紅外碳硫分析儀器的維護對分析結果的影響

劉 勇，張 維

（天津鋼管集團股份有限公司特殊鋼公司，天津 300301）

紅外碳硫分析儀器的維護對分析結果的影響

劉 勇，張 維

（天津鋼管集團股份有限公司特殊鋼公司，天津 300301）

以德國埃爾特CS800紅外碳硫儀為例，通過大量的分析數據，闡述了對其進行維護前后對分析結果的影響，并分析了結果異常的原因和造成的后果。定期對儀器進行必要的維護和保養，有利于提高分析精度和準確度，對實際工作有很大影響。

紅外碳硫儀；維護；原因；影響

1 引言

當今冶金行業中，冶煉過程和終端產品針對碳和硫的分析，基本上采用紅外吸收法，用碳硫儀進行。分析儀器的維護情況，對分析結果有很大影響，針對實際工作當中的問題，我們從維護的不同程度對分析結果產生的差異，提出了觀點和采取的措施。

2 設備材料和試驗條件

2.1 設備和材料

設備：德國ELTRA公司生產的CS-800紅外碳硫分析儀。

材料：碳硫分析專用陶瓷坩堝 ；氧氣:載氣，純度99.995%高純氧；動力氣：壓縮空氣。無油，無水；化學試劑：堿石棉，高氯酸鎂，氧化銅，T1A純鎢助熔劑等。

2.2 分析條件

氧氣：載氣，工作壓力0.15 MPa；

壓縮空氣：動力氣0.4～0.6 MPa；

氣體流量：180L/H；

最大沖洗時間：8 s。

3 紅外吸收法分析碳﹑硫的分析原理

將被測試樣置于陶瓷坩堝中，于高頻內通氧，經高溫燃燒后，試樣熔融，試樣中的碳和硫在載氣的作用下生成二氧化碳和二氧化硫，經各自的紅外池吸收各自波長的紅外線能量，根據吸收前后紅外線能量差，以純氧為參比，得出二氧化碳和二氧化硫的積分值，由計算機算出碳和硫的百分含量。

4 實驗結果與討論

4.1 爐頭維護對分析結果的影響

爐頭和灰塵過濾器維護對分析結果的影響：由原理得知試樣進入高頻爐，在高溫下通過氧氣氧化生成CO2、CO、SO2，從中可以看出高頻爐的維護對分析結果有著重要的作用，樣品在燃燒過程中會產生大量的灰塵，附著物污染爐頭和灰塵過濾器。采用編號為YSBC11110C-2000的標樣進行試驗，該標樣C含量為0.245%,我們在分析條件不變的情況下，對爐頭和灰塵過濾器維護之后，對上述標準物質進行五次分析，分析結果如表1所示。

根據表1的實驗數據，剛維護之后進行分析碳和硫的分析結果都非常好，與標準值基本上吻合。接下來對分析數次很多，未維護過的爐頭及過濾網的設備分析相同的標準物質，其分析結果見表2。

從表2的數據得知，由于爐頭本身有污染物和附著物，造成分析樣品時其他物質進入高頻爐內，使得分析結果普遍偏高，其中碳元素表現的要強烈一些，硫次之。因此得出下述結論：分析次數越高，對分析結果的影響越大，隨著爐頭灰塵和附著物的增多，造成分析結果與真值的差異越大。因此分析到500次左右后，爐頭必須進行定期的維護。

4.2 試劑維護對分析結果的影響

試劑直接影響分析結果的穩定性和準確性。CS800碳硫分析儀的使用中，分析氣及載氣的干燥純凈是降低系統空白，得到準確、穩定的分析結果的保障。CS800所用試劑有高氯酸鎂和堿石棉，高氯酸鎂用于吸收分析氣體中的水分,堿石棉吸收二氧化碳。我們通過未更換試劑的兩種標準物質，和更換試劑之后的分析結果進行比對見表3、表4和表5。

由表3得知，C和S的含量相對高一些，高氯酸鎂部分結塊，堿石棉由于吸收水分有明顯變白跡象對分析結果的影響不是十分明顯。隨著含量的降低，由表4得知，更換前后數據的波動十分明顯，也就是說高氯酸鎂和堿石棉，有結塊和褪色跡象的試劑的分析結果與標準值的差異很大。表5選擇4種不同含量的標準物質，高低含量不等與更換試劑前后的差異就會更加明顯。因此得出下述結論：高含量的C、S分析，試劑結塊和褪色對分析結果的影響不大；隨著含量的降低，試劑略有結塊和褪色對分析結果的影響都很大，因此，可以根據試劑的結塊程度和褪色程度決定來決定更換的時間，特別是對超低碳硫的分析，一旦發現試劑有變化就要更換試劑，以提高超低碳硫的分析精度和準確度。

5 實際應用

表6列出了在線檢測生產試樣的分析結果。根據上面的實驗結果，采用合理的維護周期，定期對儀器進行清理，對化學試劑進行更換，收到比較好的分析效果。

表1 正常維護爐頭和灰塵過濾器的分析結果（YSBC11110C-2000）

表2 未維護爐頭和灰塵過濾器的分析結果（YSBC11110C-2000）

表3 YSBC11110C-2000標樣更換試劑前后的結果比對

表4 GBW01401a標樣更換試劑前后的結果比對

表5 4種不同的標準物質更換試劑前后的對比結果

表6 生產試樣的檢測結果

由生產試樣的分析數據表明，在分析500次時對爐頭和灰塵過濾器進行維護。更換試劑，可根據試劑的結塊程度和褪色程度進行更換，一般的高氯酸鎂部分結塊，不能超過1/3,堿石棉褪色也不能超過1/3，就必須進行試劑更換，這樣會收到良好的分析結果，對在線檢測十分有利，可提高分析的精度和準確度。

6 結論

通過上述分析，定期對儀器進行必要的維護和保養，有利于提高分析精度和準確度。對高含量的碳硫分析而言，維護周期可適當延長，但分析次數不能超過500次。隨著含量的降低，維護周期將會縮短。具體的維護周期要根據樣品量的多少，和實際檢測含量的高低而定，同時準備將通過試驗確定的維護周期寫入該儀器的操作規程。維護周期越短，無論是高含量物質，還是低含量樣品的分析檢測，對分析的精度和準確度，都有相當程度的提高。

[1]GB/T20123-2006/ISO 15350:2000，鋼鐵總碳硫含量的測定高頻感應爐燃燒后紅外吸收法[S].

Influence of Maintenance of Infrared Carbon Sulfur Analyzer on Analysis Result

LIU Yong,ZHANG Wei

(Tianjin Tianguan Special Steel Company Limited,Tianjin 300301,China)

Taking Germany Eltra CS800infrared carbon sulfur analyzer as an example,the authors expound its influence before and after maintenance on analysis result with a great amount of data,and analyze the reason of result irregularities and the relevant consequence.Periodic repair and maintenance of instrument are favorable to improve analysis precision and accuracy and greatly influences actual operation.

infrared carbon sulfur analyzer;maintenance;reason;influence

10.3969/j.issn.1006-110X.2014.02.038

2013-09-17

2013-10-12

劉勇（1980—），男，主要從事儀器分析方面的研究工作。