紅色油滴天目釉的研制

黃 健，包啟富，董偉霞，汪永清，周健兒

（1.景德鎮陶瓷學院，材料科學與工程學院，江西 景德鎮 333001；2.佛山市華夏建筑陶瓷研究開發中心有限公司，廣東 佛山 528061）

紅色油滴天目釉的研制

黃 健1,2，包啟富1，董偉霞1，汪永清1，周健兒1

（1.景德鎮陶瓷學院，材料科學與工程學院，江西 景德鎮 333001；2.佛山市華夏建筑陶瓷研究開發中心有限公司，廣東 佛山 528061）

主要研究油滴天目釉中的一種，稱之為紅油滴天目，作為一種釉面成橙紅色的油滴釉，其表面會形成白色珠狀的小油滴。該釉是利用長石、石英、方解石、氧化鐵、骨灰、滑石、高嶺土等陶瓷原料配制而成，通過考察釉料配方組成和燒成制度以及施釉厚度等制備工藝對油滴天目釉的影響，制備出呈色效果較好的紅油滴天目釉。實驗結果表明：配方組成為(wt%)：長石24～30、石英30～36、蘇州土10～14、方解石10～12、滑石4～6、骨灰4～8、氧化鐵10～12，厚度為0.6～0.8 mm，燒成溫度為1280 ℃，保溫時間20 min，紅油滴天目釉的呈色效果比較好。

紅色油滴；天目釉；配方組成；燒成制度

0 引 言

油滴釉是一種結晶釉，創于宋代，有典型建窯特色。一般用石灰石配釉，鐵為呈色劑。生坯掛釉，入窯焙燒到一定溫度，釉料中的鐵形成結晶體，并聚合成黑色油滴新狀，降溫熄滅后，結晶顆粒保留在釉層中，有獨特的裝飾效果。

形成油滴釉的主要原因是在燒制過程中釉料熔融時產生兩種互不相溶的玻璃相，產生液液分相，其中一種玻璃液相分離冷卻后成為鐵的微晶體；另一部分冷卻后變成玻璃質形成釉。而產生二液相分離的原因又是釉的化學組成決定的。因此釉的化學組成是油滴釉形成的先決條件。

本文主要以長石、高嶺土、石灰石、石英、滑石和骨灰等為原料，以Fe2O3為結晶呈色劑，制成釉漿后施于坯胎上，一般在1220～1300 ℃左右的溫度范圍內燒成。通過調整鐵和骨灰的含量，從而形成最終的紅油滴天目釉，釉面略呈橙紅色，釉面上布滿了米粒大小的油滴，極富藝術效果。

本實驗以制備出呈色效果較好的紅油滴天目釉為主要目的，通過正交試驗、對比試驗等手段尋求合理的釉料配方范圍，研制出效果較好的紅油滴天目釉，同時，探討了油滴天目釉的生成機理，討論了工藝條件如燒成制度、釉層厚度對結晶的影響。

1 實驗過程

1.1 實驗原料

實驗中以長石、高嶺土、石灰石、石英、滑石和骨灰等為原料，以Fe2O3為結晶呈色劑來制備紅色油滴天目釉，其化學組成見表1所示。

1.2 工藝流程

本實驗采用的工藝流程是按照配方準確配料，經過快速球磨機濕法球磨10 min，過篩備用，調制好釉料濃度為1.65 g/cm3，采用施釉方法為浸釉法，干燥箱80 ℃烘干后經過1280 ℃燒成。

1.3 性能測試與分析

采用德國BRUKER/AXS公司生產的X射線衍射儀(D8 ADVANCE)，對油滴效果較好釉進行晶體分析。

2 結果分析與討論

2.1 長石對紅油滴天目釉釉面效果的影響

由于長石在油滴釉中是形成玻璃相的主要成分，加入一定量的長石能夠降低釉的熔融溫度和粘度，有利于油滴的形成。從實驗結果可知：隨著長石含量的增加釉面出現過燒現象，長石含量在24～30%時，釉面平整，有油滴效果出現，從中看出改變長石含量對釉面的分相、平整度及光澤度效果影響很大。

2.2 石英對紅油滴天目釉釉面效果的影響

在釉料中，SiO2是硅酸鹽玻璃的主要成份，隨著石英加入量的增加，釉的熔融溫度與粘度隨之提高，決定釉的分相難易程度和分相效果。實驗結果表明：當石英含量為32%時，出現了分相效果，液滴較小，此時釉具有合適的粘度，分相容易進行。

2.3 骨灰對紅油滴天目釉釉面效果的影響

通過改變骨灰含量，當骨灰含量為4%時，釉面有明顯油滴效果，且油滴大而且分布均勻。但用量不易過多，當骨灰含量為6%時，釉面出現針孔，氣泡。當骨灰含量為2%時，骨灰較少，不能分相，沒有油滴效果。實驗效果圖見圖1。

由圖1可知，當骨灰含量為4%，紅油滴天目釉的效果較明顯，骨灰的主要作用就是分相，骨灰的加入量直接影響磷酸鹽玻璃的量，影響分相能力、連續相及分散相的比例，也控制著富鐵相的數量。過量的骨灰降低了釉的熔融溫度，出現過燒現象。

表1 原料化學組成Tab.1 Chemical composition of the materials

圖1 骨灰對紅油滴天目釉釉面效果的影響Fig.1 Effect of bone ash on the red oil droplet glaze

2.4 Fe2O3對紅油滴天目釉釉面效果的影響

研究結果表明：Fe2O3%＜6%時，釉面呈現黑色，無油滴效果；6%＜Fe2O3%＜9%時，釉面呈鐵紅色，有油滴效果，但油滴較小；9%＜Fe2O3＜12%時，釉面為橙紅色，有明顯油滴效果，且油滴大而且分布均勻。實驗效果圖見圖2。

從圖2可知，Fe2O3含量的變化對釉面出現油滴效果的影響很大，隨著Fe2O3含量的增加，富鐵相隨之增多并且其中的鐵含量增大，促使富含Fe2O3的油滴晶體析出，獲得優質的紅色油滴天目釉；當Fe2O3含量＜6%的情況下，析出晶體不明顯。這是因為釉系統中磷酸鹽玻璃和硅酸鹽玻璃產生分相，出現貧鐵連續相中分布了富鐵孤立小液滴的反結構，當Fe2O3量繼續增加時，富鐵孤立小液滴不斷聚集長大，最后聚集成團，然后在其中發生第二次分相，則第二次的富鐵連續相在氧化氣氛下就會析出α-Fe2O3晶體(如圖5所示)，產生富鐵連續相中分布貧鐵孤立小液滴的正結構。

2.5 燒成溫度對油滴天目釉藝術效果的影響

選用紅油滴天目釉釉面效果較佳的配方用于考察燒成溫度1260 ℃，1270 ℃，1280 ℃，1290 ℃對紅油滴天目釉釉面效果的影響，保溫時間均為20 min。實驗結果如表2所示。

釉面效果見圖3。

通過表2和圖3釉面效果得出：1280 ℃為最合適燒成溫度。當燒成溫度在1260～1270 ℃，釉面呈褐色，油滴極不明顯，如圖3中S-1和S-2配方；當溫度在1290～1300 ℃時，釉面熔融、沸騰，出現過燒現象；紅色油滴天目釉的燒成溫度范圍比較窄，當燒成溫度為1280 ℃，釉面呈橙紅色，有大量紅色油滴析出，粒度也比較大。所以本實驗最佳的燒成溫度為1280 ℃。

2.6 上釉厚度對紅色油滴天目釉釉面效果的影響

在燒成溫度為1280 ℃下，配方采用H3，考察了上釉厚度分別為(mm)：0.2～0.3，0.3～0.6，0.6～0.8，0.8～0.9，0.9～1.1，實驗結果如表3。

從表3和圖4可知：如果釉層較薄，油滴會變小而且變得模糊不清；如果釉層較厚，則油滴隨之過多而且較大，在釉重力的作用下產生流釉，藝術效果較差。通過實驗可得出，釉層厚度0.6～0.8 mm時，釉面效果較好。對釉進行了XRD測試，油滴釉的晶相為α-Fe2O3，XRD圖譜見圖5。

3 結 論

圖2 Fe2O3對紅油滴天目釉釉面效果的影響Fig.2 Effect of Fe2O3on the red oil droplet glaze

表2 不同燒成溫度對釉面效果的影響Tab.2 Effects of fring temperature on the red oil droplet glaze

圖3 不同燒成溫度下釉面效果圖Fig.3 Photos of the glaze samples fred at different temperatures

表3 不同厚度對釉面效果的影響Tab.3 Effects of the glaze thickness on the red oil droplet glaze

圖4 樣品H-4最佳釉面效果圖Fig.4 Photo of sample H-4 with the best glaze effect

圖5 樣品H-4的 XRD圖譜Fig.5 XRD pattern of sample H-4

通過本課題研究，可以得出以下結論：

(1)通過實驗可以得出油滴天目釉的最佳配方：

(2)本實驗得出Fe2O3百分含量在9%-12%，同時，骨灰的百分含量在2%-4%的時候的效果最好，并且骨灰與鐵的比例為1∶3左右的時候產生的油滴數量多而且粒度大。釉面顏色即為橙紅色，為理想效果。

(3)燒成制度是影響晶體析出的十分重要的因素。本油滴天目釉適合在1280 ℃下燒成，保溫 20 min，產生的油滴天目釉效果比較理想。

(4)上釉方法采用浸釉和噴釉，先浸釉后噴釉，使釉層厚度要達到0.6～0.8 mm，釉料球磨粒度控制在D50為8.08 μm，325目標準篩全過。

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Preparation of Red Oil Droplet Temmoku Glaze

HUANG Jian1,2, BAO Qifu1, DONG Weixia1, WANG Yongqing1, ZHOU Jian′er1
(1.School of Material Science and Engineering, Jingdezhen Ceramic Institute, Jingdezhen 333403, Jiangxi, China; 2. Foshan Huaxia Building Ceramic R＆D Center, Foshan 528000, Guangdong, China)

Red oil drop temmoku is an orange red glaze with white oil droplets. The glaze is prepared using feldspar, quartz, calcite, ferric oxide, bone ash, talc, kaolin, etc as raw materials. Effects of the glaze formula composition, fring schedule and glazing thickness of red oil drop glaze are studied, and the red oil drop glaze with better effect is obtained.The experimental results show that when formulated by weight with 24 ～ 30 % feldspar, 30 ～ 36 % quartz, 10 ～ 14 % Suzhou clay, 10 ～ 12 % calcite, 4 ～ 6 % talc, 4 ～ 8 % bone ash, and 10 ～ 12 % iron oxide, glazed with the thickness of 0.6 ～ 0.6 mm, and fred at 1280 ℃ for 20 min, the red oil drop temmoku glaze has the best chromatic effect.

red oil droplets; temmoku glaze; formula composition; fring schedule

TQ174.4

A

1000-2278(2014)05-0487-05

10.13957/j.cnki.tcxb.2014.05.007

2014-04-20。

2014-05-13。

國家自然科學資金(編號：51362015)。

黃健(1966-)，男，工程師。

Received date: 2014-04-20. Revised date: 2014-05-13.

Correspondent author:HUANG Jian(1966-), male, Engineer.

E-mail:huangjiannz@163.com