蒙成藥石榴四味散中胡椒堿的含量測定研究

哈斯巴根 達林太

【摘 要】 目的 建立石榴四味散中胡椒堿的含量測定方法。方法 采用反相高效液相色譜法，色譜主為C18柱，以甲醇—水（70：30）流動相，流速：1.0 ml/min，檢測波長為343nm。結果 胡椒堿在0.08947-0.8947μg 區間內呈良好的線性關系，r=0.9999，平均回收101.6%，RSD為1.6%（n=9）結論 實驗所用方法專屬性強、重現性好、精密度高，能準確地對胡椒堿進行含量測定。

【關鍵詞】 石榴四味散；高效液相色譜法；胡椒堿；含量測定

【中圖分類號】 R965 【文獻標識碼】 A

1 儀器與試藥

1.1 儀器島津 SPD-20A型高效液相色譜儀，島津ΜV-2550型紫外分光光度儀，Mettler Toledo XS205型十萬分之一天平，Mettler Toledo XP6型百萬分之一天平。

1.2 試劑與試藥胡椒堿對照品，色譜甲醇，高純水，分析純。

2 方法學檢察

2.1 檢驗條件

2.1.1 色譜柱 ODS-SP C-18柱。

2.1.2 流動相 甲醇-水（70：30）流動相。

2.1.3 柱溫 應控制在30℃

2.1.4 波長 2010年版《中國藥典》一部，測定“蓽撥”含量檢測項下，選擇343nm為波長度檢測。

2.1.5 理論板數 依據多批樣品的檢測數據證明，胡椒堿理論板數的分離效果在1500以上能達到較好，所以定為不小于1500。

2.2 效率檢察

2.2.1 溶劑確定 溶劑確定為乙醇（無水）。

2.2.2 效率檢察 溶劑為乙醇（無水），超聲處理半小時。

2.3 專屬性 制備對照品：精密稱定胡椒堿對照品，置褐色量瓶，加乙醇（無水），制作成15μg/1m的溶液。制備供試品：精密稱取樣品粉末800mg，置100ml褐色量瓶內，加乙醇（無水）80ml，超聲處理半小時，放冷，乙醇（無水）加到刻度，搖勻，過濾，量取續濾液。陰性試驗 ：陰性對照供試品以缺蓽茇，同一個工藝制備出，按照處方比例稱取，制得陰性對照溶液。上述條件下，分別對三種溶液各精密吸取10μl，逐次注入液相色譜儀中，測得結果：三種色譜圖相對應的保留時間處無出現色譜峰，這充分證明其他組分對胡椒堿的測定沒有干擾。……