三氯氫硅合成流化床反應器工藝改造

翟記川，常淑霞

（1.邢臺礦業集團有限責任公司，河北 邢臺 055150；2.河北邢礦硅業科技有限公司，河北 邢臺 055150）

1 研發背景及概況

1.1 流化床反應器結構

河北邢礦硅業科技有限公司 （以下簡稱邢礦硅業公司）采用改良西門子法生產三氯氫硅，合成裝置采用大型流化床反應器，單臺年生產能力可達1.5萬t。大型流化床反應器的結構是，流化床頂部為直徑擴大段（氣固分離段），上設出料口，中部圓柱形筒體為反應段，下部設有硅粉加料口，底部為錐形下封頭，上設氯化氫入口，中部筒體與底部錐體之間由法蘭連接，并設有布風板，高速的氯化氫氣體由流化床底部進入，經布風板均勻分布后，將布風板上部的硅粉吹起，產生流化效果。

流化床反應器中部筒體壁外分布大量蛇形管道，保證流化床反應段邊緣與內部反應溫度一致。流化床內部分布85根指形管，指形管通過抱箍統一固定，從擴大段一直延伸到反應段底部，用于流化床各個床層溫度的調節。蛇形管與指形管內均有導熱油循環，并與廢熱鍋爐等設備構成導熱油循環系統。

1.2 流化床反應器使用中存在的問題

在流化床反應器正常工作時，氯化氫氣體經過布風板將硅粉吹起達到高速流化狀態，高速流化態的硅粉對指形管形成強力沖刷，使用不到1個月，便出現指形管破損漏油現象，對產品造成污染，產生火災隱患，嚴重影響生產安全穩定。

為解決指形管漏油問題，邢礦硅業公司成立了“延長流化床反應器使用時間攻關小組”，對流化床內部結構進行了改造，并制定了漏油監測方案，實現了長周期連續、安全、穩定生產。

2 流化床工藝改造

通過對使用一段時間后的指形管壁厚進行測量、分析，發現處于流化床中心位置的指形管（1-19號）磨損比較嚴重，且破損位置多為抱箍附近。由此找出造成指形管磨破漏油的主要原因為，流化床內氣流分布不均勻，產生局部渦流，對指形管局部造成強力沖刷。主要從以下5方面進行了工藝改進。

2.1 布風板改造

通過對氣體流速、布風板開孔率進行計算[1]，對所有出氣孔增設了布風帽，布風帽上的開孔數量及方向隨位置改變，中心位置開孔少，邊緣位置開孔多，達到以下效果。

（1）增加了布風板邊緣氣流通過孔洞，減小了中心部分通過孔洞，改變了布風板出氣口的噴氣方向，確保物料在分布板上均勻流化。

（2）延長了出氣孔的高度，避免布風板上積累的硅粉將出氣口堵塞，利于系統壓力控制，增強流化效果。

2.2 指形管改造

依據壁厚測量數據，對中間位置易于磨損的指形管，在其外部增設耐磨套管（套管壁厚為5 mm），并根據實際磨損情況確定耐磨套管的高度。該方法使指形管耐磨周期延長，但指形管的換熱效果有所降低，需根據實際情況調整工藝參數。

2.3 制作備用指形管

指形管因磨損發生漏油后，需對流化床反應器采取降溫、反壓導熱油、吊裝、壁厚檢測、修補指形管、安裝等措施，整個過程歷時較長，為了實現連續生產，提出了制作備用指形管方案。備用指形管在原指形管的基礎上，主要進行了以下改進。

（1）將指形管壁厚由5 mm增加至6 mm；

（2）相對于原指形管，減少12根指形管，更有利于增強內部流化效果；

（3）在每根指形管磨損嚴重區域（抱箍附近）噴涂耐磨涂層，經過調查發現，鎳鉻合金在流化床合成爐內的工況下具有較強的耐磨性；

（4）加長原指形。

2.4 消除局部渦流

流化床反應器內夾帶著大量硅粉的氣流沿著指形管管壁高速運行，當遇到管箍或耐磨套管邊緣時，部分氣流改變方向，引起局部渦流。局部渦流區域對指形管的沖擊力來自于管道的非平行方向，對指形管的磨損特別嚴重。

根據渦流產生的原因，將管箍與套管邊緣制作成平滑過渡，避免了直徑突變，將渦流降至最低限度。

2.5 將中心位置磨損嚴重區指形管相互固定

指形管在流化床合成爐內依靠抱箍進行固定，為避免熱脹冷縮，抱箍與指形管之間存在一定的間隙。當指形管處于高速流化的氣體中時，最下部抱箍與指形管之間發生摩擦，也嚴重影響指形管的使用壽命。因此，將下部抱箍去除后，將1～7號指形管使用扁鐵焊接，將帶套管的指形管連成整體，以緩解指形管與抱箍之間的摩擦。

3 密切進行漏油監測

流化床正常運行過程中，為避免指形管漏油帶來的巨大損失，提出以下2種漏油監測方案。

（1）密切監測熱油膨脹槽液位。熱油膨脹槽與導熱油運行系統相連，如果指形管漏油，熱油膨脹槽的液位則會相應降低，因此，可通過觀測熱油膨脹槽液位判斷指形管是否漏油。

（2）定期觀察集塵罐排出的硅塵。若指形管發生漏油，合成氣會將泄漏的導熱油與部分硅塵帶到三氯氫硅合成后系統，硅塵被過濾后進入硅塵集塵罐。因此，定期對集塵罐中的硅塵進行取樣觀測便可得知指形管是否漏油。

4 結論

（1）對分布板進行改造后，優化了流化床內的流化效果，一方面，減輕了中心位置指形管的磨損；另一方面，實現了流化床內各床層溫度的一致，提高了粗品收率，粗品收率由改造前的88%提高至90%。

（2）有效避免了局部渦流并加強了易磨損區的保護，指形管的使用壽命由改造前的20天延長3個月。降低了流化床維修費用、導熱油、硅粉等的消耗，降低了生產成本。

（3）通過采用備用指形管，實現了連續生產。

（4）通過嚴格漏油監測，有效避免了安全隱患。

［1］杜龍.氣體分布板對三氯氫硅合成的影響.氯堿工業，2011（7）：26－27.