杜 梅,劉曉杰
(1.包頭稀土研究院,內蒙古包頭014030; 2.稀土冶金及功能材料國家工程研究中心,內蒙古包頭014030)
電感耦合等離子體發射光譜法測定包頭稀土礦中的稀土總量
杜 梅1,2,劉曉杰1,2
(1.包頭稀土研究院,內蒙古包頭014030; 2.稀土冶金及功能材料國家工程研究中心,內蒙古包頭014030)
包頭礦中的稀土總量根據提取稀土的工藝流程,含量范圍為0.0x%~0.x%。對于高含量稀土總量(20%~80%)的測定,國家標準采用草酸鹽重量法,但該方法分離干擾元素的步驟多,流程長。應用電感耦合等離子體發射光譜法不需復雜的分離步驟即可測定稀土元素,但由于受到精密度的限制,測定高含量稀土總量的波動范圍較大,不易得到準確結果。本文針對包頭稀土礦組成復雜、酸溶難于分解的情況,建立了應用堿熔處理樣品,電感耦合等離子體發射光譜(ICP-AES)測定稀土總量的方法。用氫氧化鈉、過氧化鈉溶解樣品,水提取熔融物,各種元素以離子或氫氧化物形式進入溶液,過濾除去鋁、硅、磷等雜質元素及大量的鈉鹽,減小了基體元素及共存元素的干擾;以鈧為內標校正儀器波動及基體效應的影響,無需基體匹配即可測定稀土總量。對于稀土總量在30%~50%的樣品,相對標準偏差小于0.7%,對于稀土總量在2%的樣品,相對標準偏差小于1.2%;各稀土元素回收率為98.0%~103.3%。本方法比國家標準方法簡便,與文獻中應用ICP-AES測定高含量稀土總量的方法相比精密度有很大改善,可快速準確地測定包頭稀土礦中2%~50%的稀土總量。
稀土礦;稀土總量;氫氧化鈉-過氧化鈉堿熔;電感耦合等離子體發射光譜法……p>