氨合成雙塔串并聯(lián)技術(shù)應(yīng)用總結(jié)

徐希江 黃志宏(河北東光化工有限責(zé)任公司 河北東光061600 )

氨合成雙塔串并聯(lián)技術(shù)應(yīng)用總結(jié)

徐希江 黃志宏
(河北東光化工有限責(zé)任公司 河北東光061600 )

2012年4月，河北東光化工有限責(zé)任公司(以下簡稱東光公司)對1套2009年7月投產(chǎn)的Φ2 000 mm氨合成系統(tǒng)進(jìn)行了挖掘生產(chǎn)潛力、增產(chǎn)、節(jié)能降耗的改造，使氨合成系統(tǒng)能力達(dá)到240 kt/a。經(jīng)充分調(diào)研，東光公司選用南京國昌化工科技有限公司(以下簡稱國昌公司)開發(fā)的“氨合成雙塔串并聯(lián)工藝技術(shù)”(以下簡稱“串并聯(lián)工藝”)，對原有Φ2 000 mm氨合成系統(tǒng)進(jìn)行增產(chǎn)節(jié)能改造，即在原有Φ2 000 mm的氨合成塔后、合成廢熱鍋爐前串聯(lián)新增的1臺GC型Φ2 000 mm軸徑向氨合成塔，并增加1臺循環(huán)機(jī)(10 m3/min，標(biāo)態(tài))，原有的氨合成系統(tǒng)設(shè)備及工藝條件基本不變。達(dá)到投資省、建設(shè)周期短、見效快、占地面積少的目的，并委托國昌公司進(jìn)行改造部分的工程設(shè)計和GC型軸徑向氨合成塔內(nèi)件的設(shè)計制造。

1 串并聯(lián)工藝流程

串并聯(lián)工藝流程如圖1所示。改造后整個合成系統(tǒng)中需要增加12只閥門(V1～V12)，2塊8字形盲板。

圖1 串并聯(lián)工藝流程

1.1 串聯(lián)運行合成塔部分流程

循環(huán)機(jī)(舊)油分離器(S1001)出口管線混合氣體分3路，分別進(jìn)入1#合成塔(舊)環(huán)隙冷卻塔壁、2#合成塔(新增)環(huán)隙冷卻塔壁(新增PG1101)、塔前換熱器與2#合成塔出口氣體換熱。塔前換熱器出口冷氣進(jìn)入1#合成塔反應(yīng)后出口氣體(約300 ℃)，進(jìn)入2#合成塔繼續(xù)反應(yīng)后出口氣體(約350 ℃)，進(jìn)入合成廢熱鍋爐副產(chǎn)蒸汽。

串聯(lián)流程閥門的控制：閥門V1，V2，V3和V5均開啟；閥門V4，V6～V10均關(guān)閉；盲板1關(guān)閉，盲板2開啟。

1.2 并聯(lián)運行合成塔部分流程

循環(huán)機(jī)油分離器(S1001)出口管線混合氣體分成3路，分別進(jìn)入1#合成塔環(huán)隙冷卻塔壁、2#合成塔環(huán)隙冷卻塔壁(新增PG1101)、塔前換熱器與2臺合成塔的出口氣體換熱。塔前換熱器出口冷氣分成2路：一路進(jìn)入1#合成塔反應(yīng)，另一路進(jìn)入2#合成塔反應(yīng)，經(jīng)1#和2#合成塔反應(yīng)后同時進(jìn)入合成廢熱鍋爐副產(chǎn)蒸汽。

并聯(lián)流程閥門的控制：閥門V5關(guān)閉，閥門V1～V4和V6～V12均開啟，盲板1和盲板2均開啟。

并聯(lián)流程運行時，2臺合成塔可在相同工況下運行，2#合成塔采用4段床層結(jié)構(gòu)形式，V7～V10作用為2#合成塔冷激氣閥調(diào)節(jié)催化劑各床層溫度。V3和V4分別調(diào)節(jié)1#和2#合成塔二次入塔氣量。2臺合成塔進(jìn)、出口都設(shè)置有閥門或者盲板，以實現(xiàn)對2臺合成塔生產(chǎn)氣量的控制；也可只運行任意1臺合成塔。改造后，操作調(diào)節(jié)比較靈活。

1.3 2#合成塔的結(jié)構(gòu)及工藝流程

2#氨合成塔內(nèi)件由2個軸向?qū)雍?個徑向?qū)哟呋瘎┛鸺?臺層間換熱器和1臺下部換熱器組成(與原有的1#氨合成塔結(jié)構(gòu)形式相同)，全自卸結(jié)構(gòu)，催化劑的裝填量約32 m3,合成塔設(shè)計壓力為31.4 MPa，塔阻力≤0.4 MPa(最高塔阻力≤0.6 MPa)，塔凈高18 000 mm，設(shè)計生產(chǎn)能力≥600 t/d(期望值約700 t/d)。層間換熱器設(shè)置在第1徑向?qū)哟呋瘎┛鹬行模聦娱g換熱器設(shè)置在第2徑向?qū)哟呋瘎┛鹬行摹Ｍㄟ^調(diào)節(jié)合成塔入塔工藝氣(f0～f3)溫度及流量，從而保證氨合成反應(yīng)處于較佳的工作狀態(tài)。冷副氣(f0)由塔頂進(jìn)入，與換熱后的二進(jìn)氣混合(約390 ℃)后，通過中心管進(jìn)入零米反應(yīng)；冷激氣(f1)由塔頂進(jìn)入，調(diào)節(jié)第2軸向?qū)舆M(jìn)口溫度；冷激氣(f2)由塔頂進(jìn)入，調(diào)節(jié)第1徑向?qū)舆M(jìn)口溫度；冷激氣(f3)由塔頂進(jìn)入層間換熱器管內(nèi)，與第1徑向?qū)映隹跉鈸Q熱后，沿中心管上升至合成塔頂部與調(diào)節(jié)零米溫度的冷氣副線(f0)匯合，然后進(jìn)入第1催化床層進(jìn)行氨合成反應(yīng)；出第2軸向?qū)拥臍怏w進(jìn)入第1徑向?qū)訌耐庀騼?nèi)去集氣筒后進(jìn)入層間換熱器管間換熱，出第1徑向?qū)拥臍怏w由外向內(nèi)進(jìn)入集氣筒，然后進(jìn)入下部中心換熱器的管間預(yù)熱入塔氣后(溫度降至約370 ℃)出塔。

2 2#合成塔催化劑

2.1 催化劑的選型和顆粒的選擇

經(jīng)過細(xì)致研究和反復(fù)計算，2#合成塔采用約74.75 t預(yù)還原GA206- 1-H型催化劑(堆密度按2.3 kg/L計)，理論出水量約為2 t，其還原速度是A110- 1型催化劑的1.6倍，活性比A110- 1型催化劑高，且使用預(yù)還原型催化劑還能保證其整體的還原質(zhì)量，從而保證2#合成塔最為有利的氨合成反應(yīng)條件。

2#合成塔內(nèi)件是軸全徑向結(jié)構(gòu)，軸向主要選用了Φ3.3～4.7 mm的顆粒催化劑；徑向選擇了Φ2.2～3.3 mm的小顆粒催化劑，可減少催化劑內(nèi)擴(kuò)散，提高催化劑內(nèi)表面的利用率，且小顆粒催化劑易還原，可加速催化劑的還原和節(jié)省還原時間；且其中有2層徑向段，使氣體多次折流，氣固相得到更好地接觸，再采用低溫、高活性的小顆粒催化劑，提高了催化劑的活性系數(shù)，有利于氨合成反應(yīng)向平衡反應(yīng)方向進(jìn)行，提高氨凈值。

2.2 催化劑裝填注意事項

預(yù)還原催化劑不能過篩，以免損壞催化劑表面的氧化膜；同時，不能在陰雨天裝填催化劑，避免催化劑受潮會而發(fā)生發(fā)熱、燒毀事故。裝填時，應(yīng)注意催化劑的裝填密度，必須采用振動棒使其緊密，以防止氣體走近路；催化劑裝填至一定量時應(yīng)搗實找平。

2.3 催化劑的升溫還原

由于預(yù)還原催化劑還原時間短，理論總出水量僅2 t左右，不影響液氨的使用。為了盡量不影響生產(chǎn)，本次催化劑升溫還原在利用大修期間進(jìn)行。采用1#合成塔停車、2#合成塔還原的升溫還原方法。

在壓力達(dá)到約5 MPa時，2#合成塔開始送電；2#合成塔第1軸向催化劑表面達(dá)約200 ℃時，試放物理水；溫度達(dá)260 ℃時，分析水汽濃度并控制在≤1.0 g/m3(標(biāo)態(tài))；還原主期溫度控制在260 ℃ 以下，一段催化劑還原主期之后，二段軸向催化劑進(jìn)入主出水期，用同樣的方法控制二段催化劑還原主期溫度(320～380 ℃)，系統(tǒng)壓力緩慢提升至5.0～5.5 MPa，循環(huán)氣中H2體積分?jǐn)?shù)≥72%。用同樣的方法還原2段徑向催化劑。

底部催化劑層溫度也逐漸提高，底部催化劑溫度最終達(dá)490 ℃以上并維持8 h以上。連續(xù)分析4次水汽質(zhì)量濃度，結(jié)果均低于0.2 g/m3，同平面溫度<15 ℃，催化劑還原結(jié)束。將各段的熱點溫度降至480 ℃以下，逐漸降低電爐負(fù)荷，開冷激氣調(diào)節(jié)各段催化劑層溫度至完全自熱運行，將系統(tǒng)各控制點溫度調(diào)至指標(biāo)值，進(jìn)入輕負(fù)荷生產(chǎn)并運行48 h，然后轉(zhuǎn)入正常生產(chǎn)。

在整個升溫還原過程中，塔內(nèi)件及氨合成系統(tǒng)運行均十分正常。

3 運行情況

氨合成系統(tǒng)采用串并塔工藝后，氨產(chǎn)量大幅度提高， 2012年11月20日0：00，2#合成塔開始開車升溫；11月26日7：00，進(jìn)入輕負(fù)荷生產(chǎn)。

原有1#合成塔單獨運行時，氨產(chǎn)量為720 t /d；2#合成塔投產(chǎn)后，氨產(chǎn)量提高至840 t/d，即并聯(lián)投運2#合成塔使系統(tǒng)總產(chǎn)氨量提高了120 t/d，增產(chǎn)效果十分明顯。新系統(tǒng)(1#和2#合成塔并聯(lián)運行)與原系統(tǒng)有關(guān)運行數(shù)據(jù)(2013年5月4日)比較見表1。

表1 新系統(tǒng)與原系統(tǒng)有關(guān)運行數(shù)據(jù)比較

從表1數(shù)據(jù)可看出：采用串并塔工藝后，生產(chǎn)負(fù)荷得到提高，氨產(chǎn)量增加，各項指標(biāo)均達(dá)到和超過設(shè)計值；氨凈值的提高，在同等工藝條件下，塔后的熱交換器、氨冷凝器效率提高，這些設(shè)備的負(fù)荷無明顯變化；由于氨凈值提高，系統(tǒng)操作壓力明顯降低，壓縮機(jī)功耗降低明顯。

4 結(jié)語

(1)從運行數(shù)據(jù)可以看出：現(xiàn)在實際運行參數(shù)均已達(dá)到或者超過設(shè)計值，實際氨產(chǎn)量增加了16.78%，2#合成塔并入系統(tǒng)運行后，具備增產(chǎn)氨30～40 kt/a 的生產(chǎn)能力。

(2) 2#合成塔結(jié)構(gòu)與1#合成塔相同，操作簡單；2臺合成塔中任意1臺檢修，都不影響正常運行，設(shè)計簡單合理。

(3)不增加系統(tǒng)阻力。由于2臺合成塔處于并聯(lián)運行狀態(tài)居多，2臺合成塔氣量均分，相對通過的氣量減少，合成塔內(nèi)件本身阻力相對降低，系統(tǒng)阻力降低了0.05 MPa，而且操作穩(wěn)定，不需增加操作人員。

該串并聯(lián)工藝增產(chǎn)改造是成功的，運行情況良好。改造后運行情況證明，此工藝具有阻力低、增產(chǎn)幅度大、能耗降低、操作簡單等優(yōu)點。

2014- 03- 14)