微波消解-電感耦合等離子體發射光譜法測定高碳鉻鐵中硅錳磷

胡德新，肖 葵，王向東，王振坤，劉 敏，李權斌

(1.天津出入境檢驗檢疫局化礦金屬材料檢測中心，天津300456; 2.天津口岸檢測分析開發服務有限公司，天津300457)

微波消解-電感耦合等離子體發射光譜法測定高碳鉻鐵中硅錳磷

胡德新1，肖 葵1，王向東2，王振坤1，劉 敏1，李權斌1

(1.天津出入境檢驗檢疫局化礦金屬材料檢測中心，天津300456; 2.天津口岸檢測分析開發服務有限公司，天津300457)

高碳鉻鐵需要用強氧化性酸或混合酸在高溫條件下才能分解或采用堿熔法處理樣品，但操作比較繁瑣并引入大量的鈉離子，干擾待測元素的檢測。微波消解技術與電感耦合等離子體光譜(ICP-AES)結合用于測定高碳鉻中的鐵已有報道。本文在文獻方法的基礎上，建立了ICP-AES同時測定高碳鉻鐵樣品中Si、Mn、P的方法。采用硝酸消解高碳鉻鐵中易分解部分，再用高氯酸和氫氟酸消解碳化物和硅化物，減少了高氯酸的用量，消解過程平穩安全。利用高碳鉻鐵標準物質建立標準曲線，Y和In作內標，Si、Mn、P的檢出限分別為0.0017%、0.0025%和0.0033%。用高碳鉻鐵標準物質GSB 03-1562—2003、GSB 03-1058—1999和GSB 03-1059—1999驗證方法的精密度及準確度，11次測定的相對標準偏差(RSD)在0.8%～6.0%之間，不同含量標準物質測定結果與標準值吻合。本方法微波消解樣品完全，操作安全簡單，準確度高，適用于高碳鉻鐵樣品的多元素同時分析。

高碳鉻鐵;硅;錳;磷;微波消解;電感耦合等離子體發射光譜法

高碳鉻鐵是不銹鋼冶煉過程中重要的資源型商品，一般是碳的質量分數在6.0%～10.0%之間，鉻的質量分數在50.0%以上的鐵合金。……