Al2O3/Ti (C, N)/FeB復相陶瓷的制備與性能

李文虎

（陜西理工學院材料科學與工程學院，陜西 漢中 723003）

Al2O3/Ti (C, N)/FeB復相陶瓷的制備與性能

李文虎

（陜西理工學院材料科學與工程學院，陜西 漢中 723003）

采用真空熱壓燒結法制備Al2O3/ Ti (C, N)/ FeB復相陶瓷材料，研究了不同Ti (C, N)和FeB質量分數、燒結溫度對Al2O3/ Ti(C, N)/ FeB復相陶瓷材料的相對密度、彎曲強度、斷裂韌性的影響。研究結果表明，當FeB摻入量為20wt.%，Ti(C, N)摻入量為10wt.%時，復相陶瓷材料的相對密度達到最大，隨著燒結溫度的不斷升高，材料的相對密度均不斷增加。當Ti(C, N)和FeB摻入量分別為15wt.%，在1650 ℃燒結時具有最大的彎曲強度634.96 MPa。當Ti(C, N)摻入量為10wt.%，FeB摻入量為20wt.%，在1650 ℃燒結時材料具有最大的斷裂韌性5.94 MPa·m1/2。

熱壓燒結；復相陶瓷；相對密度；彎曲強度；斷裂韌性

0 引 言

氧化鋁陶瓷具有較高的硬度，優異的耐磨損抗腐蝕性能以及耐高溫等優良特性，可廣泛用作模具材料及高溫結構材料。但是，同傳統陶瓷材料一樣，斷裂韌性差的特點也限制了其更大范圍的應用，尤其在無介質條件下摩擦時，陶瓷材料具有很高的摩擦系數和磨損率，工程應用受到極大的限制[1,2]。Ti(C, N) 則具有高強度、高硬度、耐高溫、耐磨損以及良好的導電、導熱性等一系列優點，FeB相熔點低，可有效降低復相陶瓷的燒結溫度，并提高材料的燒結致密度[3,4]。Al2O3/ Ti (C, N)/ FeB復相陶瓷是通過在Al2O3陶瓷基體中添加Ti (C, N)和FeB制備多元復相陶瓷，由于彌散相顆粒的加入，有利于導致裂紋偏轉，增加裂紋擴展路徑，并阻礙Al2O3晶粒的長大，細化Al2O3晶粒，利用多相復合協同強韌化Al2O3陶瓷[5-7]，因此增強了材料的強度和韌性。

本研究根據顆粒彌散強韌化機理，基于殘余應力場增韌和細晶強韌化機理，設計了不同含量的Ti(C, N)和FeB復合協同強韌化Al2O2陶瓷的材料體系，研究了Al2O3/ Ti (C, N)/ FeB復相陶瓷材料的組織結構及力學性能。

1 實驗方法

Al2O3粉(純度＞99.9%，粒度為3～6 μm)、Ti (C, N)粉(純度＞99.5%，粒度為≤ 1 μm)、FeB粉(純度＞99. 5% ，其中硼含量為21. 51% ) 為主要原料，按照表1 進行配料，選用無水乙醇作為稀釋溶劑置于球磨罐中球磨混合24 h，轉速為400 r/min，干燥至恒重，進行真空熱壓燒結，燒結時的真空度為1.0×10-2Pa～1.0×10-3Pa，熱壓燒結溫度制度為：采用升溫速度為20 ℃/min，加熱到1500 ℃，開始逐步緩慢加載壓力至30 MPa，并調節升溫速度為10 ℃/min，當燒結溫度達到最高燒結溫度時，進行保溫、保壓，時間為1 h，最高燒結溫度分別為1600 ℃、1650 ℃、1700 ℃，之后隨爐冷卻至室溫。

表1 Al2O3/ Ti (C, N)/ FeB復相陶瓷材料的成分設計 (wt.%)Tab.1 Component design of Al2O3/Ti (C, N)/FeB multiphase ceramics

用Archimedes法測試樣的相對密度，用Instron -5569型電子萬能材料試驗機測試試樣的彎曲強度，試樣尺寸3 mm×4 mm×26 mm，加載速率0.5 mm/min；用單邊切口梁法測試材料的斷裂韌性，試樣尺寸為2.5 mm×5 mm×26 mm，切口寬度為0.25 mm，深度為2.5 mm，測定跨距為20 mm，加載速率為0.05 mm/min，用JSM-5610LV掃描電子顯微鏡下觀察材料斷面微觀形貌。

2 結果與討論

2.1 相對密度分析

圖1 復相陶瓷在不同燒結溫度時相對密度關系曲線Fig.1 Curves of relative density of multiphase ceramics at different sintering temperatures

不同Ti(C, N)和FeB摻雜量的Al2O3/ Ti (C, N)/ FeB復相陶瓷材料的相對密度與燒結溫度之間的關系如圖1所示。由圖1可知，復相陶瓷材料的相對密度隨FeB質量分數的增加逐漸增加，當摻入量為20wt.%時，復相陶瓷材料的相對密度達到最大值99.3%，繼續增加FeB摻入量至25wt.%時，材料的相對密度略有降低。其主要原因是相比于Al2O3和Ti(C, N)，FeB具有較低的熔點，在燒結過程中，當溫度達到900 ℃時，FeB首先產生液相，潤濕包裹Al2O3和Ti(C, N)顆粒，并隨著FeB摻入量的增加，產生的液相量也不斷增加，進而填充Al2O3和Ti(C, N)兩相的顆粒孔隙，使Al2O3/ Ti(C, N)/ FeB復相陶瓷材料的相對密度不斷增加，但當FeB相超過20wt.%時，產生的較多的高溫液相堵塞氣孔排出的通道，材料內部的氣孔成為閉氣孔，從而使材料的相對密度不再增加，甚至隨著燒結溫度的提高，閉氣孔壓強增大，使材料的相對密度略有降低。

圖2 4#試樣不同溫度斷口形貌Fig.2 Cross section of the fourth sample sintered at different temperatures

隨著燒結溫度的不斷升高，不同Ti(C, N)和FeB含量的Al2O3/ Ti (C, N)/ FeB復相陶瓷的相對密度均不斷增加，材料的致密度不斷提高。主要由于在燒結溫度較低時，試樣內粉末顆粒塑變流動阻力較大，不利于材料燒結致密化，燒結后試樣內留有較多的孔隙，如圖2(a)所示，當燒結溫度不斷提高，試樣內粉末顆粒塑變流動阻力減小，氣孔排出速度加快，致密化程度不斷增加。另外由于FeB的摻加，在燒結過程中，會產生部分液相，在表面張力作用下，固體顆粒進行位置的調整與重新分布以達到最緊密的排布，這時燒結體的致密化程度和密度迅速增大，孔隙率逐漸降低[8,9]，如圖2(b)、(c)所示。

2.2 彎曲強度與斷裂韌性分析

采用美國Instron公司電子萬能實驗機對Al2O3/ Ti(C, N)/FeB復相陶瓷進行彎曲強度和斷裂韌性分析。每個試樣取 6個點測其彎曲強度，取平均值為最終彎曲強度和斷裂韌性值，結果分別見表2和表3。

由表2可知，當Ti(C, N)和FeB摻入量分別為15wt.%，在1650 ℃燒結時具有最大的彎曲強度，為634.96 MPa。不同配比的的Al2O3/ Ti (C, N)/ FeB復相陶瓷分別在1600 ℃、1650 ℃、1700 ℃燒結后，彎曲強度呈先增大后減小的變化規律。1600 ℃燒結時由于試樣的燒結致密化較差，降低了該試樣的彎曲強度，而當燒結溫度為1700 ℃時，則由于燒結溫度過高，晶粒粗大，導致其強度下降。

表 2 Al2O3/ Ti (C, N)/ FeB復相陶瓷的彎曲強度Tab.2 Bending strength of Al2O3/Ti (C, N)/FeB multiphase ceramics

表3 Al2O3/ Ti (C, N)/ FeB復相陶瓷的斷裂韌性Tab.3 Fracture toughness of Al2O3/Ti (C, N)/FeB multiphase ceramics

由表3可知，隨著燒結溫度的升高，試樣的斷裂韌性均呈先增大后減小的趨勢，當Ti(C, N)摻入量為10wt.%，FeB摻入量為20wt.%，在1650 ℃燒結時材料具有最大的斷裂韌性，為5.94 MPa·m1/2。不同配比的Al2O3/ Ti(C, N)/ FeB復相陶瓷分別在1600 ℃、1650 ℃、1700 ℃燒結后，斷裂韌性均不斷增大，但增大速度逐漸減小。

3 結 論

(1)采用真空熱壓燒結法制備的Al2O3/ Ti (C, N)/ FeB復相陶瓷，隨著燒結溫度的不斷升高，不同Ti(C,N)和FeB含量的Al2O3/ Ti (C, N)/ FeB復相陶瓷的相對密度均不斷增加，當FeB摻入量為20wt.%時，復相陶瓷材料的相對密度達到最大為99.3%。

(2)經過彎曲強度和斷裂韌性實驗分析表明，當Ti(C, N)和FeB摻入量分別為15wt.%，在1650 ℃燒結時具有最大的彎曲強度634.96 MPa。當Ti(C, N)摻入量為10wt.%，FeB摻入量為20wt.%，在1650 ℃燒結時材料具有最大斷裂韌性5.94 MPa·m1/2。

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Preparation and Properties of Al2O3/Ti (C, N)/FeB Multiphase Ceramics

LI Wenhu
(School of Material Science and Engineering, Shaanxi University of Technology, Hanzhong 723003, Shanxi, China)

Al2O3/Ti (C, N)/FeB multiphase ceramics were prepared by vacuum hot pressing. The effects of Ti (C, N) and FeB mass fraction and sintering temperature on relative density, bending strength and fracture toughness of Al2O3/Ti (C, N)/FeB multiphase ceramics were investigated. The results show that, the relative density of multiphase ceramics is the maximum at 20wt.% FeB and 10wt.% Ti (C, N), and with the temperature rising, the multiphase ceramics relative density is on the increase. The maximal bending strength is 634.96 Mpa with 15wt.% Ti(C, N) and 15wt.% FeB after sintering at 1650 ℃. The maximal fracture toughness is 5.94 MPa·m1/2with 10wt.% Ti(C, N) and 20wt.% FeB when they are sintered at 1650 ℃.

hot pressing; multiphase ceramics; relative density; bending strength; fracture toughness

TQ174.75

A

1000-2278(2014)02-0173-04

2014-01-15

2014-01-25

陜西省教育廳專項科研計劃項目(編號：2011JK0844)。

李文虎(1981-)，男，碩士，講師。

Received date:2014-01-15. Revised date:2014-01-25

Correspondent author:LI Wenhu (1981-), male, Master, Lecturer.

E-mail:ccwhli@163.com