家獨行菜子的化學成分研究

樊慶魯　黃文華　郭寶林

摘要[目的]對家獨行菜子的化學成分進行研究。[方法]利用溶劑萃取、柱色譜、LH20凝膠、重結晶等方法對家獨行菜子乙醇提取物進行化學成分分離，并通過波譜和理化性質等方法對化合物結構進行鑒定。[結果]從家獨行菜子中得到12個化合物，分別為芥子酸（1）、芥子酸乙酯（2）、阿魏酸乙酯（3）、1，2二芥子酰基葡萄糖（4）、對異丙基苯甲酸（5）、苯甲酸（6）、苯乙酰胺（7）、苯甲胺（8）、二苯乙酮（9）、蔗糖（10）、胡蘿卜苷（11）、β谷甾醇（12）。[結論]化合物2～10為首次從該植物中分離得到。

關鍵詞家獨行菜子；芥子酸；芥子酸乙酯；1，2二芥子酰基葡萄糖

中圖分類號S567文獻標識碼A文章編號0517-6611（2014）12-03533-02

基金項目藥用植物研究所創新團隊發展計劃。

作者簡介樊慶魯（1980- ），男，山東菏澤人，博士研究生，研究方向：天然藥物化學。*通訊作者，研究員，博士生導師，從事藥用植物資源、藥材質量控制和鑒定研究。

家獨行菜子為十字花科（Cruciferae）獨行菜屬家獨行菜（Lepidium sativum L.）的干燥成熟種子，為我國新疆常用民族藥，與蚯蚓配合治療腸胃病[1]。家獨行菜植物為一年生草本，主要分布于非洲北部及亞洲西部，在我國主產于新疆伊犁地區，黑龍江、吉林、山東、西藏等地亦有分布[2]。近年來，對家獨行菜子藥理作用研究較多，其主要生物活性包括消炎、退燒、止痛、降血糖、降血壓、降血脂、治療腸胃病、骨折、哮喘及利尿等，從家獨行菜子中分離的化學成分主要有芥子酸、芥子堿、芥子油苷和生物堿等化合物[3]，但化合物數量較少。為了進一步闡述家獨行菜子的藥效物質基礎，并為其開發利用提供依據，筆者對家獨行菜子95%的乙醇提取物進行系統研究，以期為家獨行菜子的進一步開發利用提供依據。

1材料與方法

1.1材料

1.1.1研究對象。家獨行菜子于2010年購自新疆，經中國醫學科學院藥用植物研究所郭寶林研究員鑒定為家獨行菜（Lepidium sativum L.）干燥成熟的種子，樣本存放于本所天然藥物研究中心。

1.1.2主要儀器。Bruker Avance DRX600型超導核磁共振儀、LTQObitrap XL 液質聯用儀和Agela CHEETAHTM中壓制備液相，均購自天津博納艾杰爾科技有限公司；薄層色譜用硅膠 GF254和柱色譜用硅膠 H，均購自青島海洋化工廠。

1.1.3主要試劑。所用試劑為色譜純和分析純，市售。

1.2方法

1.2.1樣品的提取。取家獨行菜子45 kg，按料液比1∶10（g/ml）加入濃度95%的乙醇回流提取3次，每次2 h，減壓回收乙醇，得浸膏6 kg，將浸膏混懸于水中，依次用石油醚、氯仿、乙酸乙酯和正丁醇萃取，分別合并各部分萃取液，減壓回收溶劑得到石油醚萃取物645 g，氯仿萃取物15 g，乙酸乙酯萃取物30 g，正丁醇萃取物1 800 g。

1.2.2樣品的分離與鑒定。取石油醚部分10 g經過硅膠柱色譜（石油醚-乙酸乙酯）得到化合物12（78 mg）。氯仿萃取物15 g經過中壓硅膠柱色譜，石油醚-丙酮（9∶1、8∶2、7∶3、6∶4、5∶5，V/V）梯度洗脫，結合Sephadex LH20及重結晶等方法進行分離純化，分別得到化合物2（6 mg）、3（5 mg）、5（8 mg）、8（6 mg）和11（27 mg）。乙酸乙酯部分30 g進行中壓硅膠柱色譜，二氯甲烷–無水甲醇（98∶2、95∶5、9∶1，V/V）梯度洗脫，經薄層檢測合并后得10個餾分（Fr.1～10），Fr.3經中壓硅膠柱分離（二氯甲烷–甲醇，V/V）、Sephadex LH20 柱層析得化合物1（53 mg）、6（5 mg）、7（5 mg）和9（3 mg），Fr.5經 Sephadex LH20柱層析和HPLC 制備得化合物4（16 mg）。取正丁醇部分10 g，經過中壓硅膠柱色譜（二氯甲烷–甲醇）得到化合物10（213 mg）。采用制備型HPLC色譜柱（10 mm ×250 mm，5 μm，YMCODS）進行鑒定。

2結果與分析

3結論

試驗利用溶劑萃取、柱色譜、LH20凝膠、重結晶等方法對家獨行菜子乙醇提取物進行化學成分分離，并通過波譜和理化性質等方法對化合物結構進行鑒定。從中分離得到12個化合物，根據理化常數測定和波譜數據分析，分別鑒定為芥子酸（1）、芥子酸乙酯（2）、阿魏酸乙酯（3）、1，2二芥子酰基葡萄糖（4）、對異丙基苯甲酸（5）、苯甲酸（6）、苯乙酰胺（7）、苯甲胺（8）、二苯乙酮（9）、蔗糖（10）、胡蘿卜苷（11）、β谷甾醇（12），且化合物2～10為首次從該植物中分離得到。

參考文獻

[1] 周太炎.中國植物志.第33 卷[M].北京：科學出版社，1987：48.

[2] 國家中醫藥管理局《中華本草》編輯委員會. 中華本草·維吾爾藥卷[M].上海：上海科學技術出版社，2005.

[3] 樊慶魯，郭寶林，黃文華.家獨行菜的化學成分和藥理作用研究進展[J].現代藥物與臨床，2013，28（1）：90-95.

[4] 孫凱，李銑.南葶藶子的化學成分研究[J].沈陽藥科大學學報，2003，20（6）：419-421.

[5] 王愛芹，王秀坤，李軍林，等.南葶藶子化學成分的分離與結構鑒定[J].藥學學報，2004，39（1）：46-51.

[6] 戚進，周家宏，陳露，等.魔鬼爪化學成分的研究[J].中國藥學雜志，2006，41（21）：1613-1615.