藥物分析研究中的主要力量。

[1]胡忠陽,葉明立,吳述超等.離子色譜柱切換法測(cè)定氟化鹽高純?cè)噭┲械年庪x子雜質(zhì)[J].分析化學(xué),2012,40(11):1703-1708.

[2]姚超英.離子色譜法測(cè)定甘油磷酸鈉注射液的成分及雜質(zhì)[J].浙江大學(xué)學(xué)報(bào)（理學(xué)版）,2009,36(1):77-79.

[3]宋周虎,胡曉敏,張培敏等.離子色譜-抑制電導(dǎo)檢測(cè)法同時(shí)測(cè)定唑尼沙胺原料中有關(guān)雜質(zhì)[J].中國(guó)藥業(yè),2010,19(7):18-19.

[4]雷毅,鐘新林.離子色譜法測(cè)定氯膦酸二鈉及其制劑的含量和有關(guān)物質(zhì)[J].分析化學(xué),2009,37(7):1065-1068.

[5]甘盛,施曉光,韓婷等.離子色譜法測(cè)定藥用芒硝中硫酸鈉含量[J].中國(guó)藥業(yè),2012,21(14):39-40.

[6]苑春莉,周圍,王波等.離子色譜檢測(cè)環(huán)境水體中七種烷基硫酸鈉陰離子表面活性劑[C].//西北地區(qū)第七屆色譜學(xué)術(shù)報(bào)告會(huì)暨甘肅省第十二屆色譜年會(huì)論文集.2012:306-311.

[7]謝永洪,王華清,姚歡等.離子色譜-柱后衍生可見光檢測(cè)環(huán)境空氣中六價(jià)鉻和廢氣中鉻酸霧[J].中國(guó)環(huán)境監(jiān)測(cè),2013,29(6):128-133.