離子液法脫除低溫甲醇洗尾氣中H2S試驗

徐 濤 (兗礦國宏化工有限責任公司 山東鄒城273512)

離子液法脫除低溫甲醇洗尾氣中H2S試驗

徐 濤
(兗礦國宏化工有限責任公司 山東鄒城273512)

兗礦國宏化工有限責任公司(以下簡稱國宏公司)甲醇項目的合成甲醇原料氣凈化工藝采用德國林德公司的低溫甲醇洗技術；凈化后尾氣中的H2S處理，目前國內一般采用硫磺回收裝置。為了利用現有的設備和工藝和解決低溫甲醇洗尾氣中H2S含量超標的問題，開展了“離子液法脫除低溫甲醇洗尾氣中H2S試驗”項目。通過試驗，為國宏公司甲醇改造工程項目中低溫甲醇洗后尾氣處理系統設計提供了可靠數據依據。

1 工藝氣體的配比

根據化學計量要求，混合后得到的工藝氣H2S/SO2(體積分數之比)應控制在1.8～2.2，才能保證尾氣中H2S與SO2在離子液中完全反應，而低溫甲醇洗尾氣中只含有H2S，所以需補充一定量的SO2，可補充只含有SO2的硫回收尾氣，但低溫甲醇洗尾氣的壓力只有0.01 MPa，由于壓力較低很難引入到離子液裝置中，故在試驗中增加了試驗用羅茨鼓風機，將低溫甲醇洗尾氣加壓至0.03 MPa，并與壓力為0.03 MPa的硫回收尾氣混合后送入離子液裝置。

離子液裝置最大處理能力為20 000 m3/h(標態)。通過計算得到：低溫甲醇洗尾氣和硫回收尾氣的最大流量分別為18 200 m3/h(標態)和1 800 m3/h(標態)，其流量比約為10∶1。配氣后的氣體成分工藝參數見表1。

表1 配氣后的氣體成分工藝參數

2 工藝流程及主要設備

離子液法脫除低溫甲醇洗尾氣中H2S試驗工藝流程見圖1。低溫甲醇洗尾氣與少量硫回收尾氣混合成工藝氣，該工藝氣從底部進入第1級凈化器經頂部噴淋的冷卻水水洗降溫至70 ℃左右，冷凝去除尾氣中的部分氣態水和夾帶的單質硫；工藝氣從上部送出去第2級凈化器，經頂部噴淋的冷卻水水洗進一步降溫至40 ℃左右，同時去除其中的氣態水和夾帶的單質硫；工藝氣從上部送出去第3級凈化器，與頂部噴淋的離子液逆流接觸，離子液吸收SO2并與H2S反應生成單質硫；工藝氣從上部送出去第4級凈化器，與頂部噴淋的離子液逆流接觸，進一步吸收剩余的SO2并脫除H2S，經處理的工藝氣直接從頂部放空，液相送出至熔硫釜，生成的單質硫在低壓蒸汽的加熱下沉淀在熔硫釜底部，達到一定的液位后，打開熔硫釜底部的導淋將液態的硫磺放進硫錠器內。

圖1 離子液法脫除低溫甲醇洗尾氣中H2S試驗工藝流程

主要試驗設備參數見表2。

表2 主要試驗設備參數

3 分析化驗項目

3.1 試驗條件

根據德國林德公司提供的技術條件，國宏公司采用低溫甲醇洗工藝凈化處理后尾氣參數為：流量一般為30 000 m3/h，壓力為0.01 MPa，溫度30 ℃；主要氣體成分(體積分數)：H2S 0.07%，CO267.64%，N217.10%，CO 0.18%，H2O 15.01%。硫回收尾氣氣體成分(體積分數)：H2S 0.01%，SO20.35%，CO259.04%，N220.10%，CO 0.20%，H2O 20.30%。

3.2 分析化驗方案

小試裝置分別在低溫甲醇洗尾氣、硫回收尾氣、第1級凈化器進口處安裝計量裝置，在第1級和第4級凈化器出口處分別設氣體取樣點。在系統調試過程中，在保證進氣總管壓力不變的前提下，通過出口流量表的顯示數據和氣體組分的分析結果來確定總進氣量。分析化驗方案見表3。

4 試驗結果與討論

對離子液處理的混合氣進行取樣分析，并記錄了尾氣中H2S和SO2的含量。離子液處理后的尾氣成分參數見表4。

表3 分析化驗方案

注：采用碘量法/電化學法分析。

表4 離子液處理后的尾氣成分參數

由表4可以看出，離子液尾氣中的H2S和SO2的體積分數之和<100×10-6，符合國家排放標準的指標要求。

5 結語

(1)在進氣壓力0.03 MPa、溫度30～50 ℃下，采用離子液法對低溫甲醇洗的尾氣進行處理，達到了國家標準的排放要求。

(2)利用現有的離子液裝置即節約了投資又縮短改造時間，完成了對低溫甲醇洗尾氣的處理，并達標排放。

(3)為國宏公司凈化低溫甲醇洗后尾氣處理系統設計提供了可靠依據，并為今后生產運行積累經驗。

2014- 04- 01)