蘋(píng)果和土壤中三乙膦酸鋁含量的氣相色譜分析

茍春林等

摘要

[目的]研究三乙膦酸鋁農(nóng)藥在蘋(píng)果及土壤中的殘留量，以促進(jìn)安全生產(chǎn)。[方法]樣品采用硫酸溶液提取，三甲基硅重氮甲烷正己烷溶液進(jìn)行衍生，通過(guò)氣相色譜-火焰光度檢測(cè)器測(cè)定，面積外標(biāo)法定量檢測(cè)。[結(jié)果]方法檢出限為9.5×10-3 mg/kg，回收率為79.8%～117.1%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為7.0%～12.3%。[結(jié)論]該方法簡(jiǎn)便、快速、準(zhǔn)確度高、精密度好。

關(guān)鍵詞蘋(píng)果；土壤；三乙膦酸鋁；殘留量；氣相色譜

中圖分類號(hào)S481+.8；TQ450.2文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼A文章編號(hào)0517-6611（2014）06-01686-02

Abstract[Objective] To study the residues of fosetylaluminium in apple and soil and promote the safety production. [Method] Samples were extracted by sulfuric acid， purified by trimethylsilyl diazomethane， and determined by GCFPD. [Result] The detectable limit of this method was 9.5×10-3 mg/kg， the average recovery rate was 79.8%-117.1%， the relative standard deviation was 7.5%-12.3%. [Conclusion] The method was fast， simple and sensitive with good accuracy.

Key words Apple； Soil； Fosetylaluminium； Residue； Gas chromatography

三乙膦酸鋁（Fosetylaluminium）屬內(nèi)吸性殺菌劑，在植物體內(nèi)能上下傳導(dǎo)，具有保護(hù)和治療作用。既能通過(guò)根部和基部莖葉吸收后向上輸導(dǎo)，也能從上部葉片吸收后向基部葉片輸導(dǎo)，對(duì)藻菌亞門(mén)中的霜霉屬、疫霉屬病原真菌、單軸病菌引起的病害如蔬菜、果樹(shù)霜霉病、疫病、菠蘿心腐病、柑橘根腐病、莖潰病、草霉莖腐病、紅髓病有效。

筆者將蘋(píng)果中殘留三乙膦酸鋁用1%硫酸溶液提取，提取溶液用異丙醇稀釋定容，取該溶液在40 ℃下恒溫用三甲基硅重氮甲烷正己烷溶液進(jìn)行衍生化，終產(chǎn)物用氣相色譜儀檢測(cè)，研究三乙膦酸鋁農(nóng)藥在蘋(píng)果及土壤中的殘留量，以促進(jìn)安全生產(chǎn)。

1材料與方法

1.1試劑

2.2標(biāo)準(zhǔn)曲線

精確稱取三乙膦酸鋁標(biāo)準(zhǔn)品，以異丙醇溶解定容至10 ml，配成標(biāo)準(zhǔn)母液。用異丙醇逐級(jí)稀釋，配成由0.1、0.2、0.5、1.0 μg/ml組成的標(biāo)準(zhǔn)工作液，在氮?dú)饬鞅Ｗo(hù)下加入200 μl 2 mol/L三甲基硅重氮甲烷正己烷溶液，迅速將瓶蓋擰緊，在35 ℃水浴酯化30 min。酯化完成后打開(kāi)瓶蓋用氮吹儀將多余的三甲基硅重氮甲烷吹去，吹至無(wú)色時(shí)將樣品定容至0.50 ml待測(cè)。在試驗(yàn)濃度范圍內(nèi)，儀器的響應(yīng)值與進(jìn)樣濃度呈線性相關(guān)，線性方程為A=50 736.898 2Amt-462.715 1，相關(guān)系數(shù)為0.999 8。

2.3回收率和精密度

向空白的蘋(píng)果和土壤試樣中添加三乙膦酸鋁農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)液，添加質(zhì)量濃度為1.0、5.0、10.0 mg/kg，靜置30 min后進(jìn)行測(cè)定，同時(shí)測(cè)定蘋(píng)果和土壤空白試樣，每個(gè)添加質(zhì)量濃度水平作5個(gè)重復(fù)。由表1可知，三乙膦酸鋁添加回收率為79.8%～117.1%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）為7.0%～12.3%， 回收率、精密度符合檢測(cè)要求。

3 結(jié)論與討論

該研究用硫酸水解，三甲基硅重氮甲烷酯化，建立了蘋(píng)果及土壤中三乙膦酸鋁殘留量的前處理方法和氣相色譜檢測(cè)條件，并對(duì)方法的回收率、精密度進(jìn)行了探討，比現(xiàn)有的測(cè)定方法[1-8]更加快速、高效。三乙膦酸鋁農(nóng)藥在蘋(píng)果和土壤中的3個(gè)添加質(zhì)量濃度水平的回收率為79.8%～117.1%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為7.0%～12.3%，該方法精密度和準(zhǔn)確性較好，符合農(nóng)殘分析的要求[9-10]。

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