微波消解電感耦合等離子體質譜法測定地球化學樣品中釩鉻鎳鍺砷

沈 宇， 張 尼， 高小紅， 李 皓， 馬怡飛

(1.西北有色地質研究院， 陜西 西安 710054;2.西北大學分析科學研究所， 陜西省電分析化學重點實驗室， 陜西 西安 710069)

微波消解電感耦合等離子體質譜法測定地球化學樣品中釩鉻鎳鍺砷

沈 宇1,2， 張 尼1， 高小紅1， 李 皓1， 馬怡飛1

(1.西北有色地質研究院， 陜西 西安 710054;2.西北大學分析科學研究所， 陜西省電分析化學重點實驗室， 陜西 西安 710069)

地質樣品中多種元素的分析，通常采用高壓密封消解電感耦合等離子體質譜法(ICP-MS)，而應用于測定地球化學樣品中的V、Cr、Ni、Ge、As等元素，影響分析準確度的主要原因有：樣品前處理方面，高壓密封罐會釋放Cr和Ni污染樣品，同時Ge和As屬于易揮發元素容易造成損失；質譜測定方面，多原子分子離子會產生干擾。本文針對兩方面的干擾因素，對比了微波消解硝酸提取、微波消解王水提取、高壓密封硝酸復溶、高壓密封王水復溶四種前處理方法中待測元素的溶出效果以及污染或損失情況。結果表明，采用微波消解替代高壓密封罐消解可消除引入的Cr、Ni污染，避免了Ge、As揮發損失，同時微波消解的時間短。而采用硝酸提取，由于避免了氯的引入，分析效果優于王水提取。且使用八極桿ICP-MS氦氣碰撞模式消除了樣品基體中的氯多原子分子離子干擾(如37Cl14N對51V干擾，35Cl16OH對52Cr干擾，35Cl37Cl對72Ge干擾以及40Ar35Cl對75As干擾等)。應用微波消解硝酸提取、ICP-MS測定巖石、水系沉積物和土壤國家標準物質，V、Cr、Ni、Ge、As的檢出限分別為1.09、0.19、0.55、0.02、0.50 μg/g，精密度(RSD)<4%，而采用高壓密封消解、ICP-MS測定V、Cr、Ni的檢出限為3.48、13.09、21.67 μg/g(Ge和As由于揮發無法用此法檢測)。運用微波消解硝酸提取-ICP-MS氦氣碰撞模式測定地球化學樣品中V、Cr、Ni、Ge、As，簡化了分析流程，樣品消解時間僅2 h，相比于高壓密封方法(消解時間48 h)具有消解快速、多元素同時測定、檢出限低的特點。

地球化學樣品； 釩； 鉻； 鎳； 鍺； 砷； 微波消解； 電感耦合等離子體質譜法；……