不同粒徑納米堿式碳酸鋅的制備

王建剛

摘 要：主要分析了不同粒徑的納米堿式碳酸鋅制備過程中相應的工藝條件，并且進一步探討了工藝條件對粒徑的影響規律。

關鍵詞：粒徑；納米堿式碳酸鋅；制備；工藝條件

中圖分類號：TB383 文獻標識碼：A 文章編號：2095-6835（2014）10-0038-02

堿式碳酸鋅是一種無機化工產品，其功能比較多，質量比較好，制作精細，用途十分廣泛。到目前為止，國內外都對堿式碳酸鋅的制備進行了一系列的深入研究。而在動力學和反應熱力學中，納米反應物占據著十分重要的地位，且影響也比較大，比如化學反應的研究，新型材料的研制、應用、物質穩定性的相關測定等。

1 堿式碳酸鋅的概述

堿式碳酸鋅是一種白色細微無定形粉末，無臭、無味，不溶于水和醇，可以溶于氫氧化鈉和稀酸，微溶于氨。當堿式碳酸鋅與質量分數為30%的過氧化氫作用，可釋放出二氧化碳，并且形成過氧化物。目前，堿式碳酸鋅的應用已經十分廣泛，比如在醫藥、石油化工、橡膠、化肥催化等領域都用到了堿式碳酸鋅。如今，市場上銷售的堿式碳酸鋅都比較普通，人們并沒有對這種普通的堿式碳酸鋅提出具體的要求。

在制備納米堿式碳酸鋅時，通常會采用兩種方法，即均勻沉淀法和室溫固相法。堿式碳酸鋅由硫酸鋅和碳酸氫銨共同制成，并且可實現納米氧化鋅的制備。但是，堿式碳酸鋅和納米氧化鋅之間并不具備相同的功能和用途，導致納米氧化鋅的制備對納米堿式碳酸鋅提出了不同的要求，即對其粒徑和形貌的要求不同。目前，對采用同一種方法進行不同粒徑納米堿式碳酸鋅的制備工作還沒有相關的研究。在本文的研究中，采用直接沉淀法進行不同粒徑的納米堿式碳酸鋅的制備主要分三個方面，即反應物濃度、反應溫度和反應物配比等。

2 納米堿式碳酸鋅的制備

納米堿式碳酸鋅的制備有以下兩個步驟：①將所需原料準備好。所需原料主要有氯化鋅、碳酸鈉、十六烷基三甲基溴化銨、異丙醇，這些都作為分析純。②制備碳酸鈉和氯化鋅的水溶液。碳酸鈉和氯化鋅這兩者的質量一定要達到相關要求，且事先必須稱取足量的碳酸鈉和氯化鋅，將兩者分別制成水溶液。在這個過程中，首先取一個250 mL的三口燒瓶，將氯化鋅溶液和一定體積的異丙醇同時倒進去，在加熱的前提下對其進行攪拌。當實驗溫度達到了相關要求后，將碳酸鈉溶液加入三口燒瓶中。在碳酸鈉溶液反應的過程中，將定量的十二烷基三甲基溴化銨加進去。在反應結束之后，對反應物進行冷卻，再使用蒸餾水和無水乙醇將其洗滌干凈，最后放入110 ℃的真空干燥箱中，使其干燥，從而得到納米堿式碳酸鋅。如果要制備不同粒徑的納米堿式碳酸鋅，可以對其反應條件進行控制，以達到目的。

在測定納米堿式鹽酸鋅時，應該采用國際相關標準。因此，在測定納米堿式碳酸鋅的晶型時，可以采用X-涉嫌衍射儀進行測定。

納米堿式碳酸鋅的平均粒徑，也就是其直徑計算公式（也稱謝樂公式）為：

d=0.89λ/βcosθ. （1）

式（1）中：d——納米堿式碳酸鋅的直徑；

λ——衍射波的波長；

β——半峰寬；

θ——衍射角。

3 納米堿式碳酸鋅的制備結果分析

3.1 晶型測定結果

納米堿式碳酸鋅晶型的測定一般采用X-涉嫌衍射儀，由測定結果可知，其XRD衍射譜圖和相關標準卡片上的特征峰趨向一致。因此，采用直接沉淀法制備納米粒子，其晶型為單斜晶體。

3.2 工藝條件對粒徑的影響

對納米堿式碳酸鋅造成影響的因素主要有三個，即溫度、碳酸鈉濃度和氯化鋅濃度。具體情況如表1所示。

由表1可知，在其他反應條件沒有任何變化的情況下，反應溫度發生了變化。根據式（1）進行計算可知，納米堿式碳酸鋅的粒徑會隨著反應溫度的升高而不斷減小。而在對碳酸鈉濃度和氯化鋅濃度進行改變時，都會保持另一個條件不變。在氯化鋅濃度不變的情況下，選用濃度分別為0.3 mol/L、0.6 mol/L和1.5 mol/L的碳酸鈉，相應的納米堿式碳酸鋅平均粒徑如表1所示；而在碳酸鈉濃度不變的情況下，選用濃度分別為0.3 mol/L、0.9 mol/L、1.5 mol/L和3.0 mol/L的氯化鋅，其相應的納米堿式碳酸鋅平均粒徑如表1所示。

由此可知，無論是碳酸鈉濃度增大，還是氯化鋅濃度增大，堿式碳酸鋅的粒徑都會隨之加大。一般來說，受擴散控制的核在生長時，其生長速率受反應物濃度的影響非常大。反應物濃度一旦增大，會使納米顆粒在生長后期，由于布朗運動的作用而導致單體核與分子簇、初級分子等發生碰撞而凝聚起來，從而形成比較大的顆粒。在這種情況下，三者碰撞發生的概率越大，就越容易凝聚形成比較大的顆粒。

4 結束語

綜上所述，不同粒徑的納米堿式碳酸鋅的制備可以用同一種制備方法來完成，即采用直接沉淀法。對這種方法進行實驗研究，結果表明，反應溫度和反應物濃度都可以明顯影響到納米堿式碳酸鋅的粒徑——反應溫度越高，納米堿式碳酸鋅的粒徑就越小；碳酸鈉濃度和氯化鋅濃度的增加，都會使堿式碳酸鋅的粒徑隨之增大。另外，納米堿式碳酸鋅的純度都超過了99%.

參考文獻

[1]張憲璽，王曉娟，翟冠杰，等.堿式碳酸鋅煅燒制備納米氧化鋅[J].無機化學學報，2002（10）：155-156.

〔編輯：劉曉芳〕

摘 要：主要分析了不同粒徑的納米堿式碳酸鋅制備過程中相應的工藝條件，并且進一步探討了工藝條件對粒徑的影響規律。

關鍵詞：粒徑；納米堿式碳酸鋅；制備；工藝條件

中圖分類號：TB383 文獻標識碼：A 文章編號：2095-6835（2014）10-0038-02

堿式碳酸鋅是一種無機化工產品，其功能比較多，質量比較好，制作精細，用途十分廣泛。到目前為止，國內外都對堿式碳酸鋅的制備進行了一系列的深入研究。而在動力學和反應熱力學中，納米反應物占據著十分重要的地位，且影響也比較大，比如化學反應的研究，新型材料的研制、應用、物質穩定性的相關測定等。

1 堿式碳酸鋅的概述

堿式碳酸鋅是一種白色細微無定形粉末，無臭、無味，不溶于水和醇，可以溶于氫氧化鈉和稀酸，微溶于氨。當堿式碳酸鋅與質量分數為30%的過氧化氫作用，可釋放出二氧化碳，并且形成過氧化物。目前，堿式碳酸鋅的應用已經十分廣泛，比如在醫藥、石油化工、橡膠、化肥催化等領域都用到了堿式碳酸鋅。如今，市場上銷售的堿式碳酸鋅都比較普通，人們并沒有對這種普通的堿式碳酸鋅提出具體的要求。

在制備納米堿式碳酸鋅時，通常會采用兩種方法，即均勻沉淀法和室溫固相法。堿式碳酸鋅由硫酸鋅和碳酸氫銨共同制成，并且可實現納米氧化鋅的制備。但是，堿式碳酸鋅和納米氧化鋅之間并不具備相同的功能和用途，導致納米氧化鋅的制備對納米堿式碳酸鋅提出了不同的要求，即對其粒徑和形貌的要求不同。目前，對采用同一種方法進行不同粒徑納米堿式碳酸鋅的制備工作還沒有相關的研究。在本文的研究中，采用直接沉淀法進行不同粒徑的納米堿式碳酸鋅的制備主要分三個方面，即反應物濃度、反應溫度和反應物配比等。

2 納米堿式碳酸鋅的制備

納米堿式碳酸鋅的制備有以下兩個步驟：①將所需原料準備好。所需原料主要有氯化鋅、碳酸鈉、十六烷基三甲基溴化銨、異丙醇，這些都作為分析純。②制備碳酸鈉和氯化鋅的水溶液。碳酸鈉和氯化鋅這兩者的質量一定要達到相關要求，且事先必須稱取足量的碳酸鈉和氯化鋅，將兩者分別制成水溶液。在這個過程中，首先取一個250 mL的三口燒瓶，將氯化鋅溶液和一定體積的異丙醇同時倒進去，在加熱的前提下對其進行攪拌。當實驗溫度達到了相關要求后，將碳酸鈉溶液加入三口燒瓶中。在碳酸鈉溶液反應的過程中，將定量的十二烷基三甲基溴化銨加進去。在反應結束之后，對反應物進行冷卻，再使用蒸餾水和無水乙醇將其洗滌干凈，最后放入110 ℃的真空干燥箱中，使其干燥，從而得到納米堿式碳酸鋅。如果要制備不同粒徑的納米堿式碳酸鋅，可以對其反應條件進行控制，以達到目的。

在測定納米堿式鹽酸鋅時，應該采用國際相關標準。因此，在測定納米堿式碳酸鋅的晶型時，可以采用X-涉嫌衍射儀進行測定。

納米堿式碳酸鋅的平均粒徑，也就是其直徑計算公式（也稱謝樂公式）為：

d=0.89λ/βcosθ. （1）

式（1）中：d——納米堿式碳酸鋅的直徑；

λ——衍射波的波長；

β——半峰寬；

θ——衍射角。

3 納米堿式碳酸鋅的制備結果分析

3.1 晶型測定結果

納米堿式碳酸鋅晶型的測定一般采用X-涉嫌衍射儀，由測定結果可知，其XRD衍射譜圖和相關標準卡片上的特征峰趨向一致。因此，采用直接沉淀法制備納米粒子，其晶型為單斜晶體。

3.2 工藝條件對粒徑的影響

對納米堿式碳酸鋅造成影響的因素主要有三個，即溫度、碳酸鈉濃度和氯化鋅濃度。具體情況如表1所示。

由表1可知，在其他反應條件沒有任何變化的情況下，反應溫度發生了變化。根據式（1）進行計算可知，納米堿式碳酸鋅的粒徑會隨著反應溫度的升高而不斷減小。而在對碳酸鈉濃度和氯化鋅濃度進行改變時，都會保持另一個條件不變。在氯化鋅濃度不變的情況下，選用濃度分別為0.3 mol/L、0.6 mol/L和1.5 mol/L的碳酸鈉，相應的納米堿式碳酸鋅平均粒徑如表1所示；而在碳酸鈉濃度不變的情況下，選用濃度分別為0.3 mol/L、0.9 mol/L、1.5 mol/L和3.0 mol/L的氯化鋅，其相應的納米堿式碳酸鋅平均粒徑如表1所示。

由此可知，無論是碳酸鈉濃度增大，還是氯化鋅濃度增大，堿式碳酸鋅的粒徑都會隨之加大。一般來說，受擴散控制的核在生長時，其生長速率受反應物濃度的影響非常大。反應物濃度一旦增大，會使納米顆粒在生長后期，由于布朗運動的作用而導致單體核與分子簇、初級分子等發生碰撞而凝聚起來，從而形成比較大的顆粒。在這種情況下，三者碰撞發生的概率越大，就越容易凝聚形成比較大的顆粒。

4 結束語

綜上所述，不同粒徑的納米堿式碳酸鋅的制備可以用同一種制備方法來完成，即采用直接沉淀法。對這種方法進行實驗研究，結果表明，反應溫度和反應物濃度都可以明顯影響到納米堿式碳酸鋅的粒徑——反應溫度越高，納米堿式碳酸鋅的粒徑就越小；碳酸鈉濃度和氯化鋅濃度的增加，都會使堿式碳酸鋅的粒徑隨之增大。另外，納米堿式碳酸鋅的純度都超過了99%.

參考文獻

[1]張憲璽，王曉娟，翟冠杰，等.堿式碳酸鋅煅燒制備納米氧化鋅[J].無機化學學報，2002（10）：155-156.

〔編輯：劉曉芳〕

摘 要：主要分析了不同粒徑的納米堿式碳酸鋅制備過程中相應的工藝條件，并且進一步探討了工藝條件對粒徑的影響規律。

關鍵詞：粒徑；納米堿式碳酸鋅；制備；工藝條件

中圖分類號：TB383 文獻標識碼：A 文章編號：2095-6835（2014）10-0038-02

堿式碳酸鋅是一種無機化工產品，其功能比較多，質量比較好，制作精細，用途十分廣泛。到目前為止，國內外都對堿式碳酸鋅的制備進行了一系列的深入研究。而在動力學和反應熱力學中，納米反應物占據著十分重要的地位，且影響也比較大，比如化學反應的研究，新型材料的研制、應用、物質穩定性的相關測定等。

1 堿式碳酸鋅的概述

堿式碳酸鋅是一種白色細微無定形粉末，無臭、無味，不溶于水和醇，可以溶于氫氧化鈉和稀酸，微溶于氨。當堿式碳酸鋅與質量分數為30%的過氧化氫作用，可釋放出二氧化碳，并且形成過氧化物。目前，堿式碳酸鋅的應用已經十分廣泛，比如在醫藥、石油化工、橡膠、化肥催化等領域都用到了堿式碳酸鋅。如今，市場上銷售的堿式碳酸鋅都比較普通，人們并沒有對這種普通的堿式碳酸鋅提出具體的要求。

在制備納米堿式碳酸鋅時，通常會采用兩種方法，即均勻沉淀法和室溫固相法。堿式碳酸鋅由硫酸鋅和碳酸氫銨共同制成，并且可實現納米氧化鋅的制備。但是，堿式碳酸鋅和納米氧化鋅之間并不具備相同的功能和用途，導致納米氧化鋅的制備對納米堿式碳酸鋅提出了不同的要求，即對其粒徑和形貌的要求不同。目前，對采用同一種方法進行不同粒徑納米堿式碳酸鋅的制備工作還沒有相關的研究。在本文的研究中，采用直接沉淀法進行不同粒徑的納米堿式碳酸鋅的制備主要分三個方面，即反應物濃度、反應溫度和反應物配比等。

2 納米堿式碳酸鋅的制備

納米堿式碳酸鋅的制備有以下兩個步驟：①將所需原料準備好。所需原料主要有氯化鋅、碳酸鈉、十六烷基三甲基溴化銨、異丙醇，這些都作為分析純。②制備碳酸鈉和氯化鋅的水溶液。碳酸鈉和氯化鋅這兩者的質量一定要達到相關要求，且事先必須稱取足量的碳酸鈉和氯化鋅，將兩者分別制成水溶液。在這個過程中，首先取一個250 mL的三口燒瓶，將氯化鋅溶液和一定體積的異丙醇同時倒進去，在加熱的前提下對其進行攪拌。當實驗溫度達到了相關要求后，將碳酸鈉溶液加入三口燒瓶中。在碳酸鈉溶液反應的過程中，將定量的十二烷基三甲基溴化銨加進去。在反應結束之后，對反應物進行冷卻，再使用蒸餾水和無水乙醇將其洗滌干凈，最后放入110 ℃的真空干燥箱中，使其干燥，從而得到納米堿式碳酸鋅。如果要制備不同粒徑的納米堿式碳酸鋅，可以對其反應條件進行控制，以達到目的。

在測定納米堿式鹽酸鋅時，應該采用國際相關標準。因此，在測定納米堿式碳酸鋅的晶型時，可以采用X-涉嫌衍射儀進行測定。

納米堿式碳酸鋅的平均粒徑，也就是其直徑計算公式（也稱謝樂公式）為：

d=0.89λ/βcosθ. （1）

式（1）中：d——納米堿式碳酸鋅的直徑；

λ——衍射波的波長；

β——半峰寬；

θ——衍射角。

3 納米堿式碳酸鋅的制備結果分析

3.1 晶型測定結果

納米堿式碳酸鋅晶型的測定一般采用X-涉嫌衍射儀，由測定結果可知，其XRD衍射譜圖和相關標準卡片上的特征峰趨向一致。因此，采用直接沉淀法制備納米粒子，其晶型為單斜晶體。

3.2 工藝條件對粒徑的影響

對納米堿式碳酸鋅造成影響的因素主要有三個，即溫度、碳酸鈉濃度和氯化鋅濃度。具體情況如表1所示。

由表1可知，在其他反應條件沒有任何變化的情況下，反應溫度發生了變化。根據式（1）進行計算可知，納米堿式碳酸鋅的粒徑會隨著反應溫度的升高而不斷減小。而在對碳酸鈉濃度和氯化鋅濃度進行改變時，都會保持另一個條件不變。在氯化鋅濃度不變的情況下，選用濃度分別為0.3 mol/L、0.6 mol/L和1.5 mol/L的碳酸鈉，相應的納米堿式碳酸鋅平均粒徑如表1所示；而在碳酸鈉濃度不變的情況下，選用濃度分別為0.3 mol/L、0.9 mol/L、1.5 mol/L和3.0 mol/L的氯化鋅，其相應的納米堿式碳酸鋅平均粒徑如表1所示。

由此可知，無論是碳酸鈉濃度增大，還是氯化鋅濃度增大，堿式碳酸鋅的粒徑都會隨之加大。一般來說，受擴散控制的核在生長時，其生長速率受反應物濃度的影響非常大。反應物濃度一旦增大，會使納米顆粒在生長后期，由于布朗運動的作用而導致單體核與分子簇、初級分子等發生碰撞而凝聚起來，從而形成比較大的顆粒。在這種情況下，三者碰撞發生的概率越大，就越容易凝聚形成比較大的顆粒。

4 結束語

綜上所述，不同粒徑的納米堿式碳酸鋅的制備可以用同一種制備方法來完成，即采用直接沉淀法。對這種方法進行實驗研究，結果表明，反應溫度和反應物濃度都可以明顯影響到納米堿式碳酸鋅的粒徑——反應溫度越高，納米堿式碳酸鋅的粒徑就越小；碳酸鈉濃度和氯化鋅濃度的增加，都會使堿式碳酸鋅的粒徑隨之增大。另外，納米堿式碳酸鋅的純度都超過了99%.

參考文獻

[1]張憲璽，王曉娟，翟冠杰，等.堿式碳酸鋅煅燒制備納米氧化鋅[J].無機化學學報，2002（10）：155-156.

〔編輯：劉曉芳〕