石墨爐原子吸收法直接進(jìn)樣測(cè)定食醋中的鉛

鉛是食品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)中的一項(xiàng)重要限量指標(biāo)，用傳統(tǒng)的濕消化法和干灰化法，費(fèi)工費(fèi)時(shí)，勞動(dòng)強(qiáng)度大，試劑消耗量大，消化過(guò)程中易污染環(huán)境，危害健康。本文采用直接稀釋法測(cè)定食醋中的鉛含量，用酸量減少，方法簡(jiǎn)便快速，無(wú)樣品揮發(fā)損失及被污染，工作效率提高，用石墨爐原子吸收法測(cè)定鉛，方法的靈敏度高，精密度和準(zhǔn)確度較好，經(jīng)比較，與國(guó)標(biāo)方法樣品經(jīng)消化后分析結(jié)果無(wú)顯著性差異，可用于日常食醋中鉛含量的測(cè)定。

1 材料與方法

1.1儀器和試劑

PerkinElmer AA-900T 型原子吸收分光光度計(jì)；Pb標(biāo)準(zhǔn)液（80ng/mL）；基體改進(jìn)劑：0.2%Pd（NO3）2+0.1Mg（NO3）2；0.2%HNO3（優(yōu)級(jí)純）（V/V）。

1.2儀器工作條件

波長(zhǎng)：283.31nm；燈電流：10mA；狹縫寬度：0.7L；校正：塞曼扣背景；保護(hù)氣：氬氣；測(cè)量方式：峰面積；石墨爐程序見(jiàn)表1。

表1 石墨爐升溫程序

1.3實(shí)驗(yàn)方法

（1）標(biāo)準(zhǔn)曲線的配制

根據(jù)工作條件設(shè)定儀器參數(shù)，進(jìn)樣量20μL，測(cè)定峰面積定量，用石墨爐原子吸收法測(cè)定吸光值，并產(chǎn)生工作曲線，在0～80ng/mL范圍內(nèi)線性相關(guān)系數(shù)為0.9998。

表2 Pb標(biāo)準(zhǔn)吸收曲線

（2）樣品測(cè)定

將樣品用0.2%HNO3進(jìn)行20倍稀釋，充分混勻，直接進(jìn)樣進(jìn)行分析測(cè)定。

（3）結(jié)果計(jì)算

X=c×20/1000

式中：X——樣品中鉛的含量，mg/L；c——樣品測(cè)定在曲線上查得的含量，ng/mL；20——樣品的稀釋倍數(shù)。

2 結(jié)果與討論

2.1不同反應(yīng)介質(zhì)中測(cè)定靈敏度比較

分別用水和0.2%HNO3作為溶劑配制80ng/mL的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)定吸光值，其平均吸光值見(jiàn)表3。

表3 不同反應(yīng)體系中的吸光值

由此可見(jiàn)，在以0.2%HNO3的介質(zhì)中，鉛有較好的吸收，說(shuō)明HNO3體系對(duì)原子吸收法測(cè)定鉛有很好的增效作用，反應(yīng)靈敏度比較高。

2.2方法的準(zhǔn)確度和精密度

為了解測(cè)定方法的準(zhǔn)確度和精密度，分別對(duì)市售的3種不同品牌和廠家的食醋由0.2%HNO3直接稀釋20倍后，進(jìn)行了6次平行測(cè)定，結(jié)果見(jiàn)表4。

表4 精密度試驗(yàn)（n=6）

在以上3種樣品中按以上直接稀釋方法做加標(biāo)回收試驗(yàn)，見(jiàn)表5。

表5 準(zhǔn)確度試驗(yàn)

結(jié)果顯示，該直接稀釋方法的標(biāo)準(zhǔn)偏差s為0.005～0.010，RSD為1.08%～2.97%；加標(biāo)回收率為99.6%～105.2%，說(shuō)明該方法有較好的精密度和準(zhǔn)確度。

2.3不同方法測(cè)定結(jié)果比較

取市售3種不同品牌、廠家的食醋樣品，分別用國(guó)標(biāo)方法對(duì)樣品進(jìn)行消化后測(cè)定，與直接稀釋測(cè)定的結(jié)果進(jìn)行比較，6次測(cè)定平均實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表6所示。

表6 方法比對(duì)試驗(yàn)

3個(gè)樣品同時(shí)用兩種方法測(cè)定，結(jié)果表明兩種方法無(wú)顯著差異。

3 小結(jié)

以直接稀釋進(jìn)樣石墨爐原子吸收法測(cè)定食醋中的鉛含量簡(jiǎn)便快速、切實(shí)可行，省卻了樣品前消化處理的過(guò)程，避免了樣品消解過(guò)程中多次轉(zhuǎn)移可能帶來(lái)的污染或者損失，測(cè)定的檢出限、回收率、精密度良好，與傳統(tǒng)消化法進(jìn)行比較，二者之間也無(wú)顯著性差異，可滿足實(shí)際工作要求。