X射線衍射儀在錦綸66纖維研究中的應用

張超 劉明華

摘 要：介紹了X射線衍射儀在錦綸66纖維研究中的應用，利用X射線衍射儀測試錦綸66纖維，根據X射線衍射圖譜計算出錦綸66纖維的結晶度、取向度等結晶結構參數。

關鍵詞：錦綸66；X射線衍射；結晶度；取向度

錦綸66，又名尼龍66，是一種重要的合成纖維，由己二酸和己二胺縮聚而成，其化學分子式為-[NH（CH2）6NHOC（CH2）4CO]n-，于20世紀50年代開始開發和生產注塑產品，用以取代金屬，可以滿足下游工業制品輕量化、降低成本的要求。錦綸66纖維具有強度高、耐疲勞、抗沖擊、耐摩擦、化學穩定性好、單位質量低、耐熱性好、尺寸穩定性好以及易于加工等優良特點，應用范圍十分廣泛。目前錦綸66的消費結構為：機機械制造31%、電子電氣30%、汽車20%、包裝12%、輕紡4%、其它3%，其應用領域已由主要做輪胎簾子布發展到汽車零部件、電力和電子器件等多個領域。

X射線衍射儀是對物質和材料的組成和原子級結構進行研究和鑒定的基本手段。在纖維領域，X射線衍射儀可以用來研究材料中的各種化合物的各種原子怎么排列，還可以測定材料中的應力、織構、取向度、結晶度等等。由于纖維的性能和功能取決于其組成和結構，所以X射線衍射儀在錦綸66纖維研究應用中有著舉足輕重的作用。利用錦綸66纖維的X射線衍射圖譜分析結果，分析其結晶參數、取向參數，可以定性分析纖維的性能。

1 X射線衍射儀原理

X射線衍射儀（XRD）以W.H.布拉格的“X射線光譜儀”實驗裝置為原型，融合了現代機械和電子技術等多方面的成果而制成。衍射儀由X射線發生器、直流高壓發生器、測角儀、單道脈沖幅度分析器、石墨彎晶單色器、輻射探測器、纖維附件、操作與分析系統等組成，是以特征X射線照射照射多晶體樣品，并以輻射探測器記錄衍射信息的實驗裝置。X射線衍射儀最重要的是四個部分：第一，X射線發生器，用來產生穩定的X射線光源；第二，測角儀，用來測量衍射圖譜三要素，使光源、試樣和探測器滿足一定的幾何和衍射條件；第三，電子記錄系統，用來記錄衍射圖譜；第四，計算機及其附件，用來控制儀器運轉。

X射線衍射儀的基本工作原理是：X射線衍射儀是由高壓發生器提供一個給定的高壓到X射線管兩極，陰極產生的陰極電子流碰撞到陽極時產生X射線，X射線經梭拉狹縫S1、發散狹縫FS后照射到樣品表面，衍射線徑散射狹縫JS、梭拉狹縫S2、接收狹縫FSS到達石墨單色器，然后進入檢測器，徑放大并轉換為電信號，經計算機處理后為數字信息。測量過程中，樣品臺載著樣品按照一定的步徑和速度轉過一定的角度θ（掠射角），檢測器伴隨著轉過衍射角2θ，這種驅動方式被稱為θ-2θ方式。

2 結晶度、取向度的分析方法

錦綸66纖維作為高分子材料，不同類型的產品內部結構不易觀測，對其晶胞結構無法詳細探測。而纖維的結晶度、取向度是決定纖維性能的重要一環，對錦綸66纖維進行X射線衍射圖譜定性分析，所得結果可以作為參考對纖維的具體性能進行鑒別。

纖維的X射線衍射圖像實質上是晶體微觀結構的一種精細復雜的變化，從其特征X射線衍射圖譜上可以得到諸多信息。不同類型的錦綸66纖維的衍射花樣在線條數目、角度位置、強度上都會顯現出一定的差異，通過對比不同的衍射譜，可以對纖維進行定性分析。

衍射譜中可以直接得到晶面間距d值、參考比強度I值、半高度全寬FWHM值等，通過對這些數值的計算，可以得到結晶度、取向度。

目前使用X射線衍射儀得到的衍射圖譜，一般會運行計算機軟件進行分析，例如PDP、jade等。軟件可以實現和原始試驗數據的直接對接，可以手動或者自動標注衍射峰的位置，還可以自動檢索衍射圖譜對應的物相，并進行晶格參數的計算，同時計算峰的面積、質心，編輯圖譜等。

3 X射線衍射儀分析錦綸66纖維實例

3.1 實驗試樣

將錦綸66纖維制成粉末狀裝入濾波片，將錦綸66纖維拉直裝入纖維附件。

3.2 X射線衍射測試

實驗儀器：XRD-3型X射線衍射分析儀 （北京普析通用公司生產）。

結晶度測試條件：Ni片濾波，靶型Cu，輻射Cu-Kα，電壓36kV，電流 25mA，測試范圍2θ=5～50°，掃描速度8°/min。

取向度測試條件：纖維附件，靶型Cu，輻射Cu-Kα，電壓40kV，電流30mA，測試范圍2θ=90～270°，掃描速度16°/min。

3.3 計算方法

3.3.1 衍射峰位置

根據錦綸66纖維晶胞參數，通過Bragg公式計算出各試樣的特征衍射峰位置。

Bragg公式為：

d=■

式中：d為晶面間距，n為衍射級次，θ為Bragg角，λ為X光波長。

3.3.2 結晶度計算

根據X射線衍射圖譜以及衍射峰，可以對錦綸66纖維的結晶度進行計算：

Cr/%=■×100

式中：Cr為結晶度，n為結晶峰的面積，為非結晶峰的面積。

3.3.3 取向度計算

根據纖維附件X射線衍射圖譜以及衍射峰，可以對錦綸66纖維的取向度進行計算

F/%=■

3.4 錦綸66纖維的實際分析結果

幾種不同錦綸66纖維的實際分析結果

不同的錦綸66纖維制造工藝不同，導致的纖維的結晶結構存在差異，也影響了其物理性能。

4 結束語

目前X射線衍射儀在錦綸66纖維方面，主要功能是應用其測量技術來測定錦綸66纖維的結晶度、取向度，從而能定性分析不同類型錦綸66纖維的性能，可以滿足日常研究的需要。

參考文獻

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[3]劉粵惠，劉平安.X射線衍射分析原理與應用[M].化學工業出版社，2003.