試析氣相色譜法測(cè)定環(huán)境空氣中苯系物的要點(diǎn)

袁俊珊

（江門市環(huán)境監(jiān)測(cè)中心站 廣東江門 529000）

苯系物作為室內(nèi)污染物的一種，其主要來(lái)自于防水涂料、建筑材料、膠粘劑、以及各種涂料。據(jù)有關(guān)資料研究表明，苯不僅是致癌的重要因素，而且還是白血病等疑難雜癥的致病因素。因而，較為準(zhǔn)確的測(cè)定出環(huán)境空氣中苯系物的濃度，可以方便制定出相應(yīng)的對(duì)策，達(dá)到降低環(huán)境空氣中苯系物含量的目的。

1 氣相色譜法測(cè)定環(huán)境空氣中苯系物的原理和方法

1.1 氣相色譜法測(cè)定環(huán)境空氣中苯系物的原理

氣相色譜儀是以氣體作為流動(dòng)相（載氣），當(dāng)樣品被送入進(jìn)樣器后由載氣攜帶進(jìn)入色譜柱，由于樣品中各組份在色譜柱中的流動(dòng)相（氣相）和固定相（液相或固相）間分配或吸附系數(shù)的差異。在載氣的沖洗下，各組份在兩相間作反復(fù)多次分配，使各組份在色譜柱中得到分離，然后由接在柱后的檢測(cè)器根據(jù)組份的物理化學(xué)特性，將各組份按順序檢測(cè)出來(lái)。氣相色譜儀的結(jié)構(gòu)見圖1 。

圖1 氣相色譜儀的結(jié)構(gòu)

從氣相色譜儀的結(jié)構(gòu)圖我們可以看出，載氣由高壓鋼瓶中流出，經(jīng)減壓閥降壓到所需壓力后，通過(guò)凈化干燥管使載氣凈化，再經(jīng)穩(wěn)壓閥和轉(zhuǎn)子流量計(jì)后，以穩(wěn)定的壓力、恒定的速度流經(jīng)氣化室與氣化的樣品混合，將樣品氣體帶入色譜柱中進(jìn)行分離。分離后的各組分隨著載氣先后流入檢測(cè)器，然后載氣放空。檢測(cè)器將物質(zhì)的濃度或質(zhì)量的變化轉(zhuǎn)變?yōu)橐欢ǖ碾娦盘?hào)，經(jīng)放大后在記錄儀上記錄下來(lái)，就得到色譜流出曲線。

1.2 用氣相色譜法檢測(cè)環(huán)境空氣中苯系物的方法

首先按照測(cè)定方法準(zhǔn)備好相應(yīng)的儀器和試劑。在準(zhǔn)備好儀器和試劑后，就要打開載氣鋼瓶和氣相色譜儀，同時(shí)對(duì)檢測(cè)器的溫度、汽化室的溫度、色譜柱的溫度以及載氣的速度進(jìn)行控制。測(cè)定時(shí)將活性炭采樣管中的物質(zhì)取出，放入磨口具塞試管中，并加入一定量的二硫化碳密閉，搖拌均勻后放置一個(gè)小時(shí)左右，然后取適量的待測(cè)樣品進(jìn)行分析，對(duì)其峰的面積進(jìn)行計(jì)算，每個(gè)樣品都要測(cè)定三次，三次都測(cè)完之后再求出峰面積的平均值，然后以此來(lái)計(jì)算待測(cè)樣品中的苯系物濃度。

2 影響環(huán)境空氣中苯系物濃度測(cè)定分析結(jié)果的因素

在對(duì)苯系物進(jìn)行分析測(cè)量時(shí)發(fā)現(xiàn)，載氣流速和種類、各儀器的溫度以及進(jìn)樣方法對(duì)分析結(jié)果都有影響。本文就以上三種影響結(jié)果的因素進(jìn)行了初步的探討（本人使用的氣相色譜儀是Agilent Technologies 7820 A）。

2.1 載氣的種類和流速

在氣相色譜法測(cè)定環(huán)境空氣中的苯系物時(shí)，常用的載氣包括氫氣、氮?dú)?、氦氣、氬氣以及空氣等。一般?lái)說(shuō)，在進(jìn)行環(huán)境空氣中苯系物的測(cè)定時(shí)，要根據(jù)檢測(cè)器的類型以及樣品的母體來(lái)選擇合適的載氣，以免對(duì)分析結(jié)果造成影響。比如，若使用的檢測(cè)器類型為FID（即氫火焰離子化）檢測(cè)器，則最好使用氮?dú)鈦?lái)作為載氣。又如當(dāng)樣品中的母體為氬氣的混合物，則需要利用氬氣來(lái)作為載氣，這樣可以使得色譜圖中不出現(xiàn)氬的峰，以免對(duì)色譜圖的分析結(jié)果產(chǎn)生影響。對(duì)于載體流速控制，如果控制不到位影響分離度，從而影響分析結(jié)果，因此在實(shí)際操作過(guò)程中，一定結(jié)合實(shí)際情況進(jìn)行考慮，把握住其中的平衡。在實(shí)驗(yàn)分析過(guò)程中，當(dāng)氫氣比例過(guò)大時(shí)FID檢測(cè)器的靈敏度急劇下降，在使用色譜儀時(shí)別的條件不變的情況下，靈敏度下降需要檢查一下氫氣和空氣流速。實(shí)驗(yàn)證明：控制氫氣和空氣的比例為1：10時(shí)檢測(cè)器的靈敏度最好。

2.2 進(jìn)樣方法

隨著氣相色譜法的發(fā)展，毛細(xì)管進(jìn)樣技術(shù)的應(yīng)用越來(lái)越多，但在使用此技術(shù)時(shí)，若是進(jìn)樣量超過(guò)了柱的容量或者塞式流的寬度偏大，則會(huì)使得色譜柱的分離度較差。因此，在實(shí)際操作過(guò)程中，一定要注意進(jìn)樣的方法，保證進(jìn)樣量的準(zhǔn)確。首先，進(jìn)樣時(shí)手不要拿注射器的針頭和有樣品部位，注射器不要有氣泡。正確的排除氣泡的方法是：吸樣時(shí)要慢、快速排出再慢吸，反復(fù)幾次，因?yàn)檫M(jìn)樣針屬于微量注射器，有氣泡也看不到，需要在實(shí)驗(yàn)中多吸一部分樣品，把注射器針尖朝上，使得氣泡上走到頂部再推動(dòng)針桿排除氣泡；同時(shí)每次進(jìn)樣要保持相同速度，針尖到汽化室中部開始注射樣品。要保證進(jìn)樣過(guò)程沒有差異，以免對(duì)分析結(jié)果造成影響。

2.3 色譜柱的溫度

色譜柱的溫度與樣品經(jīng)過(guò)色譜柱所用的時(shí)間有關(guān)，進(jìn)而影響分析結(jié)果?；谶@種情況，在實(shí)際操作過(guò)程中要結(jié)合具體情況進(jìn)行分析，在分離速度和分離度之間找到一個(gè)平衡點(diǎn)，以此來(lái)盡可能地減小對(duì)分析結(jié)果的影響。在實(shí)際的實(shí)驗(yàn)過(guò)程當(dāng)中發(fā)現(xiàn)，色譜柱的溫度控制在60℃，檢測(cè)器的溫度控制在200℃對(duì)于實(shí)驗(yàn)分析結(jié)果更為準(zhǔn)確。

3 結(jié)語(yǔ)

氣相色譜法由于其分離速度較快、分析結(jié)果較為準(zhǔn)確被廣泛應(yīng)用在空氣中苯系物的測(cè)定中。在實(shí)際操作過(guò)程中，載氣的種類和流速、進(jìn)樣方法以及色譜柱等各儀器的溫度等都會(huì)對(duì)分析結(jié)果產(chǎn)生影響，因此一定結(jié)合實(shí)際情況，選擇合適的分析條件，以便更為準(zhǔn)確的對(duì)待測(cè)物質(zhì)進(jìn)行分析。

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