基于Φ50mm基座料的硅芯制備工藝研究

尹 敏，楊志宏，李 棟

（陜西天宏硅材料有限責任公司，陜西 咸陽 712038）

基于Φ50mm基座料的硅芯制備工藝研究

尹 敏，楊志宏，李 棟

（陜西天宏硅材料有限責任公司，陜西 咸陽 712038）

在改良西門子法生產多晶硅工藝過程中，硅芯是氫氣還原三氯氫硅氣相沉積生產多晶硅的載體，本文針對國內硅芯爐基座料直徑較小（Φ30mm-40mm），導致生產效率低和制造成本高的問題，開展了基于Φ50mm基座料的硅芯制備工藝的研究，在硅芯制備過程中熱平衡、質量平衡及熔區受力平衡分析的基礎上，通過感應電流的優化和線圈結構的改進，成功在在Φ50mm的硅芯基座料上，實現硅芯的穩定生產。

硅芯；基座料；感應電流；加熱線圈

1 前言

多晶硅是太陽能光伏電池生產必不可少的主要原料，隨著國內外市場對多晶硅原料需求的日益增長，多晶硅生產效率的提高和制造成本的降低勢在必行。在改良西門子法生產多晶硅工藝過程中，硅芯是氫氣還原三氯氫硅氣相沉積生產多晶硅的載體，目前國內普遍采用西安理工晶科生產的TDL—GX系列的硅芯爐進行硅芯的生產，適合該設備的硅芯基座料直徑普遍在Φ30mm～40mm，由于大多廠家硅芯基座料來源于企業內部還原爐生產的棒料，這就勢必造成還原爐生產大直徑棒料的浪費，從而對生產效率和制造成本產生影響。因此本文在TDL—GX系列的硅芯爐的基礎上，開展基于Φ50mm基座料的硅芯制備技術的研究。

2 工藝研究

2.1 硅芯制備工藝原理

硅芯晶體生長一般采用垂直區熔法，生長簡圖如圖1所示。基座棒料固定在下軸上，籽晶裝在上軸，上下軸同軸心。用高頻感應線圈在氬氣氣氛中加熱，使基座棒料的頂部和在其上部靠近的同軸固定的單晶籽晶間形成熔區，隨著硅芯晶體的不斷生長，硅芯晶體向上作慢速提拉，與此同時，基座棒料以與之匹配的速度向上作慢速移動，從而實現硅芯的制備。為保證硅芯的穩定生產，不僅要保證在拉晶過程中，硅芯基座料頭部能夠完全熔化并順利通過線圈內圈，而且要保證熔融區穩定懸浮于硅芯基座料頭部，因此，熔區受力需達到公式（1）的條件。

圖1 硅芯拉制示意圖

如圖1所示：環形加熱線圈通入高頻電流I1，使位于其下方的硅芯基座料頭部自感生一定強度電流而熔化，熔區借助表面張力及磁場托浮力克服熔硅的重力及離心力而穩定懸浮于硅芯基座料頭部：

F3為熔硅表面張力，F4為磁場托浮力，F1為熔硅重力，F2為熔硅離心力。

2.2 研究方案

為使在TDL—GX系列硅芯爐上使用φ50mm的基座料，首先需要解決的問題就是在拉晶過程中，硅芯基座料頭部能夠完全熔化并順利通過線圈內圈。

方案一：增大加熱線圈施感電流I1

設備所有配備未改變；基座料直徑φ50mm，為使初始熔區形成及引晶成功，頭部加工為圓臺形。拉晶過程中，為保證直徑逐漸增大的基座料能夠完全熔化，電流I1逐漸加大。

方案二：增大加熱線圈外徑

為使大直徑基座料在徑向范圍內全部熔透，將加熱線圈外徑增大至D外+a，以擴大磁場覆蓋范圍來使其感應熔化；基座料為軸向等徑齊頭料，用以驗證初始熔區形成。

3 結果及分析

3.1 拉晶結果

以上方案拉晶結果均不理想：

方案一拉晶結果：初始熔區形成并引晶成功后，硅芯開始生長。隨著基座料直徑增大開始逐漸加大I1，但隨著拉晶繼續進行，硅芯直徑逐漸變細，且熔區過飽，如圖2所示，至后續熔區垮塌。方案二拉晶結果：初始熔區順利形成且引晶成功，但在拉晶過程中生長固液界面及熔區都不太穩定，需不停來回調整I1的大小才能保證硅芯能夠平穩生長。

圖2 方案一拉晶結果示意圖

3.2 原因分析

晶體定向生長過程中，結晶界面處熱量傳輸需滿足下式：

Ql為從熔體傳到結晶面的熱量，表現為固液界面前沿熔體的溫度梯度；

Qs為凝固散熱方向經固體帶走的熱量，表現為已凝固固體冷卻速度；

Qc為液態轉化為固態所釋放出的熱量，表現為結晶物質的量×結晶潛熱［1］；

實際生產中，當拉晶設備及拉晶氛圍一定時，已凝固固體冷卻速度基本確定，所以，固液界面前沿熔體的溫度梯度的大小決定著能夠結晶的物質的量。

硅熔區的穩定懸浮力學條件與生產中各工藝參數關系為：

故式（1）可以改寫成下式：

式中：α為熔硅的表面張力系數，μ為硅的磁導系數，I1為加熱線圈的施感電流，I2為熔區的感生電流，d為加熱線圈與熔區的耦合距離，ρ為熔硅的密度，h為熔區的長度，g為重力加速度，m為熔區的質量，v為熔區的轉速，R為熔區的半徑［2］。

且拉晶過程中，單位時間內熔化的硅芯基座料的體積必須等于單位時間內凝固的體積，這樣才能保證拉晶過程中物料供需平衡。

在方案一的拉晶過程中，隨著I1的加大，硅芯基座料中感應電流I2也隨之增大，硅芯生長固液界面處的前沿熔區溫度梯度也隨之增大，根據公式（1），結晶量變少，硅芯直徑變小；也因此拉晶過程物料供需失衡，熔區質量增大；且熔區溫度的升高，造成熔硅表面張力迅速下降，式（3）左側項迅速減小，熔區垮塌。

方案二中，加熱線圈外徑的增大，擴大了磁場覆蓋面，熔化能夠順利進行。但拉晶過程中大直徑基座料的熔區與線圈的耦合距離變小，如圖3所示，圖中虛線為小直徑基座料拉晶過程中熔區與線圈位置示意。這使得結晶界面前沿熔區溫度梯度增大［3］，不利于結晶穩定進行，調小I1后可緩解此問題，但又造成基座料熔化能力降低，容易凝固，又迫使調大I1。如此反復，拉晶過程十分不穩定。

圖-4 大、小直徑基座料拉晶示意

4 工藝改進

通過對以上兩種方案的分析比較，又在方案二的基礎上進行了改進：同時增大線圈內、外徑，如圖4所示，線圈外徑增至D外+a，內徑增至D內+b。

拉晶結果：初始熔區形成及引晶十分順利，拉晶過程穩定。

分析：加熱線圈加大外徑保證了基座料順利熔化，加大內徑避免了熔區與線圈耦合距離過小，熔化界面、熔區及結晶界面周圍磁場均勻合適，各參數之間達到了拉晶正常進行的3個基本條件。

圖-5 改進后拉晶方案示意圖

5 結論

1）將加熱線圈改為外徑φD外+a、內徑φD內+b后，TDL—GX系列硅芯爐可以使用φ50mm基座料拉制硅芯，拉晶過程平穩。

2）區熔拉晶過程中，熔化界面、熔區及結晶界面周圍磁場必須均勻合適，各參數之間同時滿足熱量平衡關系、質量平衡關系、力學平衡關系，區熔拉晶過程才能正常進行。

［1］《半導體器件制造技術叢書》編寫組.硅材料制備［M］25：99

［2］張寶豐.電子工業生產技術手冊［Z］6：111

［3］中國有色教編辦.硅單晶生長工藝學［M］15：169

尹 敏（1981-），女，研究生，工程師，研究方向：硅材料生產。