對期間核查工作的探討

【摘 要】 本文簡單敘述了從事檢定或校準工作的實驗室開展期間核查工作的具體工作步驟，從概念、目的、對象、頻次、計劃、方法和結論等幾方面進行了分析探討，供法定計量檢定機構的技術人員參考。

【關鍵詞】 期間核查 探討

期間核查工作是從事檢定或校準工作的實驗室為了確定計量標準和測量設備是否保持其原有狀態而進行的操作，是一項非常重要的工作內容。是確保檢定/校準結果的質量，盡可能地減少和降低由于量值失準而產生的成本和風險，有效維護計量技術機構和客戶利益的重要手段。

1 期間核查的概念

期間核查（intermediate checks），根據規定程序，為了確定計量標準、標準物質或其他測量儀器是否保持其原有狀態而進行的操作。

期間核查也稱為“中間核查”，是為了保證在用計量標準、標準物質或其他測量儀器在兩次相鄰的定期檢定/校準間隔之間的準確可靠，使用適當技術校核方法進行的核查，以確保計量標準、標準物質或其他測量儀器在運行期間一直維持良好狀態的活動，以確保檢定/校準結果的質量。盡可能地減少和降低由于量值失準而產生的成本和風險，有效維護計量技術機構和客戶的利益。

2 期間核查的目的

實驗室“應根據規定的程序和日程對計量基（標）準、傳遞標準或工作標準以及標準物質進行核查，以保持其檢定或校準狀態的可信度。”所以期間核查的目的就是為了解計量標準、標準物質或測量儀器的檢定/校準狀態在兩次檢定或校準期間校準狀態的可信度，減少由于儀器穩定性變化造成的結果偏差。

3 期間核查的對象

需要實施期間核查的有：計量基（標）準、傳遞標準或工作標準以及標準物質。包括：

（1）新建立的計量標準裝置、新購置的測量設備和首次使用的標準物質。

（2）使用時間較長，計量性能的穩定性和可靠性下降的計量標準裝置或測量設備。

（3）有較高準確度要求的關鍵計量標準裝置和測量設備。

（4）計量標準穩定性考核結果表明其檢定或校準的數據超出其穩定性允許誤差范圍的。

（5）經常攜帶到現場進行檢定、校準的測量設備。

（6）在運行過程中，有可疑現象發生的計量標準、測量設備。

4 期間核查的頻次

實驗室擁有的計量標準和儀器設備各不相同，計量標準和儀器設備重復性和穩定性對于測量結果的質量影響也不盡相同，測量不確定度要求的程度不一樣，因此期間核查的頻次也不可能相同。考慮到期間核查的成本、風險以及每個儀器設備對檢定或校準結果影響程度等因素，期間核查的頻次應根據以下情況確定：

（1）實驗室計量標準和儀器設備的數量。

（2）實施期間核查的資源，包括核查標準、人員和環境設施等。

（3）實驗室計量標準和儀器設備對測量結果擴展不確定度要求的嚴格程度。

（4）實驗室計量標準和儀器設備的穩定性以及使用的頻率。

（5）實驗室計量標準和儀器設備歷次檢定/校準結果的一致性或穩定性。

一般情況下，相鄰的兩次檢定或校準期間內應至少進行一次期間核查。新建標準、經過長期使用接近壽命期的計量標準以及使用中穩定性較差的計量標準，核查頻次應適當增加。

期間核查的重點是用于現場檢定和使用頻次較高的、保存環境較差的、容易受損的、外借返回的計量標準和儀器設備。另外日常檢定工作中，對檢測結果重大懷疑，或者進行比對、計量糾紛仲裁檢定等情況下，也可以根據實際情況隨時實施核查。

5 期間核查的計劃

（1）實驗室在年初要根據計量標準器和儀器設備情況，以及設備檢定/校準的周期制定期間核查計劃，制訂期間核查計劃表，由技術負責人批準。

（2）期間核查是一項嚴謹的工作，因此需要編制期間核查作業指導書。在核查項目、方式、測量對象、操作的依據和核查方法、判定原則等方面進行規范。

6 期間核查的方法

（1）期間核查應根據實驗室情況，以及被核查的計量標準和測量設備的具體情況和要求，在保證期間核查質量的前提下，采取方法可靠、簡單實用、經濟投入少、具有時間保障和易于操作的方法。一般可采用以下方法（但不限于下列方法）：

●采用高一級精度等級的計量標準或有證標準物質進行核查。

●采用同等精度的計量標準、測量設備進行比對；

●采用核查標準和統計技術對計量標準或測量設備實施過程監控等。

（2）傳遞法

●用高一等級的計量標準采用傳遞的方式進行。這種方式具有可溯源性且可靠性較高，但周期比較長、費用高。如果實驗室具有高一等級的標準，可使用該標準直接核查。這種方法就是定期地用被核查的計量標準或測量設備測量高一準確度等級的計量標準或有證標準物質，根據測量數據進行判斷。

●設高一等計量標準或有證標準物質經上一級計量機構檢定/校準結果為X0，不確定度為U0，用被核查對象對其測量值為X，不確定度U，則：

[En=X-X0U20+U2]或[En=KX-X0Δ]

式中：[K=][儀器設備的校準有效期兩次測量之間的時間間隔]；

[Δ]——被核查儀器設備的最大允許誤差。

（3）比對法

●利用與計量標準或測量設備具有相同準確度等級的其它計量標準或測量設備分別對同一核查標準進行比對測試。當對同一檢測點測試的兩個測量結果差值的絕對值不超過擴展不確定度時，說明計量標準或測量設備的檢定/校準狀態有效，否則應分析評估產生偏移的原因及嚴重程度，采取糾正措施。在分析原因時，應考慮所選擇比對計量標準或測量設備的校準狀態的置信度，也就是盡可能減小或排除所選擇比對計量標準或測量設備引入的影響。

●如果條件允許，可選擇三臺或三臺以上具有相同準確度等級的同種測量標準之間的量值或測量結果進行比較。一般參加比對的計量標準或測量設備三或四件比較適宜，如果太多，可靠性比較高，但是工作量太大。

●具體做法是在相同時間（很短時間內）用二臺或二臺以上的計量標準或測量設備測量同一被核查對象，設第一臺儀器對被核查對象的測量值為X1，不確定度為U1，設第二臺儀器對被核查對象的測量值為X2，不確定度為U2，則：

[En][=X-X0U21+U22]

當[U1=U2]時，則[En=X1-X22U]

對于3臺以上設備可以兩兩相比，來確定之間是否存在差異。

（4）控制圖法

●期間核查也可采用均值-極差圖（[x-R]圖）或均值-標準差圖（[x-s]圖）來實現測量設備/過程的控制。當采用[x-R]圖時，每次核查的測量次數n≥5；只有當每次核查的測量次數n不少于10次時，才可采用[x-s]圖。

●根據控制圖的用途，可以分為分析用控制圖和控制用控制圖兩類：

①分析用控制圖：用于對已經完成的測量過程或測量階段進行分析，以評估測量過程是否穩定或處于受控狀態。

②控制用控制圖：對于正在進行中的測量過程，可以在進行測量的同時進行過程控制，以確保測量過程處于穩定受控狀態。

●當采用本方法時，應首先建立分析用控制圖，即預先使用核查標準對被核查設備/過程進行一定時間的監測，進行預備數據的收集，以建立核查數據庫，確定控制圖上的中心線與控制限。在確認過程處于穩定受控狀態后，將分析用控制圖的時間界限延長，則分析用控制圖就轉化為控制用控制圖。

7 期間核查結果的評價

對于上述方法基本判據采用[En≤1]進行判斷，但在實際工作中推薦以下準則：

（1）接收準則[En≤0.7]表明被核查的計量標準或測量設備設備的檢定/校準狀態得到良好的保持。

（2）拒絕準則：[En>1]表明被核查的計量標準或測量設備的檢定/校準狀態得不到保持，應立即停止使用，查明原因，并迅速采取糾正措施，包括計量標準或測量設備的重新檢定/校準，或重新確定核查標準的初始值。

（3）臨界預防準則：[0.7

8 期間核查的記錄

期間核查記錄應體現出對計量標準核查過程中的全面信息，其中包括核查日期。被核查對象名稱、型號規格、出廠編號、生產廠家；使用的核查標準的名稱、型號規格、編號、生產廠家；依據的技術規范；環境參數；核查數據；核查結論以及執行核查人員等。建議用每次核查的數據繪制成控制圖（曲線），這樣，計量標準的不確定度、長期穩定性及其變化趨勢均可一目了然。

記錄方式要有利于發現其發展趨勢，并利用數據的變化趨勢，查找設備變化的因素，采取有效的預防措施，減少因計量標準或測量設備的原因給測量結果帶來的影響。

9 期間核查的結論

（1）期間核查完成后，執行人員需要填寫《期間核查報告》，并經科室負責人簽字。《期間核查報告》一般應包括如下內容：

●被核查設備與核查標準的名稱與編號，當用兩個設備的差值作為核查標準時，被測物的名稱與編號；

●核查時間、核查環境條件與核查人員；

●核查方法與判別準則；

●數據的分析與處理；

●核查結論，即測量設備/過程是否在控；

●其它，如建議、相關說明。

（2）期間核查結論符合要求，將《期間核查報告》、原始記錄和測量不確定度評定等資料經批準后存檔。

9.3期間核查結論不符合要求時，應該做到如下幾個方面：

●對計量標準進行分析，查找原因。屬于計量標準失準，要進行調整或維修，經檢定合格、技術負責人批準后，方可使用。

●對影響檢定/校準結論的各種因素進行分析，對涉及檢定/校準工作質量的，馬上通知客戶，追回已發出的證書，重新進行檢定/校準，出具更換的證書。

●對出現的問題進行分析，查找原因，并制定糾正措施。

●將《期間核查報告》、原始記錄和測量不確定度評定、糾正措施報告等資料經批準后存檔。

（4）實驗室質量監督員應對本部門的期間核查實施情況進行監督。

（5）期間核查的目的是判定計量標準的技術狀態，判定原則的確定，關系到期間核查的結論。如果不清楚判定原則，只寫上符合要求，不清楚為什么得出符合要求的結論，則可能出現錯判，使期間核查沒有起到應有的作用。