高效液相色譜法測定左金膠囊中鹽酸小檗堿的含量

康馨元,任伯穎,曲 朋,張 輝,孫佳明

(長春中醫藥大學，長春 130117)

左金丸出自《丹溪心法·火六》，丹溪認為：“氣從左邊起者，乃肝火也。”左金丸作為治火“入方”(主方),書中標明：“左金丸,治肝火,一名回令丸?！盵1]本品左金膠囊是在左金丸的基礎上采用現代工藝提取精制而成的膠囊劑型[2]。左金膠囊由黃連總堿和吳茱萸總堿組成，清肝瀉火，主治肝經火旺之脅肋脹痛、嘔吐吞酸、噯氣口干、舌紅苔黃、脈象弦數等。方中重用黃連為主，以瀉心火[1]，黃連主要含有小檗堿、黃連堿、藥根堿、甲基黃連堿等生物堿成分,其中以小檗堿含量最高[3]。黃連中生物堿的含量測定方法報道較多[4-9]，為了有效控制藥品質量，確保該制劑的療效，在文獻報道及法定標準的基礎上，本試驗采用高效液相色譜法對其有效成分鹽酸小檗堿為定量控制指標進行測定。

1 試驗材料

1.1 儀器與試劑 Aglient 1100高效液相色譜儀，G1314A紫外檢測器，7725i手動進樣器，Aglient色譜數據工作站。鹽酸小檗堿化學對照品(由中國藥品生物制品檢定所提供，批號：110715-200212，規格：供含量測定用)。所用試劑均為色譜純和分析純。

1.2 色譜工作條件 色譜柱為ZORBAX 80A Extend-C18(4.6 mm×150 mm，5 μm)，流動相為0.05 mol/L磷酸二氫鉀-乙腈(75∶25)；流速為0.6 mL/min，進樣體積5 μL，檢測波長為350 nm。

2 試驗方法

2.1 對照品溶液的制備 精密稱取在60 ℃真空干燥4 h的鹽酸小檗堿對照品0.010 59 g，置10 mL量瓶中，加甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密吸取1 mL，置10 mL量瓶中，加甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得(每1 mL含0.105 9 mg鹽酸小檗堿)。

2.2 供試品溶液的制備 取本品裝量差異項下內容物，混勻，取0.1 g，精密……