萃取分離—石墨爐原子吸收光譜法測定鉛鋅礦中的銦

趙 星，張代云，劉 銳

(云南有色地質局308隊測試中心，云南 個舊 661000)

在自然界原生鉛鋅礦床中，除鉛鋅外，常伴有金、銀、銅、鎢、錫、銦、鎵、鍺、銀等當這些元素達到一定含量時將與鉛鋅礦構成共生礦或伴生礦，而大大提高礦石的噸礦價值。銦屬稀有金屬，在地殼中含量為0.049ppm，主要以微量存在于錫石和閃鋅礦中。

石墨爐原子吸收光譜法以檢出限低，精密度高，易于排出干擾等特點，已廣泛應用于各種微量元素的測定。本方法對使用M-6型原子吸收分光光度計測定鉛鋅礦中微量銦的測定條件進行了試驗，通過加入釩基體改進劑以消除或減小機體干擾，提高灰化溫度，利用塞曼校正背景和峰高測量，從而達到了提高測定銦的靈敏度和準確度。

1 實驗部分

1.1 儀 器

MOLAARM6(Thermo Electron Corporation)原子吸收分光光度計

FS95自動進樣系統

GF95Z石墨爐

普通石墨管

銦單元素空心陰極燈

1.2 標準溶液及試劑

(1)試劑：硝酸(AR)、氫氟酸(AR)、氫溴酸(AR)、硫酸(1+1)、乙酸丁酯(AR)、三氯化鈦溶液(AR)

基體改進劑：稱取1.15g偏釩酸銨(AR)于150ml燒杯中，加適量水，于電熱板上溫熱溶解，移入100ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。

(2)標準溶液：銦標準儲備溶液ρ(In)=1mg/ml

銦標準溶液ρ(In)=10ug/ml

1.3 標準曲線繪制

吸取0ml、0.50ml、1.00ml、2.00ml、3.00ml、4.00ml、5.00ml銦標準溶液于100ml容量瓶中，用(1+4)HNO3稀釋至刻度，混勻。按表1、表2所列儀器參考工作條件測定，繪制校準曲線。

1.4 儀器工作條件

通過實驗選定原子吸收光譜儀工作參數和石墨爐工作參數如表1和表2。

表1 原子吸收光譜儀工作參數

表2 石墨爐工作參數

2 實驗方法

稱取0.1000g～0.5000g試樣置于聚四氟乙烯坩堝中，加入5HNO3、10mlHF、1ml(1+1)H2SO4，置于電熱板上，低溫加熱溶解，蒸發至三氧化硫白煙幾乎冒盡，取下。加入20mlHBr，加熱至沸，溶解鹽類，取下，冷至室溫。滴加三氯化鈦溶液還原試液呈淡紫色(雜質干擾較高時，還原至褐色退去)，放置片刻[1]。用水移入60ml分液漏斗中，控制體積為25ml。加入15ml乙酸丁酯，萃取1min，靜置分層后，棄去水相，將有機相放入50ml燒杯中，加入5ml乙酸丁酯萃取清洗分液漏斗。兩次有機相合并。有機相置水浴上蒸干，兩次加入5ml HNO3蒸干破壞有機相，加入5ml HNO3及少量水加熱溶解，移入25ml比色管稀釋至刻度，混勻待測[2]。

3 結果與討論

3.1 精密度實驗結果如表3

表3 精密度實驗

3.2 準確度實驗結果如表4

表4 準確度實驗

3.3 回收率實驗結果如表5

表5 空白與樣品加標實驗

4 結 論

4.1 通過以上實驗結果可以看出，本方法中In3+與Br-形成絡陰離子[InBr4]-，利用三氯化鈦還原Fe3+，使[InBr4]-被乙酸丁酯萃取。通過精密度、準確度、回收率實驗，本方法適用于鉛鋅礦中各種元素干擾消除或者減小，能準確測定鉛鋅礦中的微量銦；

4.2 乙酸丁酯沸點較低，易燃。在蒸干過程中溫度過高會導致噴濺，使溶液損失，檢測結果偏低；

4.3 銦在濃鹽酸介質中加熱易揮發，造成檢測結果偏低。在分析過程中應盡量避免鹽酸的加入，以保證結果的準確性；

4.4 在鹵素存在的情況下，檢測溶液升溫速度過快、過高會引起銦的損失，導致分析結果偏低。所以鹵素會嚴重干擾測定，應盡快避免鹵素在測定溶液中的存在。

參 考 文 獻

[1]中國有色金屬工業總公司地質局.有色地質分析規程[S].1992.

[2]北京地質出版社.巖石礦物分析[S].2011.