短程蒸餾條件對廢潤滑油再生餾分色度的影響

吳云，董玉，張賢明，陳國需

（1重慶工商大學廢油資源化技術(shù)與裝備教育部工程研究中心，重慶 400067；2解放軍后勤工程學院解放軍后勤工程學院化學工程與技術(shù)博士后流動站，重慶 401311）

潤滑油在使用過程中會因物理、化學或人為等因素導致其性質(zhì)發(fā)生劣變，產(chǎn)生如水、氧化物、炭黑、有機酸和機械雜質(zhì)等污染物質(zhì)而無法繼續(xù)使用，成為廢潤滑油[1]，若將廢潤滑油直接燃燒或排放，不僅將造成石油資源的極大浪費，而且會產(chǎn)生嚴重的環(huán)境污染，廢潤滑油的再生利用是解決上述問題的有效途徑。

刮膜式分子蒸餾技術(shù)是一種高效的非平衡蒸餾技術(shù)，具有切割溫度低、蒸發(fā)效率高、密閉性好、生產(chǎn)過程能耗少等優(yōu)點，目前已用于多種物系的分離，并取得了很好的應用效果[2-7]。由于該技術(shù)能夠有效避免其他再生手段所造成的產(chǎn)品品質(zhì)損傷大、生產(chǎn)過程環(huán)境污染嚴重等問題，因此十分適合作為廢潤滑油再生的替代工藝技術(shù)[8-9]。但是在工程應用中，人們對于分子蒸餾操作參數(shù)與基礎(chǔ)油再生產(chǎn)品品質(zhì)間的關(guān)系仍不十分清楚，目前的研究對此也鮮有相關(guān)報道。色度是決定再生基礎(chǔ)油價值高低的重要因素，如何通過調(diào)節(jié)分子蒸餾操作參數(shù)來改善再生產(chǎn)品色度，并優(yōu)化分子蒸餾運行的經(jīng)濟性是工程上需要解決的關(guān)鍵技術(shù)問題之一。鑒于此，本文作者通過單因素實驗設計，考察了分子蒸餾操作參數(shù)對不同類型廢潤滑油再生基礎(chǔ)油色度的影響，并對其影響原理進行初步分析。

1 實驗部分

1.1 材料與儀器

1.1.1 實驗原料

實驗所用3種不同類型廢潤滑油中的2種來自汽車修理廠收集的廢內(nèi)燃機油和廢液壓油，另一種來自廢油處理廠收集的混合型廢潤滑油，3種廢潤滑油的主要理化性質(zhì)見表1。

1.1.2 實驗儀器

自行研制的二級分子蒸餾裝置（圖1），其主要單元配件為：DZ-020型刮膜式分子蒸餾柱，有效蒸發(fā)面積 0.20m2；CT-050型冷阱，有效冷凝面積0.50m2；DZ-010型刮膜式分子蒸餾柱，有效蒸發(fā)面積0.10m2；CT-030型冷阱，有效冷凝面積0.30m2；EHOS-1電加熱載體系統(tǒng)，加熱功率 1.0kW，溫控精度±0.50℃，升溫范圍20～250℃；ZJ-30型羅茨真空泵；ZX-70型旋片真空泵。

表1 不同類型廢潤滑油原料理化指標

UV-2450紫外可見分光光度計，日本島津公司；SYD-0165減壓餾程測定儀，上海昌吉地質(zhì)儀器有限公司；SYD-265B黏度儀，武漢格萊莫檢測設備有限公司；SYD-3536克利夫蘭開口閃點儀，上海雷韻試驗儀器制造有限公司；SYD-268殘?zhí)績x，上海昌吉地質(zhì)儀器有限公司；SYD-511B機械雜質(zhì)測定儀，上海昌吉地質(zhì)儀器有限公司。

1.2 實驗方法

1.2.1 原料預處理方法

將20kg廢潤滑油80℃加溫沉降 10h，以1μm濾袋精細過濾。濾液預熱至120℃，送入精餾塔C01精餾（圖1）。C01為經(jīng)過改進的填料精餾塔，適合高黏度廢潤滑油的精餾，用以脫除其中的溶劑油等輕組分；其中EX01為C01的再沸器，冷凝器EX02集輕柴油，冷凝器EX03捕集汽油及水分。

1.2.2 工藝條件對再生產(chǎn)品色度影響實驗方法

圖1 二級分子蒸餾工藝流程示意圖

一級分子蒸餾單元由DZ020系統(tǒng)組成，二級分子蒸餾單元由DZ010系統(tǒng)組成，均采用導熱油加熱和水冷凝。分子蒸餾段流程為：泵P01將原料輸送至分子蒸餾柱 DZ01中進行第一級餾分切割；第一級輕組分作為第一級產(chǎn)品，極少量不能被內(nèi)冷器捕獲的輕組分進入冷阱EX01被冷凝；重組分作為分子蒸餾柱DZ02的原料進行第二級餾分切割，第二級輕組分作為第二級產(chǎn)品，重組分成為蒸餾殘渣。

（1）溫度的影響 實驗開始后，在進料流量為60kg/h、一級真空度為10Pa情況下，通過冷熱混流閥調(diào)節(jié)一級分子蒸餾單元溫度，對不同類型原料油分別進行處理，整個實驗過程中保持二級單元操作溫度在 250℃。并用分光光度計對再生基礎(chǔ)油的透光率進行檢測，以表征產(chǎn)品色度，測定時以石油醚作為參比[10]。

（2）真空度的影響 在進料流量為 60kg/h、一級單元溫度為 220℃情況下，通過電磁閥調(diào)節(jié)一級分子蒸餾單元真空度，對不同類型原料油分別進行處理，并檢測再生基礎(chǔ)油的透光率。

（3）進料流量的影響 在一級單元溫度為220℃、一級真空度為10Pa情況下，通過流量控制閥調(diào)節(jié)進料流量，對不同類型原料油分別進行處理，并檢測再生基礎(chǔ)油的透光率。

2 結(jié)果與討論

2.1 溫度對再生基礎(chǔ)油透光率和收率的影響

以透光率作為表征再生產(chǎn)品色度的定量指標，透光率越高，則產(chǎn)品色度越低，反之則越高。圖 2為不同的一級分子蒸餾單元操作溫度下一級再生油透光率及產(chǎn)品收率的變化情況。由圖2可見，隨著操作溫度的升高，一級再生基礎(chǔ)油的透光率均呈下降趨勢。其中，液壓再生基礎(chǔ)油的透過光率隨溫度的下降幅度最大，內(nèi)燃機再生基礎(chǔ)油的透光率隨溫度下降幅度最小，混合再生基礎(chǔ)油則介于兩者之間。造成這一現(xiàn)象的原因在于，隨著一級操作溫度升高，一級再生基礎(chǔ)油的切割段將向高溫餾分區(qū)移動，由于油品中的一些主要成色物質(zhì)，如瀝青質(zhì)、膠質(zhì)、稠環(huán)芳烴及氧化物多分散在高溫餾分中[11-12]，溫度升高使高溫餾分中的成色物質(zhì)不斷進入一級餾分中，導致一級再生油透光率下降。對于以廢內(nèi)燃機油為原料的一級再生油，由于原料的中餾點高，當操作溫度升高時，其一級切割段在中餾點至終餾點間的移動速度慢，高溫餾分進入一級切割段較少，因此透光率變化幅度較小；對于以廢液壓油為原料的一級再生油，由于原料的中餾點較低，當操作溫度升高時，一級切割段在中餾點至終餾點間的移動速度快，高溫餾分中進入一級切割段較多，透光率變化幅度較大；由于廢混合油的中餾點介于兩者之間，其透光率隨溫度的變化幅度也介于兩者之間。3種一級再生基礎(chǔ)油的收率均呈上升趨勢，這是由于溫度升高導致其拔出率增加的緣故。

圖2 不同溫度下一級再生油透光率及收率變化情況

圖2還顯示，內(nèi)燃機一級再生油收率和透光率曲線交點所對應的溫度在 224℃左右，液壓一級再生油收率和透光率曲線交點所對應的溫度在 212℃左右，混合一級再生油收率和透光率曲線交點所對應的溫度在210℃左右。這說明，對于一級再生油，廢內(nèi)燃機油一級操作溫度應控制在 220～225℃為宜，廢液壓油和廢混合油則應控制在 210～215℃為宜。

圖3為不同的一級操作溫度下二級再生油透光率及產(chǎn)品收率的變化情況。由圖3可見，隨著操作溫度的升高，二級再生油的透光率均呈逐漸上升趨勢，且變化幅度大致相同。隨著操作溫度升高，高溫餾分中的成色物質(zhì)部分進入到一級餾分中，使得二級再生油透光率呈現(xiàn)逐漸升高趨勢。另外，3種二級再生油的收率均呈下降趨勢，這與一級操作溫度升高導致一級切割段分配率升高，二級切割段的分配率下降有關(guān)。

圖3還顯示，內(nèi)燃機二級再生油收率和透光率曲線交點所對應的溫度在 228℃左右，液壓二級再生油收率和透光率曲線交點所對應的溫度在 208℃左右，混合二級再生油收率和透光率曲線交點所對應的溫度在218℃左右。這說明，對于二級再生油，廢內(nèi)燃機油的一級操作溫度應控制在 225～228℃為宜，廢液壓油應控制在205～210℃為宜，廢混合油應控制在215～220℃為宜。

圖3 不同溫度下二級再生油透光率及收率變化情況

圖4 不同真空度下一級再生油透光率及收率變化情況

2.2 真空度對再生基礎(chǔ)油透光率和收率的影響

圖4為不同的一級真空度下一級再生油透光率及產(chǎn)品收率的變化情況。由圖4可見，隨著真空度的升高，一級再生基礎(chǔ)油的透光率均呈逐漸上升趨勢，其中，液壓再生基礎(chǔ)油的透過光率隨溫度的上升幅度最大，內(nèi)燃機再生基礎(chǔ)油的透光率隨溫度上升幅度最小，混合再生基礎(chǔ)油則介于兩者之間。這是由于，真空度升高使一級切割段向低溫餾分區(qū)移動，一級餾分的成色物質(zhì)減少，餾分油透光率升高，這與溫度的影響結(jié)果相反。3種一級再生基礎(chǔ)油的收率均呈下降趨勢，這是由于真空度升高導致其拔出率減少所致。

圖4還顯示，內(nèi)燃機一級再生油收率和透光率曲線交點所對應的真空度在12.5Pa左右，液壓一級再生油收率和透光率曲線交點所對應的真空度在20Pa左右，混合一級再生油收率和透光率曲線交點所對應真空度在17.5Pa左右。這說明，對于一級再生油產(chǎn)品，廢內(nèi)燃機油的一級真空度應控制在12～13Pa為宜，廢液壓油應控制在20Pa左右為宜，廢混合油應控制在17～18Pa為宜。

圖5 不同真空度下二級再生油透光率及收率變化情況

圖5為不同的一級真空度下二級再生基礎(chǔ)油透光率及收率的變化情況。由圖5可見，隨著真空度的升高，二級再生基礎(chǔ)油的透光率均呈緩慢下降趨勢，且變化幅度大致相同，其原因與溫度的影響類似，結(jié)果相反。3種二級再生油的收率呈上升趨勢，這與一級真空度升高使一級切割段分配率有所下降，二級切割段的分配率有所升高有關(guān)。

圖5還顯示，內(nèi)燃機二級再生油收率和透光率曲線交點所對應的真空度低于10Pa，液壓二級再生油收率和透光率曲線交點所對應的溫度在 16Pa左右，混合二級再生油收率和透光率曲線交點所對應的真空度在15Pa左右。這說明，對于二級再生油，廢內(nèi)燃機油的一級真空度應控制在10Pa左右為宜，廢液壓油應控制在16Pa左右為宜，廢混合油應控制在15Pa左右為宜。

2.3 進料流量對再生基礎(chǔ)油透光率和收率的影響

圖6 不同進料流量下一級再生油透光率及收率變化情況

圖6為不同的進料流量下一級再生油透光率及收率的變化情況。由圖6可見，隨著進料流量的增加，一級再生油的透光率呈先緩慢下降后急速下降趨勢，變化幅度大致相同，其原因可能與進料量增大引起壁面液體流動形態(tài)改變有關(guān)。根據(jù)許松林等[13]的研究，進料流量會對刮膜式分子蒸餾的刮膜形態(tài)產(chǎn)生影響，隨著流量增大，液膜形態(tài)會逐漸由膜狀分布轉(zhuǎn)變?yōu)榫€狀分布和點狀分布，導致傳質(zhì)阻力增加，分離效率降低，高低溫餾分分離不完全，特別是當進料流量超過裝置設計流量60kg/h后，由于分離效能嚴重受阻，各項指標會隨之急速下降。3種一級再生油收率的變化趨勢與透光率基本一致，其原因可能也與進料量增大導致分離效率下降有關(guān)。

圖7為不同的進料流量下二級再生油透光率及收率的變化情況。由圖7可見，隨著進料流量的增加，二級再生油的透光率呈緩慢下降趨勢，但變化幅度較一級再生油更小，原因可能是由于高溫餾分對分離效率降低所引起的分離不完全表現(xiàn)不敏感。另外，二級再生基礎(chǔ)油收率的變化趨勢與透光率基本一致，其原因也基本相同。因此，對于刮膜式分子蒸餾而言，在兼顧產(chǎn)量的前提下，應盡量維持較低流量。

3 結(jié) 論

圖7 不同進料流量下二級再生油透光率及收率變化情況

（1）通過調(diào)節(jié)刮膜式分子蒸餾操作參數(shù)對不同類型廢油進行處理的實驗結(jié)果表明，隨著一級操作溫度的升高，一級再生油的透光率呈下降趨勢，二級再生油的透光率呈上升趨勢。綜合一級、二級餾分情況來看，廢內(nèi)燃機油的一級操作溫度應控制在225℃左右，廢液壓油應控制在210℃左右，廢混合油應控制在215℃左右為最佳。

（2）隨著真空度的升高，一級再生油的透光率呈上升趨勢，二級再生油的透光率呈下降趨勢，綜合一級、二級餾分情況來看，廢內(nèi)燃機油的真空度應控制在12Pa左右，廢液壓油應控制在18Pa左右，廢混合油應控制在16Pa左右為最佳。

（3）隨著進料流量的增加，一級再生油和二級再生油的透光率和收率均呈緩慢下降趨勢。因此，對于刮膜式分子蒸餾，應在不影響產(chǎn)能的情況下，盡量維持較低流量。

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