封閉壓力酸溶-電感耦合等離子體光譜法測定鎢礦石中的鎢

王 蕾， 張保科， 馬生鳳， 趙懷穎， 郭 琳

(國家地質(zhì)實(shí)驗(yàn)測試中心， 北京 100037)

封閉壓力酸溶-電感耦合等離子體光譜法測定鎢礦石中的鎢

王 蕾， 張保科， 馬生鳳， 趙懷穎， 郭 琳

(國家地質(zhì)實(shí)驗(yàn)測試中心， 北京 100037)

由于鎢在酸性介質(zhì)中極易發(fā)生水解生成水合三氧化鎢，通常將鎢礦石樣品堿熔后采用重量法、光度法等傳統(tǒng)方法進(jìn)行測定，但這些方法操作繁瑣，稱樣量較大(0.1～0.5 g)。本文采用封閉壓力酸溶分解樣品，鎢礦石樣品在170℃密閉20 h，然后迅速溶解于10%氫氟酸和5%濃硝酸的混合酸中，使鎢形成穩(wěn)定的易溶解的六價(jià)配合物，用耐氫氟酸進(jìn)樣系統(tǒng)的電感耦合等離子體光譜儀測定其中鎢的含量，方法精密度為1.5%～6.4%(RSD，n=10)，檢出限為0.039～0.042 μg/g。方法經(jīng)鎢礦石國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)驗(yàn)證，測定值與標(biāo)準(zhǔn)值一致；與分光光度法對照，測定結(jié)果吻合。本方法有效地解決了鎢在酸性介質(zhì)中極易水解的問題，溶樣時(shí)間相對較短(20 h)，無需進(jìn)行趕酸、復(fù)溶等步驟，操作簡單，可滿足鎢含量在0.015%～50%范圍的鎢礦石的日常分析要求。

鎢礦石； 鎢； 封閉壓力酸溶； 氫氟酸； 電感耦合等離子體發(fā)射光譜法

鎢礦是重要而寶貴的戰(zhàn)略資源，已被國家列為保護(hù)性開采的特定礦種，與稀土等成為我國的戰(zhàn)略資源。鎢礦床中常伴有As、Ge、Cu、Mo、Pb、Zn、Ag等組分[1-3]。鎢礦石中主次痕量元素的準(zhǔn)確測定有利于確定礦石品位、礦床儲(chǔ)量及礦區(qū)發(fā)展建設(shè)[4]。

由于鎢在酸性介質(zhì)中極易發(fā)生水解生成水合三氧化鎢，目前鎢礦石的分析方法大多是將鎢礦石樣品堿熔或經(jīng)過化學(xué)手段分離后采用重量法[5-6]、分光光度法[7-8]、滴定法[9]及原子吸收光譜法[10-11]等單元素分析儀器進(jìn)行逐個(gè)元素測定[12-14]。……