水中高錳酸鹽指數(shù)測(cè)定的連續(xù)流動(dòng)分析法

陳少泓等

摘要 [目的]建立水中高錳酸鹽指數(shù)測(cè)定的連續(xù)流動(dòng)分析法。[方法] 在波長(zhǎng)520 nm，電壓220 V，進(jìn)樣時(shí)間60 s，清洗時(shí)間 80 s，空氣 0 s，反應(yīng)溫度95 ℃的儀器條件下，對(duì)高錳酸鹽指數(shù)標(biāo)準(zhǔn)系列進(jìn)行測(cè)定，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線；按照同樣試驗(yàn)步驟，計(jì)算方法檢出限及平均加標(biāo)回收率。[結(jié)果] 建立了飲用水中高錳酸鹽指數(shù)測(cè)定的連續(xù)流動(dòng)分析法，方法的相關(guān)系數(shù)為0.999，最低檢出濃度為0.063 mg/L，平均加標(biāo)回收率為100.8%。[結(jié)論] 該研究建立的方法精密度高，適用于水中高錳酸鹽指數(shù)的測(cè)定。

關(guān)鍵詞 高錳酸鹽指數(shù)；連續(xù)流動(dòng)分析法；檢出限

中圖分類號(hào) S181.3 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼 A 文章編號(hào) 0517-6611（2014）13-04021-02

Abstract [Objective] The research aimed to establish a continuous flow analysis method for the detection of permanganate index in water.[Method] Under instrument conditions for wavelength of 520 nm， voltage of 220 V， sampling time of 60 s， air cleaning time of 0 s， reaction temperature of 95 ℃， the permanganate index standard series was determined and then the standard curve was got. With the same experimental parameters， the method detection limit and average recoveries were calculated.

[Result] The results showed that the continuous flow analysis method for the detection of permanganate index in water was established with the correlation coefficient of 0.999， the minimum detectable concentration of 0.063 mg/L， the average recoveries of 100.8%. [Conclusion] The method established in this study is applicable to determination of permanganate index in water with high precision， accuracy and sensitivity.

Key words Permanganate index； Continuous flow analysis method； Detection limit

高錳酸鹽指數(shù)，常被作為地表水體受有機(jī)污染物和還原性無(wú)機(jī)物質(zhì)污染程度的綜合指標(biāo)。由于水中高錳酸鹽指數(shù)可在一定程度上反映飲用水、水源水和地面水的水質(zhì)有機(jī)污染狀況，因此對(duì)于環(huán)境管理部門掌握區(qū)域河流污染、飲用水水質(zhì)、保障人民用水安全以及調(diào)整區(qū)域宏觀政策，具有重要的理論和科學(xué)指導(dǎo)意義。《地表水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》（GB 3838-2002）、《生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》（GB 5749-2006）都將高錳酸鹽指數(shù)列為特定水質(zhì)控制項(xiàng)目[1-2]。

與水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)配套的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)監(jiān)測(cè)方法為酸性高錳鹽滴定法[3]。傳統(tǒng)的高錳酸鹽指數(shù)標(biāo)準(zhǔn)監(jiān)測(cè)方法是一個(gè)試驗(yàn)過(guò)程較為繁瑣、測(cè)定誤差較大的方法。與傳統(tǒng)方法相比，連續(xù)流動(dòng)分析技術(shù)（CFA）具有分析速度快、試劑消耗少、自動(dòng)化程度高、人為誤差小等優(yōu)勢(shì)，可有效提高水中高錳酸鹽指數(shù)測(cè)定的準(zhǔn)確度、精密度以及檢測(cè)效率，大幅度減小人為誤差。該研究旨在建立水中高錳酸鹽指數(shù)測(cè)定的連續(xù)流動(dòng)分析法。

1 材料與方法

1.1 儀器

2.5 干擾及消除

水樣中含有懸浮物，有色或渾濁時(shí)都會(huì)干擾比色測(cè)定，可先經(jīng)離心或0.45 μm濾膜過(guò)濾后進(jìn)行測(cè)試；儀器冷卻水浴的溫度保證恒定20 ℃設(shè)定，可減少因室溫改變帶來(lái)的干擾；定期更換儀器泵管，一般為3月一次。

3 結(jié)論

采用高錳酸鹽指數(shù)的測(cè)定連續(xù)流動(dòng)分析法具有分析速度快、試劑消耗少、自動(dòng)化程度高、人為誤差小等優(yōu)勢(shì)，可有效提高水質(zhì)中高錳酸鹽指數(shù)測(cè)定的準(zhǔn)確度、精密度以及檢測(cè)效率，大幅度減小人為誤差。有利于提高檢測(cè)方法技術(shù)水平，促進(jìn)水質(zhì)檢測(cè)技術(shù)發(fā)展，值得大力推廣。

參考文獻(xiàn)

[1] 中國(guó)環(huán)境科學(xué)研究院.GB 3838-2002，地表水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)[S].北京：中國(guó)環(huán)境科學(xué)出版社，2002.

[2] 中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局，中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì).GB/T 5749.4-2006， 生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法感官性狀和物理指標(biāo)[S].北京：中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社，2007.

[3] 北京市環(huán)保監(jiān)測(cè)中心.GB 11892-1989，水質(zhì) 高錳酸鹽指數(shù)的測(cè)定[S].北京：中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社，1991.

[4] 趙鏡浩，孫雷.連續(xù)流動(dòng)分析法測(cè)定水中的高錳酸鹽指數(shù)[J].儀器儀表與分析檢測(cè)，2010（4）：44-46.

[5] 中國(guó)疫病預(yù)防控制中心環(huán)境與健康相關(guān)產(chǎn)品安全所等.GB/T 5750.3-2006， 生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法 水質(zhì)分析質(zhì)量控制[S].北京：中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社，2007.