5E—8S/AⅡ型全自動(dòng)硫分測(cè)定儀的使用與維護(hù)

趙亞光

摘 要 5E-8S/AⅡ型全自動(dòng)硫分測(cè)定儀采用的是庫(kù)侖滴定法，庫(kù)侖滴定法是建立在控制電流電解過(guò)程基礎(chǔ)上的庫(kù)侖分析法，它通過(guò)準(zhǔn)確測(cè)量電解過(guò)程中的所消耗的電量來(lái)求得被測(cè)物質(zhì)含量的方法。文章從5E-8S/AⅡ智能硫的原理，使用與維護(hù)等方面進(jìn)行論述。

關(guān)鍵詞 結(jié)構(gòu)；原理；使用方法；維護(hù)保養(yǎng)

中圖分類號(hào)：TH83 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A 文章編號(hào)：1671-7597（2014）06-0127-02

1 工作原理

1）法拉第電解定律。

電解時(shí)，在電極上析出或溶解物質(zhì)的質(zhì)量跟通過(guò)的電量成正比（法拉第電解第一定律）。

（1）

如通過(guò)電量相同，則析出或溶解的不同物質(zhì)的質(zhì)量跟它們的克當(dāng)量成正比（法拉第電解的第二定律）。

（2）

為電極上發(fā)生化學(xué)反應(yīng)的物質(zhì)的質(zhì)量（kg），M為反應(yīng)物質(zhì)的摩爾質(zhì)量（kg·mol-1），Q為電量（C），F(xiàn)為法拉第常數(shù)（96485C·mol-1），n為電解反應(yīng)時(shí)電子的轉(zhuǎn)移數(shù)，t為時(shí)間（s），I為電流強(qiáng)度（A）。

2）庫(kù)侖分析法是根據(jù)電解過(guò)程中所消耗的電量來(lái)求得被測(cè)物質(zhì)含量的方法。

新型庫(kù)侖滴定法即為動(dòng)態(tài)庫(kù)侖分析法，定硫儀采用的是動(dòng)態(tài)庫(kù)侖分析法。在測(cè)量的過(guò)程里，電流與電位不是不變的，而是隨著被測(cè)物濃度的變化，應(yīng)用電子技術(shù)不斷來(lái)調(diào)節(jié)。

庫(kù)侖滴定是將一定量的物質(zhì)加入試液中，然后再以適當(dāng)強(qiáng)度的電流對(duì)其進(jìn)行電解，從而會(huì)產(chǎn)生某種試劑，此試劑與被測(cè)物質(zhì)之間會(huì)發(fā)生定量反應(yīng)，此反應(yīng)結(jié)束后，選擇合適的指示方法指示終點(diǎn)并且要馬上終止電解過(guò)程。由電解進(jìn)行的時(shí)間t（S），電流強(qiáng)度（A），可根據(jù)式（1）計(jì)算出被測(cè)物質(zhì)的質(zhì)量m（g）

3）煤中全硫的測(cè)定。

當(dāng)煤樣在1150℃及三氧化鎢催化劑的作用下于空氣流中進(jìn)行燃燒分解，這種情況下，煤樣中的硫會(huì)轉(zhuǎn)化為氧化物，繼而，這些氧化物隨著空氣流到了電解液中，和水發(fā)生反應(yīng)并產(chǎn)生亞硫酸，以電解碘化鉀和溴化鉀所生成的碘和溴與亞硝酸反應(yīng)：

電極陽(yáng)極：2I-―2eI2 （3）

2Br-―2eBr2 （4）

電極陰極：2H++2eH2 （5）

I2+H2SO3+H2OH2SO4+2H++2I- （6）

Br2+H2SO3+H2OH2SO4+2H+2Br- （7）

電解產(chǎn)生的I2及Br2所消耗的電量相當(dāng)于產(chǎn)生H2SO4的量，而每個(gè)當(dāng)量的H2SO4相當(dāng)于一個(gè)當(dāng)量的S，故可根據(jù)式（1）求的煤樣中全硫含量：

（8）

2 使用方法

1）按順序打開(kāi)計(jì)算機(jī)、測(cè)試儀電源，讓天平提前預(yù)熱。

2）做好實(shí)驗(yàn)前的準(zhǔn)備工作。

①清理坩堝中的殘留物。

②將電解液抽入電解池；（10 g溴化鉀、10 g碘化鉀溶于500 mL水中再加10 mL冰乙酸）。

③檢查干燥劑、二通閥中的棉花是否需要更換。

3）檢查儀器的氣密性：關(guān)閉過(guò)濾開(kāi)關(guān)上的玻璃二通閥，密切監(jiān)測(cè)氣體流量計(jì)的浮子下降情況，若流量計(jì)的浮子可以降到0.8 L/min以下，這樣則可以判定此設(shè)備的氣密性是合格的。

4）打開(kāi)測(cè)試程序、點(diǎn)擊“測(cè)試”下的“開(kāi)始測(cè)試”，進(jìn)入測(cè)試界面。

5）點(diǎn)“稱空坩堝”，自動(dòng)開(kāi)始稱量空坩堝重量。

6）空坩堝重稱完后，軟件提示“請(qǐng)?zhí)砑釉嚇印薄?/p>

7）點(diǎn)擊“稱樣重”，儀器自動(dòng)開(kāi)始稱樣品重量。

8）按轉(zhuǎn)動(dòng)鈕轉(zhuǎn)動(dòng)轉(zhuǎn)盤(pán)，在每個(gè)有樣品的坩堝中加入催化劑。

9）點(diǎn)擊“開(kāi)始分析”儀器自動(dòng)開(kāi)始分析。

10）實(shí)驗(yàn)完成后，關(guān)閉攪拌電源開(kāi)關(guān)，點(diǎn)擊“退出實(shí)驗(yàn)”。

11）放出電解液。

12）依順序關(guān)閉測(cè)試儀電源開(kāi)關(guān)，正常關(guān)閉計(jì)算機(jī)。

3 注意事項(xiàng)

1）干燥劑變色硅膠中若只剩下約1/4藍(lán)色時(shí)，請(qǐng)將硅膠烘干后進(jìn)行更換。

2）在每一次測(cè)試了200個(gè)試樣后，就要及時(shí)更換和清潔位于玻璃二通閥內(nèi)的過(guò)濾棉和電解液。

3）在稱量空坩堝和樣重時(shí)，不能打開(kāi)氣泵/攪拌開(kāi)關(guān)，否則氣泵的震動(dòng)會(huì)影響到天平的稱量。

4）儀器氣密性需要定期檢查，尤其是更換干燥劑或清洗電解池后則必須進(jìn)行。

5）定期加涂凡士林：確保過(guò)濾器開(kāi)關(guān)的磨口密封良好而且裝卸靈活。

6）電解液若放置時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，顏色會(huì)較深，在加入廢樣時(shí)，前面一到兩個(gè)請(qǐng)放高硫煤樣，正式分析樣品前面的一個(gè)廢樣請(qǐng)盡量放低硫煤樣。

4 常見(jiàn)故障及維護(hù)

在實(shí)際操作中常見(jiàn)的問(wèn)題匯總起來(lái)有三方面值得我們探討：一是儀器自身出現(xiàn)錯(cuò)誤信息的處理；二是標(biāo)樣的校正；三是氣路的清理。

4.1 在實(shí)際操作中儀器提示的錯(cuò)誤信息

1）無(wú)法正常啟動(dòng)計(jì)算機(jī)，電腦界面顯示系統(tǒng)還原等，可能原因是電腦啟動(dòng)前將測(cè)硫儀主機(jī)電源打開(kāi)，處理方法：關(guān)閉測(cè)硫儀主機(jī)電源，按界面上提示重新啟動(dòng)計(jì)算機(jī)。

2）故障代碼08無(wú)加熱電流，可能原因是閘箱電源未閉合，硅碳管斷裂或者硅碳管接線柱松動(dòng)，處理方法：閉合閘箱電源，聯(lián)系電工查找硅碳管情況。

3）在轉(zhuǎn)盤(pán)轉(zhuǎn)動(dòng)過(guò)程中坩堝掉落或者卡住，可能原因是上升下降光槽異常，處理辦法：用吸耳球?qū)⒐獠厶幋祪艋蛘哂妹撝薏羶簟?/p>

4.2 標(biāo)樣的校正

1）定義標(biāo)樣，按標(biāo)樣上規(guī)格編號(hào)將各種標(biāo)樣的編號(hào)與標(biāo)準(zhǔn)值一一對(duì)應(yīng)。

2）儀器升溫后按定義標(biāo)樣的編號(hào)將各個(gè)標(biāo)樣輸入測(cè)硫儀系統(tǒng)并輸入對(duì)應(yīng)標(biāo)樣的分析水分（每個(gè)標(biāo)樣至少做平行樣），之前要輸入幾個(gè)標(biāo)樣，裝入電解液后待溫度升到后開(kāi)始試驗(yàn)。

3）待試驗(yàn)完畢后將不平行的標(biāo)樣再進(jìn)行加做直至結(jié)果平行為止，打開(kāi)校正系數(shù)欄，將不平行的和廢樣刪除，進(jìn)行校正，然后保存校正系數(shù)。

（注：一次校正至少需要兩種標(biāo)樣；三次校正至少需要三種標(biāo)樣）

4.3 氣路的清理

1）首先將測(cè)硫儀上蓋后的螺絲擰松將上蓋取下，將進(jìn)氣管和出氣管出的氟膠管取下

2）將電偶的接線柱松開(kāi)取下放于不被碰到地方以免損壞，然后將石英管小心從爐中取下

3）用鐵絲或者其它物品將石英管出氣口處清理干凈，將過(guò)濾開(kāi)關(guān)前的氟膠管清理干凈

4）將電解池中的玻璃溶板至于鉻酸洗液中浸泡，使之潔凈透氣性良好。

5 總結(jié)

設(shè)備是公司的財(cái)產(chǎn)，是生產(chǎn)系統(tǒng)的命脈。任何設(shè)備出現(xiàn)故障都會(huì)給公司帶來(lái)不同程度的損失，如果我們能使用好和維護(hù)好它，最大限度的降低設(shè)備故障率就相當(dāng)于為公司節(jié)省了巨大的財(cái)富。只有深入了解設(shè)備的工作原理及性能，我們才能在處理實(shí)際問(wèn)題時(shí)有的放矢。

參考文獻(xiàn)

[1]5E-8S/AⅡ型全自動(dòng)測(cè)硫儀使用說(shuō)明書(shū)[M].

[2]華中師范大學(xué)等編.分析化學(xué)[M].高等教育出版社，2001.

[3]魏海玉，5E-8S/A全自動(dòng)測(cè)硫儀常見(jiàn)故障處理[J].設(shè)備管理與維修，2008（11）.endprint

摘 要 5E-8S/AⅡ型全自動(dòng)硫分測(cè)定儀采用的是庫(kù)侖滴定法，庫(kù)侖滴定法是建立在控制電流電解過(guò)程基礎(chǔ)上的庫(kù)侖分析法，它通過(guò)準(zhǔn)確測(cè)量電解過(guò)程中的所消耗的電量來(lái)求得被測(cè)物質(zhì)含量的方法。文章從5E-8S/AⅡ智能硫的原理，使用與維護(hù)等方面進(jìn)行論述。

關(guān)鍵詞 結(jié)構(gòu)；原理；使用方法；維護(hù)保養(yǎng)

中圖分類號(hào)：TH83 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A 文章編號(hào)：1671-7597（2014）06-0127-02

1 工作原理

1）法拉第電解定律。

電解時(shí)，在電極上析出或溶解物質(zhì)的質(zhì)量跟通過(guò)的電量成正比（法拉第電解第一定律）。

（1）

如通過(guò)電量相同，則析出或溶解的不同物質(zhì)的質(zhì)量跟它們的克當(dāng)量成正比（法拉第電解的第二定律）。

（2）

為電極上發(fā)生化學(xué)反應(yīng)的物質(zhì)的質(zhì)量（kg），M為反應(yīng)物質(zhì)的摩爾質(zhì)量（kg·mol-1），Q為電量（C），F(xiàn)為法拉第常數(shù)（96485C·mol-1），n為電解反應(yīng)時(shí)電子的轉(zhuǎn)移數(shù)，t為時(shí)間（s），I為電流強(qiáng)度（A）。

2）庫(kù)侖分析法是根據(jù)電解過(guò)程中所消耗的電量來(lái)求得被測(cè)物質(zhì)含量的方法。

新型庫(kù)侖滴定法即為動(dòng)態(tài)庫(kù)侖分析法，定硫儀采用的是動(dòng)態(tài)庫(kù)侖分析法。在測(cè)量的過(guò)程里，電流與電位不是不變的，而是隨著被測(cè)物濃度的變化，應(yīng)用電子技術(shù)不斷來(lái)調(diào)節(jié)。

庫(kù)侖滴定是將一定量的物質(zhì)加入試液中，然后再以適當(dāng)強(qiáng)度的電流對(duì)其進(jìn)行電解，從而會(huì)產(chǎn)生某種試劑，此試劑與被測(cè)物質(zhì)之間會(huì)發(fā)生定量反應(yīng)，此反應(yīng)結(jié)束后，選擇合適的指示方法指示終點(diǎn)并且要馬上終止電解過(guò)程。由電解進(jìn)行的時(shí)間t（S），電流強(qiáng)度（A），可根據(jù)式（1）計(jì)算出被測(cè)物質(zhì)的質(zhì)量m（g）

3）煤中全硫的測(cè)定。

當(dāng)煤樣在1150℃及三氧化鎢催化劑的作用下于空氣流中進(jìn)行燃燒分解，這種情況下，煤樣中的硫會(huì)轉(zhuǎn)化為氧化物，繼而，這些氧化物隨著空氣流到了電解液中，和水發(fā)生反應(yīng)并產(chǎn)生亞硫酸，以電解碘化鉀和溴化鉀所生成的碘和溴與亞硝酸反應(yīng)：

電極陽(yáng)極：2I-―2eI2 （3）

2Br-―2eBr2 （4）

電極陰極：2H++2eH2 （5）

I2+H2SO3+H2OH2SO4+2H++2I- （6）

Br2+H2SO3+H2OH2SO4+2H+2Br- （7）

電解產(chǎn)生的I2及Br2所消耗的電量相當(dāng)于產(chǎn)生H2SO4的量，而每個(gè)當(dāng)量的H2SO4相當(dāng)于一個(gè)當(dāng)量的S，故可根據(jù)式（1）求的煤樣中全硫含量：

（8）

2 使用方法

1）按順序打開(kāi)計(jì)算機(jī)、測(cè)試儀電源，讓天平提前預(yù)熱。

2）做好實(shí)驗(yàn)前的準(zhǔn)備工作。

①清理坩堝中的殘留物。

②將電解液抽入電解池；（10 g溴化鉀、10 g碘化鉀溶于500 mL水中再加10 mL冰乙酸）。

③檢查干燥劑、二通閥中的棉花是否需要更換。

3）檢查儀器的氣密性：關(guān)閉過(guò)濾開(kāi)關(guān)上的玻璃二通閥，密切監(jiān)測(cè)氣體流量計(jì)的浮子下降情況，若流量計(jì)的浮子可以降到0.8 L/min以下，這樣則可以判定此設(shè)備的氣密性是合格的。

4）打開(kāi)測(cè)試程序、點(diǎn)擊“測(cè)試”下的“開(kāi)始測(cè)試”，進(jìn)入測(cè)試界面。

5）點(diǎn)“稱空坩堝”，自動(dòng)開(kāi)始稱量空坩堝重量。

6）空坩堝重稱完后，軟件提示“請(qǐng)?zhí)砑釉嚇印薄?/p>

7）點(diǎn)擊“稱樣重”，儀器自動(dòng)開(kāi)始稱樣品重量。

8）按轉(zhuǎn)動(dòng)鈕轉(zhuǎn)動(dòng)轉(zhuǎn)盤(pán)，在每個(gè)有樣品的坩堝中加入催化劑。

9）點(diǎn)擊“開(kāi)始分析”儀器自動(dòng)開(kāi)始分析。

10）實(shí)驗(yàn)完成后，關(guān)閉攪拌電源開(kāi)關(guān)，點(diǎn)擊“退出實(shí)驗(yàn)”。

11）放出電解液。

12）依順序關(guān)閉測(cè)試儀電源開(kāi)關(guān)，正常關(guān)閉計(jì)算機(jī)。

3 注意事項(xiàng)

1）干燥劑變色硅膠中若只剩下約1/4藍(lán)色時(shí)，請(qǐng)將硅膠烘干后進(jìn)行更換。

2）在每一次測(cè)試了200個(gè)試樣后，就要及時(shí)更換和清潔位于玻璃二通閥內(nèi)的過(guò)濾棉和電解液。

3）在稱量空坩堝和樣重時(shí)，不能打開(kāi)氣泵/攪拌開(kāi)關(guān)，否則氣泵的震動(dòng)會(huì)影響到天平的稱量。

4）儀器氣密性需要定期檢查，尤其是更換干燥劑或清洗電解池后則必須進(jìn)行。

5）定期加涂凡士林：確保過(guò)濾器開(kāi)關(guān)的磨口密封良好而且裝卸靈活。

6）電解液若放置時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，顏色會(huì)較深，在加入廢樣時(shí)，前面一到兩個(gè)請(qǐng)放高硫煤樣，正式分析樣品前面的一個(gè)廢樣請(qǐng)盡量放低硫煤樣。

4 常見(jiàn)故障及維護(hù)

在實(shí)際操作中常見(jiàn)的問(wèn)題匯總起來(lái)有三方面值得我們探討：一是儀器自身出現(xiàn)錯(cuò)誤信息的處理；二是標(biāo)樣的校正；三是氣路的清理。

4.1 在實(shí)際操作中儀器提示的錯(cuò)誤信息

1）無(wú)法正常啟動(dòng)計(jì)算機(jī)，電腦界面顯示系統(tǒng)還原等，可能原因是電腦啟動(dòng)前將測(cè)硫儀主機(jī)電源打開(kāi)，處理方法：關(guān)閉測(cè)硫儀主機(jī)電源，按界面上提示重新啟動(dòng)計(jì)算機(jī)。

2）故障代碼08無(wú)加熱電流，可能原因是閘箱電源未閉合，硅碳管斷裂或者硅碳管接線柱松動(dòng)，處理方法：閉合閘箱電源，聯(lián)系電工查找硅碳管情況。

3）在轉(zhuǎn)盤(pán)轉(zhuǎn)動(dòng)過(guò)程中坩堝掉落或者卡住，可能原因是上升下降光槽異常，處理辦法：用吸耳球?qū)⒐獠厶幋祪艋蛘哂妹撝薏羶簟?/p>

4.2 標(biāo)樣的校正

1）定義標(biāo)樣，按標(biāo)樣上規(guī)格編號(hào)將各種標(biāo)樣的編號(hào)與標(biāo)準(zhǔn)值一一對(duì)應(yīng)。

2）儀器升溫后按定義標(biāo)樣的編號(hào)將各個(gè)標(biāo)樣輸入測(cè)硫儀系統(tǒng)并輸入對(duì)應(yīng)標(biāo)樣的分析水分（每個(gè)標(biāo)樣至少做平行樣），之前要輸入幾個(gè)標(biāo)樣，裝入電解液后待溫度升到后開(kāi)始試驗(yàn)。

3）待試驗(yàn)完畢后將不平行的標(biāo)樣再進(jìn)行加做直至結(jié)果平行為止，打開(kāi)校正系數(shù)欄，將不平行的和廢樣刪除，進(jìn)行校正，然后保存校正系數(shù)。

（注：一次校正至少需要兩種標(biāo)樣；三次校正至少需要三種標(biāo)樣）

4.3 氣路的清理

1）首先將測(cè)硫儀上蓋后的螺絲擰松將上蓋取下，將進(jìn)氣管和出氣管出的氟膠管取下

2）將電偶的接線柱松開(kāi)取下放于不被碰到地方以免損壞，然后將石英管小心從爐中取下

3）用鐵絲或者其它物品將石英管出氣口處清理干凈，將過(guò)濾開(kāi)關(guān)前的氟膠管清理干凈

4）將電解池中的玻璃溶板至于鉻酸洗液中浸泡，使之潔凈透氣性良好。

5 總結(jié)

設(shè)備是公司的財(cái)產(chǎn)，是生產(chǎn)系統(tǒng)的命脈。任何設(shè)備出現(xiàn)故障都會(huì)給公司帶來(lái)不同程度的損失，如果我們能使用好和維護(hù)好它，最大限度的降低設(shè)備故障率就相當(dāng)于為公司節(jié)省了巨大的財(cái)富。只有深入了解設(shè)備的工作原理及性能，我們才能在處理實(shí)際問(wèn)題時(shí)有的放矢。

參考文獻(xiàn)

[1]5E-8S/AⅡ型全自動(dòng)測(cè)硫儀使用說(shuō)明書(shū)[M].

[2]華中師范大學(xué)等編.分析化學(xué)[M].高等教育出版社，2001.

[3]魏海玉，5E-8S/A全自動(dòng)測(cè)硫儀常見(jiàn)故障處理[J].設(shè)備管理與維修，2008（11）.endprint

摘 要 5E-8S/AⅡ型全自動(dòng)硫分測(cè)定儀采用的是庫(kù)侖滴定法，庫(kù)侖滴定法是建立在控制電流電解過(guò)程基礎(chǔ)上的庫(kù)侖分析法，它通過(guò)準(zhǔn)確測(cè)量電解過(guò)程中的所消耗的電量來(lái)求得被測(cè)物質(zhì)含量的方法。文章從5E-8S/AⅡ智能硫的原理，使用與維護(hù)等方面進(jìn)行論述。

關(guān)鍵詞 結(jié)構(gòu)；原理；使用方法；維護(hù)保養(yǎng)

中圖分類號(hào)：TH83 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A 文章編號(hào)：1671-7597（2014）06-0127-02

1 工作原理

1）法拉第電解定律。

電解時(shí)，在電極上析出或溶解物質(zhì)的質(zhì)量跟通過(guò)的電量成正比（法拉第電解第一定律）。

（1）

如通過(guò)電量相同，則析出或溶解的不同物質(zhì)的質(zhì)量跟它們的克當(dāng)量成正比（法拉第電解的第二定律）。

（2）

為電極上發(fā)生化學(xué)反應(yīng)的物質(zhì)的質(zhì)量（kg），M為反應(yīng)物質(zhì)的摩爾質(zhì)量（kg·mol-1），Q為電量（C），F(xiàn)為法拉第常數(shù)（96485C·mol-1），n為電解反應(yīng)時(shí)電子的轉(zhuǎn)移數(shù)，t為時(shí)間（s），I為電流強(qiáng)度（A）。

2）庫(kù)侖分析法是根據(jù)電解過(guò)程中所消耗的電量來(lái)求得被測(cè)物質(zhì)含量的方法。

新型庫(kù)侖滴定法即為動(dòng)態(tài)庫(kù)侖分析法，定硫儀采用的是動(dòng)態(tài)庫(kù)侖分析法。在測(cè)量的過(guò)程里，電流與電位不是不變的，而是隨著被測(cè)物濃度的變化，應(yīng)用電子技術(shù)不斷來(lái)調(diào)節(jié)。

庫(kù)侖滴定是將一定量的物質(zhì)加入試液中，然后再以適當(dāng)強(qiáng)度的電流對(duì)其進(jìn)行電解，從而會(huì)產(chǎn)生某種試劑，此試劑與被測(cè)物質(zhì)之間會(huì)發(fā)生定量反應(yīng)，此反應(yīng)結(jié)束后，選擇合適的指示方法指示終點(diǎn)并且要馬上終止電解過(guò)程。由電解進(jìn)行的時(shí)間t（S），電流強(qiáng)度（A），可根據(jù)式（1）計(jì)算出被測(cè)物質(zhì)的質(zhì)量m（g）

3）煤中全硫的測(cè)定。

當(dāng)煤樣在1150℃及三氧化鎢催化劑的作用下于空氣流中進(jìn)行燃燒分解，這種情況下，煤樣中的硫會(huì)轉(zhuǎn)化為氧化物，繼而，這些氧化物隨著空氣流到了電解液中，和水發(fā)生反應(yīng)并產(chǎn)生亞硫酸，以電解碘化鉀和溴化鉀所生成的碘和溴與亞硝酸反應(yīng)：

電極陽(yáng)極：2I-―2eI2 （3）

2Br-―2eBr2 （4）

電極陰極：2H++2eH2 （5）

I2+H2SO3+H2OH2SO4+2H++2I- （6）

Br2+H2SO3+H2OH2SO4+2H+2Br- （7）

電解產(chǎn)生的I2及Br2所消耗的電量相當(dāng)于產(chǎn)生H2SO4的量，而每個(gè)當(dāng)量的H2SO4相當(dāng)于一個(gè)當(dāng)量的S，故可根據(jù)式（1）求的煤樣中全硫含量：

（8）

2 使用方法

1）按順序打開(kāi)計(jì)算機(jī)、測(cè)試儀電源，讓天平提前預(yù)熱。

2）做好實(shí)驗(yàn)前的準(zhǔn)備工作。

①清理坩堝中的殘留物。

②將電解液抽入電解池；（10 g溴化鉀、10 g碘化鉀溶于500 mL水中再加10 mL冰乙酸）。

③檢查干燥劑、二通閥中的棉花是否需要更換。

3）檢查儀器的氣密性：關(guān)閉過(guò)濾開(kāi)關(guān)上的玻璃二通閥，密切監(jiān)測(cè)氣體流量計(jì)的浮子下降情況，若流量計(jì)的浮子可以降到0.8 L/min以下，這樣則可以判定此設(shè)備的氣密性是合格的。

4）打開(kāi)測(cè)試程序、點(diǎn)擊“測(cè)試”下的“開(kāi)始測(cè)試”，進(jìn)入測(cè)試界面。

5）點(diǎn)“稱空坩堝”，自動(dòng)開(kāi)始稱量空坩堝重量。

6）空坩堝重稱完后，軟件提示“請(qǐng)?zhí)砑釉嚇印薄?/p>

7）點(diǎn)擊“稱樣重”，儀器自動(dòng)開(kāi)始稱樣品重量。

8）按轉(zhuǎn)動(dòng)鈕轉(zhuǎn)動(dòng)轉(zhuǎn)盤(pán)，在每個(gè)有樣品的坩堝中加入催化劑。

9）點(diǎn)擊“開(kāi)始分析”儀器自動(dòng)開(kāi)始分析。

10）實(shí)驗(yàn)完成后，關(guān)閉攪拌電源開(kāi)關(guān)，點(diǎn)擊“退出實(shí)驗(yàn)”。

11）放出電解液。

12）依順序關(guān)閉測(cè)試儀電源開(kāi)關(guān)，正常關(guān)閉計(jì)算機(jī)。

3 注意事項(xiàng)

1）干燥劑變色硅膠中若只剩下約1/4藍(lán)色時(shí)，請(qǐng)將硅膠烘干后進(jìn)行更換。

2）在每一次測(cè)試了200個(gè)試樣后，就要及時(shí)更換和清潔位于玻璃二通閥內(nèi)的過(guò)濾棉和電解液。

3）在稱量空坩堝和樣重時(shí)，不能打開(kāi)氣泵/攪拌開(kāi)關(guān)，否則氣泵的震動(dòng)會(huì)影響到天平的稱量。

4）儀器氣密性需要定期檢查，尤其是更換干燥劑或清洗電解池后則必須進(jìn)行。

5）定期加涂凡士林：確保過(guò)濾器開(kāi)關(guān)的磨口密封良好而且裝卸靈活。

6）電解液若放置時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，顏色會(huì)較深，在加入廢樣時(shí)，前面一到兩個(gè)請(qǐng)放高硫煤樣，正式分析樣品前面的一個(gè)廢樣請(qǐng)盡量放低硫煤樣。

4 常見(jiàn)故障及維護(hù)

在實(shí)際操作中常見(jiàn)的問(wèn)題匯總起來(lái)有三方面值得我們探討：一是儀器自身出現(xiàn)錯(cuò)誤信息的處理；二是標(biāo)樣的校正；三是氣路的清理。

4.1 在實(shí)際操作中儀器提示的錯(cuò)誤信息

1）無(wú)法正常啟動(dòng)計(jì)算機(jī)，電腦界面顯示系統(tǒng)還原等，可能原因是電腦啟動(dòng)前將測(cè)硫儀主機(jī)電源打開(kāi)，處理方法：關(guān)閉測(cè)硫儀主機(jī)電源，按界面上提示重新啟動(dòng)計(jì)算機(jī)。

2）故障代碼08無(wú)加熱電流，可能原因是閘箱電源未閉合，硅碳管斷裂或者硅碳管接線柱松動(dòng)，處理方法：閉合閘箱電源，聯(lián)系電工查找硅碳管情況。

3）在轉(zhuǎn)盤(pán)轉(zhuǎn)動(dòng)過(guò)程中坩堝掉落或者卡住，可能原因是上升下降光槽異常，處理辦法：用吸耳球?qū)⒐獠厶幋祪艋蛘哂妹撝薏羶簟?/p>

4.2 標(biāo)樣的校正

1）定義標(biāo)樣，按標(biāo)樣上規(guī)格編號(hào)將各種標(biāo)樣的編號(hào)與標(biāo)準(zhǔn)值一一對(duì)應(yīng)。

2）儀器升溫后按定義標(biāo)樣的編號(hào)將各個(gè)標(biāo)樣輸入測(cè)硫儀系統(tǒng)并輸入對(duì)應(yīng)標(biāo)樣的分析水分（每個(gè)標(biāo)樣至少做平行樣），之前要輸入幾個(gè)標(biāo)樣，裝入電解液后待溫度升到后開(kāi)始試驗(yàn)。

3）待試驗(yàn)完畢后將不平行的標(biāo)樣再進(jìn)行加做直至結(jié)果平行為止，打開(kāi)校正系數(shù)欄，將不平行的和廢樣刪除，進(jìn)行校正，然后保存校正系數(shù)。

（注：一次校正至少需要兩種標(biāo)樣；三次校正至少需要三種標(biāo)樣）

4.3 氣路的清理

1）首先將測(cè)硫儀上蓋后的螺絲擰松將上蓋取下，將進(jìn)氣管和出氣管出的氟膠管取下

2）將電偶的接線柱松開(kāi)取下放于不被碰到地方以免損壞，然后將石英管小心從爐中取下

3）用鐵絲或者其它物品將石英管出氣口處清理干凈，將過(guò)濾開(kāi)關(guān)前的氟膠管清理干凈

4）將電解池中的玻璃溶板至于鉻酸洗液中浸泡，使之潔凈透氣性良好。

5 總結(jié)

設(shè)備是公司的財(cái)產(chǎn)，是生產(chǎn)系統(tǒng)的命脈。任何設(shè)備出現(xiàn)故障都會(huì)給公司帶來(lái)不同程度的損失，如果我們能使用好和維護(hù)好它，最大限度的降低設(shè)備故障率就相當(dāng)于為公司節(jié)省了巨大的財(cái)富。只有深入了解設(shè)備的工作原理及性能，我們才能在處理實(shí)際問(wèn)題時(shí)有的放矢。

參考文獻(xiàn)

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