烘干法水分測定儀（模擬式）測量結果不確定度評定

1 測量過程簡述

1、測量依據：JJG 658-2010《烘干法水分測定儀》檢定規程。

2、測量環境條件：溫度（10～30）℃，濕度：≤75%RH。

3、測量標準：F1等級標準砝碼，5%±0.02%的NaCl溶液。

4、被測對象：以型號為SC69-02水分測定儀為例，最大秤量為10g，檢定分度值e=5mg。

5、測量方法：本評定方法中衡量裝置部分采用直接測量法，烘干裝置部分采用間接測量法。

2 數學模型

模擬水分測定儀[M=r2+x2-x1R-x1-r1×100%] （1）

式中：[M]——水分含量（%）；

[x1]——初始平衡位置；

[x2]——烘干后平衡位置；

[R]——濾紙預烘后，未加NaCl溶液前，衡量裝置處于平衡位置時，秤盤上砝碼的質量值；

[r1]——加5%的NaCl溶液后，初始平衡時，秤盤上砝碼的質量值；

[r2]——烘干后，為使衡量裝置平衡而向衡量裝置上添加砝碼的質量值。

3 各輸入量的標準不確定度分量的評定

3.1衡量裝置部分

3.1.1標準砝碼[m]的標準不確定度分量[u（m）]的評定（B類）

根據JJG 99-2006《砝碼檢定規程》中給出F1等級10g～100mg砝碼的擴展不確定度[U]為（0.07～0.02）mg，包含因子 [K=2]，由于不同秤量點對應于不同秤量標準砝碼，則標準砝碼的標準不確定度也不同，我們以10g點為例，因此F1等級10g的擴展不確定度[U]=0.07mg，則標準不確定度為：

[u（m）]=[U2]=[0.072]=0.04mg

3.1.2衡量過程的標準不確度分量[u（P1）]的評定

衡量過程中的標準不確定度[u（P）]主要來源于水分測定儀衡量裝置的測量重復性和分辨力及偏載測量。

（1）測量重復性引起的標準不確定度分項[u（P1）]

用10g砝碼在重復性條件下對水分測定儀進行10次連續測量，得到測量列（0.0，0.1，0.1，0.2，0.2，0.3，0.3，0.2，0.2，0.2）分度。

[P1]=[110i=110Pi]=0.18分度

單次實驗標準差[s=i=110（Pi-P）210-1]分度 （2）

該水分測定儀的分度值為5mg，[s=5×0.09]mg。

（2）分辨力引起的標準不確定度分項[u（P2）]

對于標尺分度值e=d=5mg的模擬式衡量儀器，由于分辨力引起的不確定度是[u（P2）]=[d/53=13=0.58]mg。

（3）偏載測量引起的標準不確定度分項

因為水分測定儀的樣品均為平鋪放置，因此該部分引起的不確定度分量忽略不計。

（4）依據JJF 1059-1999《測量不確定度評定與表示》第6.11節指出“同一種效應導致的不確定度已作為一個分量進入[uc（y）]時，它不應再包含在另外的分量中”。因此，應在[u（P1）]和[u（P2）]中取其中較大者，不能同時納入。由以上計算可知，可不考慮重復性引入的不確定度分量。輸入量P的標準不確定度為：[u（P）]=0.58mg。

3.2烘干裝置部分

3.2.1水分測量過程的標準不確定度分量[uh（Δm）]（A類）

水分測量過程中的不確定度來源主要是烘干法水分測定儀水分測量結果的重復性，可以通過連續測量得到測量列，采用統計分析方法即A類評定方法計算標準不確定度。根據原始記錄，得到測量列如表1

表1 水分測量結果重復性（5gNaCl溶液）

單次實驗標準差百分比[uh（Δm）=i=1n（Δm-Δm）2n（n-1）=0.034%]

NaCl溶液平均質量[Δm]=[1n][i=1nΔm=5.1272]g

單次實驗標準差絕對值：5.1272[×0.034%=]0.00174g=1.74mg

3.2.2 5%±0.02%的NaCl溶液的配比不確定度[u（mNaCl）]

根據證書可知本次試驗所用的NaCl溶液配比的擴展不確定度為0.01%，其中k=2，因此：

[u（mNaCl）]=[Uk]=[0.012=0.005%]

實驗過程中引入的標準差絕對值：[5.1272×0.005%=]0.0026g=0.26mg

4 標準不確定度匯總表（見表2）

表2 標準不確定度匯總表

5 合成標準不確定度[uc]

[uc]=[u2（P）+u2（m）+uh2（Δm）+u2（mNaCl）]

=[0.582+0.042+1.742+0.262]=1.85mg

相對合成標準不確定度：[rcrel=ucm=0.001855.1272×100%][=0.036%]

6 擴展不確定度的評定

取包含因子k=2，則水分測定儀測量結果的相對擴展不確定度為：[Urel]=[k?rcrel=2×0.036=0.072%≈0.07%]

7 測量不確定度報告

水分測定儀測量結果的相對擴展不確定度為[Urel]=0.07[%]，（[k]=2）。