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吟春碧芽茶葉香氣組成的分析

2014-08-07 10:53:42鄭雨婷潘鋮崔桂林王夢馨戚云龍王敏王杏娣傅麗麗崔林
熱帶農(nóng)業(yè)科學(xué) 2014年6期

鄭雨婷+潘鋮+崔桂林+王夢馨+戚云龍+王敏+王杏娣+傅麗麗+崔林

摘要采用水蒸汽蒸餾萃取法提取吟春碧芽茶葉的香精油,經(jīng)GC-MS分析,鑒定出61種成分,包含醇類13種、醛類14種、酯類9種、酮類6種、烴類13種、酸類4種和少量的含氧雜環(huán)化合物。含量較高的主要香氣成分是香葉醇、芳樟醇、苯甲醇、苯乙醇、橙花叔醇、金合歡醇、壬醛、苯甲醛、β-環(huán)檸檬醛、己醛、β-紫羅蘭酮和α-紫羅蘭酮,它們是形成吟春碧芽濃厚清香的物質(zhì)基礎(chǔ)。本研究結(jié)果可為熱帶茶葉香氣的分析提供參考。

關(guān)鍵詞吟春碧芽茶葉 ;茶葉香氣 ; 水蒸汽蒸餾萃取法

分類號S571.1

An Analysis on Aromatic Composition of Yinchunbiya Tea

ZHENG Yuting1)PAN Cheng1)CUI Guilin2), WANG Mengxin1)QI Yunlong1)

WANG Min1)WANG Xingdi1)FU Lili1)CUI Lin1)

(1 Zhejiang Provincial Key Laboratory of Biometrology and Inspection & Quarantine /

College of Life Sciences of China Jiliang University, Hangzhou, Zhejiang 310018;

2 Jiangsu Yinchunbiya Tea Co. Ltd., Danyang, Jiangsu 212300)

Abstarct The essential oil of Yinchunbiya tea was extracted by the simultaneous distillation extraction method, in which 61 aromatic compounds were identificated by means of GC-MS, including 13 alcohols, 14 aldehydes, 9 esters, 6 ketones, 13 hydrocarbons, 4 acids and a few of heterocycle compounds. The main components with the high content were geraniol, linalool, benzyl alcohol, phenylethyl alcohol, nerolidol, farnesol, nonanal, benzaldehyde, β-cyclocitral,hexanal, β-ionone, and α-ionone. Those came into being the substantial base of the condensed andhappy aroma of Yinchunbita tea. The study can be referred for aromatic analysis of tea samples produced in the tropic regions.

KeywordsYinchunbiya tea ; tea aroma ; simultaneous distillation extraction method

迄今已從綠茶中分離300多種香氣化合物[1]。香氣是茶葉的重要品質(zhì)之一,是各類香氣化合物以一定數(shù)量組成的混合物。特定環(huán)境產(chǎn)出具有特定香味的茶葉,其香氣具有特定的質(zhì)(化合物種類)和量(化合物之間的數(shù)量比),而表現(xiàn)出特定的生物學(xué)效應(yīng)即香型。前人對于茶葉香氣提取方法、定性定量分析技術(shù)、香型的品審等進行了深入探索[2-7]。吟春碧芽茶葉是江蘇省丹陽市江蘇吟春碧芽茶葉股份有限公司生產(chǎn)的高檔綠茶,良種“茂綠”為其主要適制品種。“茂綠”品種茶樹為中葉類、早生種,由浙江省杭州市農(nóng)科院茶葉研究所從福鼎大白茶有性后代中采用系統(tǒng)選種法育成。樹姿半開張,分枝較密;葉長橢圓形,色綠,葉面微隆,芽葉較肥壯;抗寒抗旱性較強,產(chǎn)量高,適制綠茶,適宜在江、浙茶區(qū)種植[8]。吟春碧芽茶葉以一芽一葉至一芽二葉初展茶梢制成,旗槍或條形茶,色澤碧綠顯毫,清香高長,滋味醇和,湯色清澈嫩綠,回味甘甜,葉底翠綠。本研究使用常用的水蒸汽蒸餾萃取法(SDE)提取吟春碧芽茶葉精油,以氣-質(zhì)聯(lián)用儀(GC-MS)配合標(biāo)準(zhǔn)化合物進行定性,以癸酸乙酯作為內(nèi)標(biāo)而相對定量,結(jié)果可為熱帶茶葉香氣分析提供參考。

1材料與方法

1.1茶樣及其香精油提取

茶樣由江蘇吟春碧芽茶葉股份有限公司2012年4月1日生產(chǎn)。

使用常規(guī)的SDE裝置[9]。稱取吟春碧芽茶葉成品50 g,裝入SDE裝置的3 000 mL燒瓶中,加煮沸的蒸餾水1 000 mL,加入0.5 mL濃度為100 μg/mL癸酸乙酯(乙醚作為溶劑)作為內(nèi)標(biāo),同時用50 mL乙醚萃取;電熱加熱套加熱,保持微沸,提取20 min。乙醚萃取液中加入少量無水硫酸鈉,放入-20℃冰箱中靜置24 h,除去少量游離水分。過濾,用氮氣流緩慢吹掃濃縮至20 μL左右,吸取1 μL進行氣-質(zhì)聯(lián)用儀(GC-MS)分析。

1.2茶葉香氣成分定性定量分析

GC-MS型號為GC- Agilent 6890聯(lián)MSD5975,即Agilent 6890-5975,美國安捷倫公司生產(chǎn)。色譜柱:30.0 m×250 μm×0.25 μm id HP-5MS石英毛細管柱;不分流進樣;恒定流量,流量為1.0 mL/min;溶劑延遲3 min;進樣口溫度250℃;GC-MS接口溫度280℃;程序升溫:柱溫50~190℃,起始50℃,保持5 min,再以3℃/min速度升至190℃,在190℃保持5 min。EI離子源,電離能70 eV,使用全掃描,掃描頻率為2次/s。載氣為99.999 %的氦氣。

依據(jù)以下標(biāo)準(zhǔn)對香精油中的組分定性:① 注入GC-MS的香氣成分標(biāo)準(zhǔn)化合物在GC-MS上的保留時間;② 香精油中揮發(fā)物組分的質(zhì)譜峰與GC-MS譜庫中標(biāo)準(zhǔn)化合物質(zhì)譜峰的匹配度;③ 相關(guān)茶葉香氣分析文獻。依據(jù)總離子流色譜圖中香精油各組分的離子流峰面積與內(nèi)標(biāo)峰面積的比值而相對定量。定量方法:① 某個成分的含量就是該成分的峰面積與內(nèi)標(biāo)峰面積之比值;② 某類物質(zhì)的含量,是該類物質(zhì)中所有成分峰面積與本研究中所有成分峰面積之比值。

2結(jié)果與分析

香氣分析的總離子流色譜圖見圖1,定性定量分析結(jié)果見表1,共有出61個組分。

(1)醇類,13種,占總香氣成分種類數(shù)(61種)的21.31%;其含量占總量的13.07%;主要化合物是苯甲醇、芳樟醇、苯乙醇和香葉醇,這4種醇類就占總量的8.76%。

(2)醛類,14種,占總香氣成分種類數(shù)的22.95%;其含量占總量的10.72%;主要化合物是壬醛、苯甲醛、β-環(huán)檸檬醛和己醛,這4種醛類分別占總量的3.28%、1.43%、1.40%和1.27%。

(3)酯類,9種,占總香氣成分種類數(shù)的14.75%;其含量占總量的15.19%,主要化合物是棕櫚酸甲酯和鄰苯二甲酸二異丁酯,分別占總量的7.17%和5.64%。

endprint

(4)酮類,6種,占總香氣成分種類數(shù)的9.84%;主要成分是β-紫羅蘭酮,占總量的7.78%。

(5)烴類,13種,占總香氣成分種類數(shù)的21.31%;其含量占總量的12.85%;主要成分萘和1,4-二十烷二烯分別占總量的3.22%和3.04%。

(6)酸類,4種,其含量占總量的32.85%,主要組分為棕櫚酸。

(7)少量的含氧雜環(huán)化合物,比如,2-戊基呋喃、吲哚。

(8)相對含量超過9%的15種成分分別是香葉醇、芳樟醇、苯乙醇、苯甲醇、β-紫羅蘭酮、棕櫚酸甲酯、鄰苯二甲酸二異丁酯、棕櫚酸、壬醛、萘、1,4-二十烷二烯、3,5-辛二烯-2-酮、(E, E)-3,5-辛二稀-2-酮、蔥。

3討論

吟春碧芽茶葉主要香氣類群是醇類、醛類、酯類和酮類,主要香氣成分是香葉醇、芳樟醇、苯甲醇、苯乙醇、橙花叔醇、金合歡醇、壬醛、苯甲醛、β-環(huán)檸檬醛、己醛、β-紫羅蘭酮、α-紫羅蘭酮。

含量超過9%的香葉醇、芳樟醇、苯乙醇、苯甲醇均為花香綠茶常見香氣[10],芳樟醇具有鈴蘭系清淡爽快的花香,苯乙醇、香葉醇具有薔薇系的溫和的玫瑰花香[11],苯甲醇具有特殊的果味香[12]。橙花叔醇、金合歡醇對于香氣形成具有重要作用[10,13-14],并且橙花叔醇是被用來評價綠茶品質(zhì)的一個重要指標(biāo),只有高檔綠茶中才含有,由此可見吟春碧芽原料的種植及其加工工藝有其特色。醛類中壬醛相對含量也超過9%,苯甲醛、β-環(huán)檸檬醛、己醛含量也不低,研究表明有些醛類可以增加茶葉香氣的愉悅感,對于茶葉香氣具有不可或缺的作用。β-紫羅蘭酮和α-紫羅蘭酮也是茶葉香氣主要成分,增強了茶葉的香度。

因此,吟春碧芽茶葉清香、高長,原因在于其含有數(shù)十種含量較高的香氣成分,因而表現(xiàn)出特定的香型。

參考文獻

[1] 施夢南,龔淑英. 茶葉香氣研究進展[J]. 茶葉, 2012, 38(1):19-23.

[2] Yao S S, Guo W F, Lu Y, et al. Flavor characteristics of lapsang souchong and smoked lapsang souchong, a special Chinese black tea with pine smoking process[J]. Journal of Agricultural and Food Chemistry, 2005, 53 (22): 8 688-8 693.

[3] Shimoda M, Shigematsu H, Shiratsuchi H, et al. Comparison of volatile compounds among different grades of green tea and their relation to odor attributes[J]. Journal of Agricultural and Food Chemistry, 1995, 43 (6): 1 621-1 625.

[4] Shimoda M, Shigematsu H, Shiratsuchi H, et al. Comparison of the odor concentrates by SDE and adsorptive column method from green tea infusion[J]. Journal of Agricultural and Food Chemistry, 1995, 43(6): 1 616-1 620.

[5] Baptista J A B, Tavares J F da P, Csrvalho R C B. Comparison of catechins and aromas among different green teas using HPLC/SPME-GC[J]. Food Research International, 1998, 31(10): 729-736.

[6] Kumazawa K, Masuda H. Identification of potent odorants in different green tea varieties using flavor dilution technique[J]. Journal of Agricultural and Food Chemistry, 2002, 50(20): 5 660-5 663.

[7] Owuor P O, Reeves S G, Wanyoko J K. Correlation of theaflavins content and valuation of Kenyan black teas[J]. Journal of the Science of Food and Agriculture, 1986, 37(5):507-513.

[8] 陳宗懋. 中國茶葉大辭典(化學(xué)部)[M]. 北京:中國輕工業(yè)出版社,2000,323-359.

[9] 王華夫,竹尾忠一,伊奈和夫,等. 祁門紅茶的香氣特征[J]. 茶葉科學(xué),1993,13(1):61-65.

[10] 周春明,袁海波,秦志榮,等. 花香綠茶的香氣成分分析[J]. 廣東食品工業(yè)科技,2004,20(2):101-104.

[11] Chen Y J, Wang D M, Deng W Q,et al. Comparison on the aroma constituents of oolong tea extracted by SDRP and SDE methods[J]. Acta Scientiarum Naturalium Universitatis Sunyatseni, 2005, 44 (Suppl.): 275-278.

[12] 歐陽石光. 茶葉香氣指紋圖譜及特征識別的初步研究[D]. 泰安:山東農(nóng)業(yè)大學(xué), 2011.

[13] 竇宏亮,李美春,顧海峰,等. 采用HS-SPME/GC-MS/GC-Olfactometry/RI對綠茶和綠茶鮮汁飲料香氣的比較分析[J]. 茶葉科學(xué),2007,27(1):51-60.

[14] 宛曉春,黃繼軫,沈生榮. 茶葉生物化學(xué)[M]. 北京:中國農(nóng)業(yè)出版社,2008:39-43.

endprint

(4)酮類,6種,占總香氣成分種類數(shù)的9.84%;主要成分是β-紫羅蘭酮,占總量的7.78%。

(5)烴類,13種,占總香氣成分種類數(shù)的21.31%;其含量占總量的12.85%;主要成分萘和1,4-二十烷二烯分別占總量的3.22%和3.04%。

(6)酸類,4種,其含量占總量的32.85%,主要組分為棕櫚酸。

(7)少量的含氧雜環(huán)化合物,比如,2-戊基呋喃、吲哚。

(8)相對含量超過9%的15種成分分別是香葉醇、芳樟醇、苯乙醇、苯甲醇、β-紫羅蘭酮、棕櫚酸甲酯、鄰苯二甲酸二異丁酯、棕櫚酸、壬醛、萘、1,4-二十烷二烯、3,5-辛二烯-2-酮、(E, E)-3,5-辛二稀-2-酮、蔥。

3討論

吟春碧芽茶葉主要香氣類群是醇類、醛類、酯類和酮類,主要香氣成分是香葉醇、芳樟醇、苯甲醇、苯乙醇、橙花叔醇、金合歡醇、壬醛、苯甲醛、β-環(huán)檸檬醛、己醛、β-紫羅蘭酮、α-紫羅蘭酮。

含量超過9%的香葉醇、芳樟醇、苯乙醇、苯甲醇均為花香綠茶常見香氣[10],芳樟醇具有鈴蘭系清淡爽快的花香,苯乙醇、香葉醇具有薔薇系的溫和的玫瑰花香[11],苯甲醇具有特殊的果味香[12]。橙花叔醇、金合歡醇對于香氣形成具有重要作用[10,13-14],并且橙花叔醇是被用來評價綠茶品質(zhì)的一個重要指標(biāo),只有高檔綠茶中才含有,由此可見吟春碧芽原料的種植及其加工工藝有其特色。醛類中壬醛相對含量也超過9%,苯甲醛、β-環(huán)檸檬醛、己醛含量也不低,研究表明有些醛類可以增加茶葉香氣的愉悅感,對于茶葉香氣具有不可或缺的作用。β-紫羅蘭酮和α-紫羅蘭酮也是茶葉香氣主要成分,增強了茶葉的香度。

因此,吟春碧芽茶葉清香、高長,原因在于其含有數(shù)十種含量較高的香氣成分,因而表現(xiàn)出特定的香型。

參考文獻

[1] 施夢南,龔淑英. 茶葉香氣研究進展[J]. 茶葉, 2012, 38(1):19-23.

[2] Yao S S, Guo W F, Lu Y, et al. Flavor characteristics of lapsang souchong and smoked lapsang souchong, a special Chinese black tea with pine smoking process[J]. Journal of Agricultural and Food Chemistry, 2005, 53 (22): 8 688-8 693.

[3] Shimoda M, Shigematsu H, Shiratsuchi H, et al. Comparison of volatile compounds among different grades of green tea and their relation to odor attributes[J]. Journal of Agricultural and Food Chemistry, 1995, 43 (6): 1 621-1 625.

[4] Shimoda M, Shigematsu H, Shiratsuchi H, et al. Comparison of the odor concentrates by SDE and adsorptive column method from green tea infusion[J]. Journal of Agricultural and Food Chemistry, 1995, 43(6): 1 616-1 620.

[5] Baptista J A B, Tavares J F da P, Csrvalho R C B. Comparison of catechins and aromas among different green teas using HPLC/SPME-GC[J]. Food Research International, 1998, 31(10): 729-736.

[6] Kumazawa K, Masuda H. Identification of potent odorants in different green tea varieties using flavor dilution technique[J]. Journal of Agricultural and Food Chemistry, 2002, 50(20): 5 660-5 663.

[7] Owuor P O, Reeves S G, Wanyoko J K. Correlation of theaflavins content and valuation of Kenyan black teas[J]. Journal of the Science of Food and Agriculture, 1986, 37(5):507-513.

[8] 陳宗懋. 中國茶葉大辭典(化學(xué)部)[M]. 北京:中國輕工業(yè)出版社,2000,323-359.

[9] 王華夫,竹尾忠一,伊奈和夫,等. 祁門紅茶的香氣特征[J]. 茶葉科學(xué),1993,13(1):61-65.

[10] 周春明,袁海波,秦志榮,等. 花香綠茶的香氣成分分析[J]. 廣東食品工業(yè)科技,2004,20(2):101-104.

[11] Chen Y J, Wang D M, Deng W Q,et al. Comparison on the aroma constituents of oolong tea extracted by SDRP and SDE methods[J]. Acta Scientiarum Naturalium Universitatis Sunyatseni, 2005, 44 (Suppl.): 275-278.

[12] 歐陽石光. 茶葉香氣指紋圖譜及特征識別的初步研究[D]. 泰安:山東農(nóng)業(yè)大學(xué), 2011.

[13] 竇宏亮,李美春,顧海峰,等. 采用HS-SPME/GC-MS/GC-Olfactometry/RI對綠茶和綠茶鮮汁飲料香氣的比較分析[J]. 茶葉科學(xué),2007,27(1):51-60.

[14] 宛曉春,黃繼軫,沈生榮. 茶葉生物化學(xué)[M]. 北京:中國農(nóng)業(yè)出版社,2008:39-43.

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(4)酮類,6種,占總香氣成分種類數(shù)的9.84%;主要成分是β-紫羅蘭酮,占總量的7.78%。

(5)烴類,13種,占總香氣成分種類數(shù)的21.31%;其含量占總量的12.85%;主要成分萘和1,4-二十烷二烯分別占總量的3.22%和3.04%。

(6)酸類,4種,其含量占總量的32.85%,主要組分為棕櫚酸。

(7)少量的含氧雜環(huán)化合物,比如,2-戊基呋喃、吲哚。

(8)相對含量超過9%的15種成分分別是香葉醇、芳樟醇、苯乙醇、苯甲醇、β-紫羅蘭酮、棕櫚酸甲酯、鄰苯二甲酸二異丁酯、棕櫚酸、壬醛、萘、1,4-二十烷二烯、3,5-辛二烯-2-酮、(E, E)-3,5-辛二稀-2-酮、蔥。

3討論

吟春碧芽茶葉主要香氣類群是醇類、醛類、酯類和酮類,主要香氣成分是香葉醇、芳樟醇、苯甲醇、苯乙醇、橙花叔醇、金合歡醇、壬醛、苯甲醛、β-環(huán)檸檬醛、己醛、β-紫羅蘭酮、α-紫羅蘭酮。

含量超過9%的香葉醇、芳樟醇、苯乙醇、苯甲醇均為花香綠茶常見香氣[10],芳樟醇具有鈴蘭系清淡爽快的花香,苯乙醇、香葉醇具有薔薇系的溫和的玫瑰花香[11],苯甲醇具有特殊的果味香[12]。橙花叔醇、金合歡醇對于香氣形成具有重要作用[10,13-14],并且橙花叔醇是被用來評價綠茶品質(zhì)的一個重要指標(biāo),只有高檔綠茶中才含有,由此可見吟春碧芽原料的種植及其加工工藝有其特色。醛類中壬醛相對含量也超過9%,苯甲醛、β-環(huán)檸檬醛、己醛含量也不低,研究表明有些醛類可以增加茶葉香氣的愉悅感,對于茶葉香氣具有不可或缺的作用。β-紫羅蘭酮和α-紫羅蘭酮也是茶葉香氣主要成分,增強了茶葉的香度。

因此,吟春碧芽茶葉清香、高長,原因在于其含有數(shù)十種含量較高的香氣成分,因而表現(xiàn)出特定的香型。

參考文獻

[1] 施夢南,龔淑英. 茶葉香氣研究進展[J]. 茶葉, 2012, 38(1):19-23.

[2] Yao S S, Guo W F, Lu Y, et al. Flavor characteristics of lapsang souchong and smoked lapsang souchong, a special Chinese black tea with pine smoking process[J]. Journal of Agricultural and Food Chemistry, 2005, 53 (22): 8 688-8 693.

[3] Shimoda M, Shigematsu H, Shiratsuchi H, et al. Comparison of volatile compounds among different grades of green tea and their relation to odor attributes[J]. Journal of Agricultural and Food Chemistry, 1995, 43 (6): 1 621-1 625.

[4] Shimoda M, Shigematsu H, Shiratsuchi H, et al. Comparison of the odor concentrates by SDE and adsorptive column method from green tea infusion[J]. Journal of Agricultural and Food Chemistry, 1995, 43(6): 1 616-1 620.

[5] Baptista J A B, Tavares J F da P, Csrvalho R C B. Comparison of catechins and aromas among different green teas using HPLC/SPME-GC[J]. Food Research International, 1998, 31(10): 729-736.

[6] Kumazawa K, Masuda H. Identification of potent odorants in different green tea varieties using flavor dilution technique[J]. Journal of Agricultural and Food Chemistry, 2002, 50(20): 5 660-5 663.

[7] Owuor P O, Reeves S G, Wanyoko J K. Correlation of theaflavins content and valuation of Kenyan black teas[J]. Journal of the Science of Food and Agriculture, 1986, 37(5):507-513.

[8] 陳宗懋. 中國茶葉大辭典(化學(xué)部)[M]. 北京:中國輕工業(yè)出版社,2000,323-359.

[9] 王華夫,竹尾忠一,伊奈和夫,等. 祁門紅茶的香氣特征[J]. 茶葉科學(xué),1993,13(1):61-65.

[10] 周春明,袁海波,秦志榮,等. 花香綠茶的香氣成分分析[J]. 廣東食品工業(yè)科技,2004,20(2):101-104.

[11] Chen Y J, Wang D M, Deng W Q,et al. Comparison on the aroma constituents of oolong tea extracted by SDRP and SDE methods[J]. Acta Scientiarum Naturalium Universitatis Sunyatseni, 2005, 44 (Suppl.): 275-278.

[12] 歐陽石光. 茶葉香氣指紋圖譜及特征識別的初步研究[D]. 泰安:山東農(nóng)業(yè)大學(xué), 2011.

[13] 竇宏亮,李美春,顧海峰,等. 采用HS-SPME/GC-MS/GC-Olfactometry/RI對綠茶和綠茶鮮汁飲料香氣的比較分析[J]. 茶葉科學(xué),2007,27(1):51-60.

[14] 宛曉春,黃繼軫,沈生榮. 茶葉生物化學(xué)[M]. 北京:中國農(nóng)業(yè)出版社,2008:39-43.

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