煤質檢驗中的誤差分析及控制探究

郝學民,邱洪森,解玉麗,沈 潔,魏章恩

（安陽鋼鐵集團公司焦化廠，河南 安陽 455000）

煤是由古代植物經過復雜的生物化學、物理化學和地球化學作用轉變而成的固體有機可燃礦物,煤的成分隨著形成物質和沉積環境的不同而各不相同。只要掌握煤的性質和質量變化過程,將煤質檢驗作為充分開發煤炭資源,提高其工業利用價值評價依據，才能發揮出煤炭最大的經濟社會效益。

采樣和制樣是煤質檢驗工作的2件非常重要環節，為了確保檢驗數據的準確率，對于不同的煤種則需要采取不同的采樣、制樣和檢驗方法。但由于在煤質采樣、制樣、化驗的具體過程中，因為煤的不均勻性，或多或少會導致檢驗結果產生誤差。

1 采樣誤差產生的原因與控制

1.1 采樣誤差產生原因

從大量煤中采集少部分具有代表性樣本，是煤質檢驗作業的第一步。實驗中，采樣誤差占到作業流程中的80%，必須將采樣作為有效實驗的最重要環節，否則直接影響分析結果。在煤質檢驗過程中，采樣應嚴格執行國標GB/T475—2008的規定。采樣過程中容易產生的誤差情況：采樣方案不正確，缺乏代表性，違背了“被采批煤的所有顆粒都可能進入采樣設備，每一個顆粒都有相等的機會被采入試樣中”的基本原則。

1.2 采樣誤差控制措施

（1）如果待測煤樣性質均勻，從中取出少部分就可了解其總體性能；如果待測煤樣的性能不隨著時間變化而產生變化，則在較長時間內取一次煤樣就行，從而高效確保待測樣品的代表性。

（2）如果待檢測煤樣性質不均勻，采樣量將直接影響檢測結果，必須考慮待測煤樣的數量來保證采樣的代表性。煤樣數量較小時，混合攪拌均勻后縮分出煤樣，出現物料粒度大于25毫米就應先破碎，以免影響采樣的代表性；煤樣數量太大無法混勻時，需對煤樣不同部位分別采樣，以保證性質均勻，從而多次取樣匯成總樣。

（3）子樣的質量必須滿足采樣要求，即子樣能夠充分的代表待測煤樣。如果待測煤樣的粒度影響到子樣代表性時，必須重復操作上述步驟。

2 制樣誤差產生的原因與控制

2.1 制樣誤差產生原因

煤樣制備過程包括破碎、混合、干燥和縮分等的步驟，將大量的煤樣加工處理有代表性少量樣本，以用來進行煤樣的分析檢測。煤樣縮分前的均勻性和所分后的留量是影響制樣精密度的主要因素，必須嚴格按照國標GB/T474—2008上的操作要求進行制樣，制樣過程中容易產生誤差的情況：如煤樣破碎時沒有達到粒度要求，人工混合出現不均勻混合物，縮分過程中取舍量之間的平衡困難，加熱干燥的溫度太高，打亂了制備煤樣的標簽或者資料等等。

2.2 制樣誤差控制措施

（1）采樣后，認真核對煤樣上的標簽，并登記編號做好記錄，需要時要注明煤樣的粒度和質量。

（2）制樣前，嚴格按照GB/T474煤樣制作規定對煤樣進行樣篩，保證選出的試樣達到檢測要求。

（3）制樣過程的破碎環節所需粒度盡可能實現一次破碎，避免多次破碎。

（4）制樣過程的縮分環節要把拌勻煤樣，使煤樣的粒度和質量達到GB/T474煤樣制作的要求。

3 分析檢驗誤差產生的原因與控制

3.1 分析化驗誤差產生原因

（1）方法選擇：煤質檢驗的方法應優先使用現行有關國家標準，若無國家標準時，則選用行業標準或企業標準。由于煤質檢驗方法的適用范圍不同，如快速灰化法適于例行分析，緩慢灰化法適于仲裁分析，一種物料試樣分析方法不同也會產生化驗數據的偏差。

（2）儀器設備試劑：煤質檢驗中所用儀器設備本身不夠精密、試劑不合格造成誤差。如量杯、量筒等未經校正，分析天平未放置水平，高溫爐恒溫區不穩定，配制標準溶液不標定等。

（3）分析化驗：煤質檢驗中分析測試人員缺乏責任感，質量意識淡薄；理論知識不夠全面，操作技巧不夠熟練，隨意進行操作等產生誤差。

3.2 化驗結果誤差解決措施

（1）選擇新的方法。煤質檢驗更新試驗方法要經過比對或驗證，新方法的精密度和準確度必須滿足參數要求；也可使用能保證測試質量的先進、準確、高效的新儀器。

（2）儀器設備和試劑。儀器設備和試劑要滿足樣品檢測的需要，分析前應檢查儀器設備性能參數，使其處于最佳有效工作狀態，充分保證儀器設備的靈敏度、精確度、性能和穩定性等。

（3）分析化驗。加強分析人員基礎知識和業務技能方面的培訓，強化分析人員的工作質量以及化驗結果質量的控制力度，避免檢驗失誤，確保煤質監督檢測水平的穩定和提高。

4 結語

煤質檢測中主要有煤樣的采取、制備、分析三個環節的操作，如果其中任何一個環節受到不同形式的干擾往往就會造成一定的誤差，因而我們必須應對煤質檢測操作中容易出現的各種問題和產生的誤差采取科學有效的措施一一進行排除和控制，強化煤質監督的質檢水平，確保分析煤質化驗全過程的準確性和精密度。

[1]王興無,李春艷.煤質檢測實驗室質量控制[J].煤質技術,2007.

[2]李英華,煤質分析應用技術指南[M].中國標準出版社,2009.

[3]段云龍.煤炭試驗方法標準及其說明[M]. 中國標準出版社,2004.