鋯英砂樣品中鋯鉿譜線飽和厚度的計算及應用

李小莉，安樹清，于兆水，張 勤

(1.天津地質調查中心，天津 300171; 2.中國地質科學院地球物理地球化學勘查研究所，河北廊坊 065000)

鋯英砂樣品中鋯鉿譜線飽和厚度的計算及應用

李小莉1，安樹清1，于兆水2，張 勤2

(1.天津地質調查中心，天津 300171; 2.中國地質科學院地球物理地球化學勘查研究所，河北廊坊 065000)

應用熔融制樣X射線熒光光譜法測定鋯英砂中的鋯，通常采用Zr Kα線，而采用Zr Kα線作為分析線對熔融片來說并未達到飽和厚度，因此Zr的線性差，測定結果誤差大。本文采用波長色散X射線熒光光譜法測定鋯英砂樣品中鋯鉿硅鋁鈣鈦鐵鎂鈉鉿磷錳等12種組分。重點研究了鋯分析譜線的選擇，通過理論計算熔融片中Zr Kα線的飽和厚度為6638 μm，而Zr Lα線的飽和厚度為20 μm。由于熔融制備樣片厚度為2500 μm，在熔融片中Zr Kα線遠未達到飽和厚度，因此測定鋯時應用Zr Lα譜線取代文獻中應用的Zr Kα譜線。采用Zr Lα線，校準曲線的標準偏差(RMS)為0.39，而Zr Kα線的RMS為1.03，ZrO2分析結果的準確度和精密度有了顯著的提高。對于鋯，Hf Lα和Hf Lβ線飽和厚度分別為971 μm、1444 μm，由于Hf Lα1譜線與Zr Kα二次譜線重疊，因此測定鉿時應用Hf Lβ線作為分析線。實驗還對四硼酸鋰-偏硼酸鋰混合熔劑、熔樣比例和熔樣溫度等實驗條件進行了優化，使用理論α系數和經驗系數法校正基體效應，各元素計算的檢出限與實際能報出的結果基本一致，方法精密度(RSD)為0.1%～10.9%，各元素的測定值與化學法測定值相符，表明通過飽和厚度的計算確定的鋯和鉿測定譜線具有可行性。

鋯英砂;鋯;鉿;X射線熒光光譜法;熔融片制樣;譜線飽和厚度