高沉積率低動能氣流濺射系統(tǒng)

清華大學 ■ 范崇治 譯■ 殷志強 校

在薄膜濺射沉積中，用具有能量的離子或中性粒子轟擊薄膜對薄膜結構有重大影響，這些影響由于沉積條件的不同變化非常大，特別是質點轟擊能量，沉積技術如離子團束(ICB)沉積、偏置濺射及離子束沉積已被用于控制粒子的流量和能量。一般說來，從100 eV到幾千eV的質點能量用于離子加速技術易于控制，而低能量質點很難嚴格控制。

最近研究者利用濺射技術開發(fā)了一種薄膜沉積方法，它利用動能很低的原子進行，對絕大多數(shù)金屬來講，“低能”意味著比在真空中熱蒸發(fā)的原子能量還低，在此方法中低能原子在壓強約為133 Pa的圓筒形靶內濺射產生，隨后它們由高速氬氣流由靶帶到基底上，有效沉積是由于氬氣的出現(xiàn)，因此稱這種方法為氣流濺射法(GFS)。

在這樣一個高氣壓環(huán)境下，濺射的原子由于和氬氣碰撞失去原始能量，在很短距離內的熱作用(激活)下達到大氣溫度，根據(jù)Somekh R E的研究可知，當壓強高于約133 Pa、靶至基底距離大于1 cm時，濺射過程中原子熱作用(激活)是由于濺射原子與氬原子相撞造成。這就是GFS的典型工作條件，在GFS過程中，氬氣由直徑為19 mm靶射出，氣壓約為133 Pa，溫度為400 ℃，流量為200 cm3/min，此時氬氣速度約為20 m/s。由于流速遠低于熱速度，所以濺射原子的熱速度不受氬氣速度的影響。

在以前開發(fā)的GFS系統(tǒng)中，靶圓筒內徑僅有8 mm，且沿軸向方向有很多小孔，通過小孔有放電產生，這就導致即使在低放電功率下也能得到高沉積率。但由于靶未冷卻且尺寸小，濺射條件的變化非常受限。此外由于靶溫度不停升高，在沉積過程中氬氣溫度會升到很高，因此需研發(fā)GFS系統(tǒng)，其靶能有效冷卻。在本研究中，采用水冷卻的圓柱形空心陰極，約在133 Pa范圍用來沉積Cu、Fe和Ti。

圖1為GFS設備示意圖，靶為50 mm長的空心管子，內徑為19 mm，厚3 mm。99.99%Cu、99.9%Fe和99.9%Ti的不同靶材用于薄膜沉積。將靶置于水冷座內，夾持處墊有薄銅箔，以增強導熱，在濺射過程中由于靶管膨脹能改善導熱，真空室用兩個獨立泵，一個是油擴散泵，一個是機械泵。當用擴散泵把真空室抽至約2.7×10-4Pa時，將氬氣(99.9995%)引入靶內。然后，由可控高真空閥和機械泵抽走氬氣，在氬氣入口處有質量流量控制器，二者結合控制氬氣，氬流量必須低于200 cm3/min(在20 ℃，1 atm)，并使真空室壓強約維持在133 Pa。

圖1 本研究GFS設備示意圖

真空室接地，負電壓接到靶上，在靶內出現(xiàn)穩(wěn)定的輝光放電，它只限于靶的內部發(fā)生，空心陰極在約為133 Pa和200 cm3/min條件下產生低電壓放電。當電壓增加到約350 V(Cu)、320 V(Fe)和250 V(Ti)時，放電電流會急劇增加，在電流超過1.5 A時，電壓只有少量增加。濺射沉積就利用放電曲線的這一部分。此外，觀察到濺射的原子在隨氬氣移動一段距離后聚集成小顆粒，和之前研究報道8 mm靶出現(xiàn)的情況相同，蒸汽空間狀態(tài)未知，但吸附力強的均勻薄膜沉積在靶附近的平板玻璃上，此外測量了沉積率的變化。

圖2為不同的靶到基底距離d下鐵膜厚度的徑向分布。在d=2 cm時，厚度10%變化的范圍是在1 cm直徑內。Cu、Fe、Ti在最大厚度處的典型沉積見表1。表1中，Pi為沉積5 min后放電功率；Rd為沉積率；Ts為基底表面溫度。測試條件為：真空室壓強約133 Pa，氬氣流量200 cm3/min(20 ℃，1 atm)，靶與基底距離2 cm。

圖2 不同靶至基底距離d對薄膜厚度的影響

表1 不同靶材在放電功率為300 W和500 W時的Rd、Ts值

由表1可知，放電功率為500 W、d=2 cm時，不同靶材的沉積率分別為：Cu 4 200 ?/min，F(xiàn)e 1 600 ?/min，Ti 740 ?/min(對濺射方法來講為高值)。增大放電功率在500 W以上(500 W為本研究上限)，能得到更大的沉積率，最大沉積率需在以后研究確定。基底的溫度用貼在表面的熱電偶測量，在打開擋片后約2 min內迅速上升，然后趨于穩(wěn)定，我們認為飽和的基底溫度幾乎等于基底附近氬氣溫度，氬氣在加熱基底過程起主要作用，基底在實驗中不會變冷，沉積5 min后溫度變化值(幾乎是飽和值)見表1。3種靶材的基底溫度存在一定差異歸因于濺射過程中靶溫度的不同。

圖3為沉積率和氬氣流量的關系圖，濺射條件為：真空室壓強約133 Pa，放電功率400 W，靶到基底距離2 cm。由圖3可知，沉積率隨著氬流量下降而下降，當氬氣流停止時，沉積率為零。 這表明濺射分子是被氬氣帶到基底。

圖3 沉積率與氬氣流量的關系

圖4為氬流量為20 cm3/min時，沉積率和氬氣壓強的關系，濺射條件為：氬流量20 cm3/min(20 ?，1 atm)，放電功率400 W，靶到基底距離2 cm。由圖4可知，當壓力減小時沉積率很快增加，這表明氬氣流攜帶濺射原子更為有效，使沉積率提高。此外，低氣壓時需更高的電壓來保持放電功率不變，放電電壓的提高所導致的濺射原子的增加也使沉積率增加。

由于濺射，從進氣口邊界至4 cm，觀察到靶內部被腐蝕，但尚未定量測量腐蝕與位置的關系。由圖3～4可知，氬氣速度和流量增加時，沉積變得更有效，但最佳條件未在實驗中揭示出，因為受限于所用系統(tǒng)的抽氣能力，對于靶的形狀 (轉第25頁)等因素還需進一步研究。在本研究中發(fā)現(xiàn)19 mm空心陰極可用來作為高效率、氣流濺射、工作在壓強約為133 Pa的靶，如果靶被有效冷卻(見圖1)，基底就不會被顯著地加熱。以上這些顯示了建立GFS系統(tǒng)沉積不同金屬薄膜的可能性。

圖4 沉積率與真空室中氬氣壓強的關系

作者考慮如果一般金屬約在133 Pa惰性氣體中氣化了，也就是用一般濺射源或蒸氣源在低溫(也就是300～500 K)來制備薄膜，這蒸氣將在源附近的小范圍內凝結成小顆粒，像是在所謂氣體蒸發(fā)工藝中所觀察到的。相反，我們觀察到在GFS過程中，濺射原子保持較長的蒸汽狀態(tài)，借助氬氣以高沉積率而且具有強附著力的均勻薄膜。這就是兩者的不同處，至于濺射條件、沉積材料、原子或原子團以及它們的能量未作詳細研究，對它們的討論需更多思考，這個技術具有靈活性，能產生高密度、熱激發(fā)的原子流，其動能低而且是可控制的。