頁巖氣儲層損害機制及保護水基鉆完井液技術(shù)

黃維安，邱正松，岳星辰，李樹皎，高宏松，曹 杰，劉文迪

(1.中國石油大學石油工程學院，山東青島266580;2.中國石油長城鉆探工程公司，北京100101;3.中海油能源發(fā)展股份有限公司天津人力資源服務分公司，天津300452;4.中國石油大學儲運與建筑工程學院，山東青島266580)

頁巖氣屬于一種新型、非常規(guī)的油氣資源，是儲存于暗色泥頁巖或高碳泥頁巖中的天然氣［1－2］。中國的地質(zhì)條件非常有利于頁巖氣的富集，可采頁巖氣資源潛力位居世界第一［3-4］。頁巖氣自身儲集成藏，其一部分以游離態(tài)存在于孔隙和裂縫中，一部分吸附于有機質(zhì)和黏土礦物內(nèi)表面，以大面積含氣、隱蔽圈閉機制、可變的蓋層巖性和較短的烴類運移距離為特征［5-7］。因此，在頁巖氣勘探開發(fā)過程中，其儲層受到的傷害遠大于常規(guī)儲層，直接影響到頁巖氣的解吸、擴散和流動［8-9］。筆者以勝利油田沙河街組頁巖氣儲層為研究對象，開展頁巖氣儲層損害機制及保護水基鉆井液研究。

1 頁巖氣儲層潛在損害機制分析

1.1 巖石礦物組成

表1為勝利油田沙河街組頁巖氣儲層全巖礦物組成分析結(jié)果。可以看出，勝利油田沙河街組頁巖氣儲層中石英平均含量為28%，方解石平均含量為20%，鉀長石和斜長石總平均含量為13%，脆性礦物達61%，水力壓裂時易產(chǎn)生裂縫網(wǎng)絡［10－11］。黏土礦物平均含量達31%，其中利石含量平均達69%(表2)，這有利于頁巖氣以吸附狀態(tài)賦存，且對儲層后期壓裂造縫有利［12］，但伊利石為速敏性礦物，因此頁巖氣儲層同時也存在了潛在速敏性。

表1 勝利油田沙河街組頁巖氣儲層全巖礦物組成分析結(jié)果Table 1 Results of mineral composition of shale gas reservoir in Shahejie Formation of Shengli Oilfield

表2 勝利油田沙河街組頁巖氣儲層黏土礦物相對含量分析結(jié)果Table 2 Relative contents analysis results of clay minerals of shale gas reservoir in Shahejie Formation of Shengli Oilfield

1.2 巖石礦物微觀構(gòu)造

圖1 勝利油田沙河街組頁巖氣儲層礦物微觀構(gòu)造分析Fig.1 Results of mineral micro-structure analysis of shale gas formation in Shahejie Formation of Shengli Oilfield

圖1為勝利油田沙河街組頁巖氣儲層礦物微觀構(gòu)造分析。可以看出:勝利油田沙河街組頁巖氣儲層紋理和微裂縫發(fā)育，有的礦物顆粒被溶蝕形成溶孔;黏土礦物或夾雜在石英晶體顆粒之間，或填充在溶蝕孔隙中;部分石英晶體被溶蝕形成小碎屑顆粒。頁巖氣儲層中石英和黏土礦物這種“互嵌”、“互填”式微觀構(gòu)造，一方面有利于增加頁巖氣儲層孔隙體積和增強滲透性，同時也增加了微粒運移和速敏性損害機制。

1.3 孔隙結(jié)構(gòu)分析

采用阿基米德原理－氣體膨脹置換法、毛細冷凝現(xiàn)象和體積等效交換原理［13］，分析了勝利油田沙河街組頁巖氣儲層的孔隙度和孔徑分布特征，結(jié)果見表3和圖2。結(jié)果表明，頁巖樣品的孔隙度分布在0.45% ～2.50%，孔徑范圍在1.7～66.3 nm，平均孔隙直徑主要分布在4.54～6.17 nm。由此可知，頁巖巖心的孔隙不發(fā)育，且大多數(shù)孔隙直徑只有幾個納米，為典型的低孔隙度儲層。

表3 勝利油田沙河街組頁巖氣儲層的孔隙度及孔徑分布測量結(jié)果Table 3 Results of porosity measurement and aperture distribution of shale gas reservoir in Shahejie Formation of Shengli Oilfield

圖2 勝利油田沙河街組頁巖氣儲層BJH法孔徑分布測試曲線Fig.2 Aperture distribution test curve of shale gas reservoir in Shahejie Formation of Shengli Oilfield by BJH method

1.4 頁巖滲透率特征分析

按美國石油學會標準API RP-40要求，采用脈沖衰減法，在模擬地層覆壓條件下，測試了勝利油田沙河街組頁巖氣儲層對甲烷氣體的克氏滲透率，其計算式［14］如下:

式中，K為氣測滲透率，μm2;p1為巖樣上流的壓力，MPa;V1和V2分別為上、下流容器體積，m3;pf為V1和V2平衡壓力值，MPa;A為樣品橫截面積，m2;L為樣品長度，m;β為流動介質(zhì)的壓縮率，MPa－1;μ為黏滯系數(shù)，Pa·s;c為積分常數(shù);t為V1的壓力衰變時間，s。

測試結(jié)果表明，勝利油田沙河街組 3.530、3.532、3.572 km巖心的滲透率分別為0.018×10－3、0.026 × 10－3和 0.011 × 10－3μm2，分布在0.011 ×10－3～0.026 ×10－3μm2，屬于超低滲儲層。

2 頁巖氣儲層敏感性評價

對于超低滲透率的頁巖氣儲層，不能依據(jù)SY/T5358-2010儲層敏感性流動實驗評價方法進行敏感性分析。為此，結(jié)合頁巖氣開采特點，利用頁巖本身毛管自吸效應強的特征，采用真空飽和方法使實驗流體進入到測試巖樣中，并通過非穩(wěn)態(tài)的脈沖衰減法測試巖樣對高純氮氣的滲透率變化，以此判斷其敏感性類型及強弱。

2.1 水敏性評價

首先用標準鹽水飽和頁巖巖心24 h，用高純氮氣測定巖心的克氏滲透率ki，再分別用次標準鹽水和去離子水飽和巖心，測試巖心的滲透率ki1和ki2。實驗結(jié)果見圖3。從圖3看出，勝利油田沙河街組頁巖巖心的平均水敏性損害程度為26.2%，屬于中等偏弱。

圖3 水敏測試實驗曲線Fig.3 Experimental curves of water sensitivity test

2.2 鹽敏性評價

分別測試頁巖巖心用標準鹽水、3/4標準鹽水、1/2標準鹽水、1/4標準鹽水、1/8標準鹽水和去離子水真空飽和前后的高純氮氣滲透率。實驗結(jié)果見圖4。從圖4看出，勝利油田沙河街組1號巖心的臨界礦化度為30 g/L，滲透率損害率為22.5%，2號巖心的臨界礦化度為20 g/L，滲透率損害率為24.2%，鹽敏損害規(guī)律與水敏損害規(guī)律基本吻合，表明該頁巖氣儲層存在中等偏弱的水敏性損害。

圖4 鹽敏測試實驗曲線Fig.4 Experimental curves of salt sensitivity test

2.3 堿敏性評價

配制不同pH值的鹽水。首先用標準鹽水真空飽和巖心(pH=7)，然后逐級升高pH值，最后一級鹽水的pH值定為12，測定每個pH值下巖心的高純氮氣滲透率(圖5)。從圖5看出，勝利油田沙河街組1號巖樣堿敏指數(shù)為23%，2號巖心堿敏指數(shù)為15.2%，均為中等偏弱堿敏，臨界pH值為10。

圖5 堿敏測試實驗曲線Fig.5 Experimental curves of alkali sensitivity test

2.4 應力敏感性評價

在低孔低滲和裂縫性儲層中，應力敏感性損害相對更為嚴重。應力敏感性評價是在模擬圍壓條件下考察物性隨有效應力的變化關(guān)系。本研究在有效應力分別為 2.5、5、7.5、10、20、30、40 MPa 下，測試了勝利油田沙河街組頁巖巖心的應力敏感性損害。頁巖巖樣對應力的敏感性可用Ss表征，Ss越大，巖樣的應力敏感性越強。其計算式如下:

即

式中，Ss為應力敏感性系數(shù);σ和 k為有效應力(MPa)和對應有效應力點的滲透率(10－3μm2);σ0和k0為初始測點的有效應力(MPa)和滲透率(10－3μm2)。

實驗結(jié)果見圖6、7。可以看出，勝利油田沙河街組頁巖巖心受有效應力影響較大，有效應力小于10 MPa時，滲透率隨有效應力的增加下降較快，有效應力大于10 MPa時，滲透率隨有效應力的增加變化較小;從應力敏感性系數(shù)看出，滲透率的應力敏感程度為中等。

圖6 應力敏感性測試實驗曲線Fig.6 Experimental curves of stress sensitivity test

圖7 應力敏感性系數(shù)Fig.7 Stress sensitivity coefficient

3 頁巖氣儲層保護水基鉆完井液

針對勝利油田沙河街組頁巖氣儲層低孔隙度、超低滲透性特征，以及存在的水敏性、堿敏性、應力敏感性損害，保護該儲層的水基鉆完井液性能應滿足以下幾點:

(1)合理的密度。鉆完井液密度過低不足于平衡頁巖氣儲層孔隙壓力，密度過高會使井底壓差增大，增加鉆完井液侵入頁巖氣儲層的量，加大損害程度。

(2)較強的抑制性。頁巖中的黏土礦物水化產(chǎn)生的微小膨脹也會堵塞微裂隙，降低儲層導流能力，需加強鉆完井液抑制性，特別是加強防止頁巖表面水化，從根本上降低頁巖氣儲層的水敏性和增強井壁穩(wěn)定性。

(3)較低的表面張力。頁巖中有機質(zhì)和黏土礦物顆粒具有較大的比表面積，外來流體表面張力較低，液體分子能占據(jù)更多的有機質(zhì)和黏土礦物表面，減少甲烷吸附的有效表面積，促進頁巖氣的解析;同時外來流體的表面張力越低，在微裂隙中形成的毛細管壓力越小，減小水鎖效應對氣體流動的影響。

(4)pH值不宜過高。頁巖氣儲層存在堿敏性損害，pH值過高的強堿性鉆完井液會降低儲層的滲透率，鉆井液的pH值不宜過高，最好不超過10。

為有效降低液鎖損害，研發(fā)了具有低表面張力特性和潤濕反轉(zhuǎn)特性的微乳型頁巖氣儲層保護劑YYBH-1;為抑制水敏性損害，開發(fā)了高效聚胺類表面水化抑制劑BMYZ-1。通過優(yōu)化其他處理劑和配伍性優(yōu)化，研制出了頁巖氣儲層水基鉆井液體系YYZJY:3% ～4%膨潤土+0.15% ～0.3%高黏羧甲基纖維素CMC-HV+1% ～2%羧甲基淀粉CMS+1%～2%微納米級可變形彈性封堵防塌劑WNF-1+0.1% ～0.2%YYBH-1+0.4% ～0.6%BMYZ-1。

3.1 基本性能及抑制性

YYZJY體系的基本性能及抑制性評價結(jié)果見表4。可以看出，YYZJY體系黏度和切力適中，API和高溫高壓濾失量均較低，頁巖回收率達99.21%、頁巖膨脹率降低達76.44%，抑制性強。

表4 YYZJY體系的基本性能及抑制性評價結(jié)果Table 4 Evaluation results of basic performance and inhibition of YYZJY system

3.2 潤濕性及低表面張力特性

將勝利油田沙河街組頁巖巖樣磨光片在2000號金相砂紙上拋光、去氧化膜，放入2% ～5%的NaOH溶液中煮沸2～5 min，分別測試用YYZJY體系濾液處理前后頁巖表面對標準鹽水的接觸角和25℃下用鉑金板法測定實驗液的表面張力，結(jié)果見圖8、9。

圖8 YYZJY體系對頁巖潤濕性的影響Fig.8 Effect of YYZJY system on wettability of shale

圖9 YYZJY體系濾液表面張力隨濃度的變化Fig.9 Surface tension change with filtration of YYZJY system in tested liquid

從圖8看出，YYZJY體系濾液處理后，勝利油田沙河街組頁巖對標準鹽水的接觸角增大、親水性減弱，這有利于返排頁巖氣儲層中的水、降低其飽和度。從圖9看出，YYZJY體系濾液在實驗液中濃度增大，實驗液表面張力降低，當其濃度達到4%后，表面張力降低緩慢，最終趨于平穩(wěn)值22.6 mN/m，YYZJY體系濾液的低表面張力特性有利于降低其毛管壓力、促進其返排。

3.3 對頁巖滲透率傷害評價

選用勝利油田沙河街組頁巖巖心，利用PDP-200型氣體滲透率測量儀測量巖心飽和前后滲透率的大小，并計算滲透率損害率。采用真空飽和方法使實驗流體進入到測試巖樣中。從表5看出，實驗流體對巖心滲透率均有不同程度的損害，清水對巖心滲透率的損害率最高(68.5%)，YYZJY體系濾液最低(41.2%)，較清水有顯著降低，其保護頁巖氣儲層效果最佳。

表5 實驗流體對巖心滲透率傷害實驗結(jié)果Table 5 Results of core permeability damage by different experiment fluids

3.4 對頁巖吸附特性影響評價

頁巖氣的產(chǎn)出經(jīng)歷解析－擴散－滲流的過程，與常規(guī)氣藏不同，頁巖氣的產(chǎn)出還需考慮外來流體對解吸過程的影響［15］。將勝利油田沙河街組頁巖巖心飽和不同實驗流體，測試了它們對頁巖吸附性能的影響。根據(jù)等溫吸附理論［16－17］，可通過Langmuir參數(shù)反映解吸難易程度，Langmuir體積VL是每克吸附劑的表面覆蓋滿單分子層時的吸附量，表征煤具有的最大吸附能力，Langmuir壓力pL是解吸速率常數(shù)與吸附常數(shù)的比值，表示頁巖的吸附量為其最大吸附量一半時的壓力。因此，吸附等溫實驗中VL越小pL越大，則越有利于頁巖氣的解吸。從表6和圖10看出，經(jīng)YYZJY體系濾液處理后的巖樣吸附量最小，且Langmuir體積VL最小，最有利于頁巖氣解析，經(jīng)YYBH-1溶液處理后的巖樣其次。

表6 不同實驗流體作用后頁巖吸附等溫線Langmuir參數(shù)Table 6 Langmuir parameters of adsorption isotherm after shale absord different fluids

圖10 YYZJY體系濾液對頁巖吸附特性影響Fig.10 Effect of filtration of YYZJY system on characterization of adsorption of shale

4 結(jié)論

(1)勝利油田沙河街組頁巖氣儲層黏土礦物以伊利石為主，發(fā)育微裂隙，孔隙度分布在0.45% ～2.50%，平均孔隙直徑主要分布在4.54～6.17 nm，滲透率小于0.03×10－3μm2，為低孔超低滲儲層。

(2)勝利油田沙河街組頁巖氣儲層存在中等偏弱水敏性和堿敏性，中等程度應力敏感性損害。

(3)研制的頁巖氣儲層水基鉆井液可有效抑制水敏性，通過降低濾液表面張力和改變潤濕性增強水的返排能力，降低頁巖滲透率損害率和促進甲烷氣體解吸附，具有綜合的頁巖氣儲層保護作用。

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