低熒光防塌封堵劑的研制及評(píng)價(jià)

張 勇 褚 奇 陳 勇 蘇俊霖 蒲曉林

（1.西南石油大學(xué)油氣藏地質(zhì)及開發(fā)工程國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，四川成都 610500；2.四川職業(yè)技術(shù)學(xué)院，四川遂寧 629000；3.中國(guó)石化工程技術(shù)研究院，北京 100101；4.中國(guó)石化中原油田工程有限公司西南鉆井分公司，四川南充 637000）

水進(jìn)入地層引起地層坍塌壓力升高是導(dǎo)致井壁坍塌的直接誘發(fā)因素，阻止水進(jìn)入易塌地層一直是防塌鉆井液技術(shù)的研究方向［1-2］。現(xiàn)有防塌鉆井液技術(shù)中雖已經(jīng)研發(fā)出瀝青類、石蠟類、聚合醇類防塌封堵劑，一定條件下均具有良好的封堵效果，但瀝青類熒光級(jí)別高，僅限于在低環(huán)保要求地區(qū)的生產(chǎn)井中使用，石蠟類、聚合醇類則易起泡、易引起鉆井液黏度大幅度升高，不能滿足防塌鉆井液的需要［3-5］。為此，依據(jù)部分水溶、變軟變形的防塌封堵理論［1］，研制出一種新型防塌封堵劑JA，熒光強(qiáng)度低，高溫下封堵性能好，不增黏不增稠，可用于高環(huán)保要求地區(qū)包括探井在內(nèi)的鉆井防塌封堵作業(yè)。

1 實(shí)驗(yàn)

1.1 試劑與儀器

二異氰酸酯，分析純，上海寶曼生物科技有限公司；乙酸乙酯，多羥基化合物，過硫酸銨，均為分析純，成都市萇鉦化玻有限公司。

F-4500型熒光分光光度計(jì)，HITACHI公司； ZNN-D6型六速旋轉(zhuǎn)黏度計(jì)，中國(guó)青島照相機(jī)總廠專用儀器廠； GRL-9型數(shù)顯式加熱滾子爐，青島膠南同春石油機(jī)械廠；高溫高壓鉆井液封堵儀，自制。

1.2 防塌封堵劑的制備

將二異氰酸酯和多羥基化合物按計(jì)算比例加入帶氮?dú)獗Ｗo(hù)、溫度計(jì)、攪拌和回流裝置的四口燒瓶中，在80～90 ℃反應(yīng)3 h，然后加入適量的乙酸乙酯和催化劑，在60～70 ℃下加聚反應(yīng)5 h后，升溫將乙酸乙酯蒸出。將所得的反應(yīng)物用去離子水洗滌、真空干燥、粉碎即得封堵新材料JA。

1.3 防塌封堵劑性能評(píng)價(jià)方法

1.3.1 熒光強(qiáng)度評(píng)價(jià)方法 用正庚烷作為溶劑配制系列濃度封堵劑JA測(cè)試體系，利用日立F-4500型熒光分光光度計(jì)，通過預(yù)掃描找出最大峰對(duì)應(yīng)的發(fā)射波長(zhǎng)和激發(fā)波長(zhǎng)，即為最大峰位，然后在最大峰位處測(cè)量系列JA測(cè)試體系的熒光強(qiáng)度。

1.3.2 封堵性能評(píng)價(jià)方法 現(xiàn)有鉆井液封堵性能評(píng)價(jià)方法包括高溫高壓靜、動(dòng)濾失評(píng)價(jià)法，高溫高壓失水法及流動(dòng)裝置巖心測(cè)試評(píng)價(jià)法［6-7］。這些方法雖能模擬井下高溫高壓條件或鉆井液循環(huán)流動(dòng)狀態(tài)，但重復(fù)性較差，難以橫向比較不同材料的封堵效果，也難以分析同種材料封堵效果的影響因素和變化規(guī)律。

西南石油大學(xué)鉆井液研究室開發(fā)了能模擬地層微裂縫和微孔隙的鉆井液防塌封堵儀，并由此建立了新型鉆井液防塌封堵評(píng)價(jià)方法：用金屬縫板模擬微裂縫地層，微裂縫深5 mm，寬20～100μm可調(diào)，裂縫可拆卸，能觀察其內(nèi)部封堵情況；用濾紙模擬高孔隙地層；用高溫高壓靜失水儀模擬井下高溫高壓環(huán)境［8］。

實(shí)驗(yàn)方法與高溫高壓靜失水測(cè)定的操作方法相同，測(cè)量完畢后，取出微裂縫或?yàn)V紙，觀察封堵材料對(duì)微裂縫或孔隙的封堵情況，結(jié)合濾失量大小及隨時(shí)間的變化，分析封堵效果的好壞。

1.3.3 鉆井液流變性能評(píng)價(jià) 將所需濃度封堵劑JA加入基漿中，高速攪拌20 m in，于室溫下放置養(yǎng)護(hù)24 h或在一定溫度下滾動(dòng)老化16 h后室溫下高速攪拌5 min，用ZNN-D6型旋轉(zhuǎn)黏度計(jì)測(cè)定鉆井液的流變性［9］。

2 性能評(píng)價(jià)

熒光強(qiáng)度評(píng)價(jià)僅針對(duì)封堵劑單劑，流變性評(píng)價(jià)針對(duì)以JA為封堵劑的防塌鉆井液體系，而對(duì)封堵劑單劑和防塌鉆井液體系都進(jìn)行封堵性能評(píng)價(jià)。

2.1 熒光強(qiáng)度

用F-4500型熒光分光光度計(jì)測(cè)量封堵劑JA和蒸餾水的熒光強(qiáng)度，結(jié)果見圖1（測(cè)量激發(fā)波長(zhǎng)為254 nm，掃描發(fā)射波長(zhǎng)為300～600 nm）。

圖1 蒸餾水及濃度為78.1 mg/L JA熒光光譜圖

從圖1可以看出：JA熒光光譜圖與蒸餾水幾乎一樣，熒光強(qiáng)度相差無幾，表明JA可以認(rèn)為是無熒光顯示的材料，作為封堵劑應(yīng)用到鉆井中，不會(huì)對(duì)地質(zhì)錄井造成干擾。

2.2 封堵性能

2.2.1 單劑封堵性能 在3%膨潤(rùn)土漿中加入濃度分別為0、1%、2%、3%、4%的封堵材料JA，用高溫高壓封堵儀分別測(cè)試其封堵微裂縫和微孔隙的性能，測(cè)試溫度120 ℃，壓差3.5 MPa，裂縫寬度20μm，濾失量與時(shí)間關(guān)系見圖2和圖3。

圖2 不同濃度JA封堵微裂縫的情況

圖3 不同濃度JA封堵微孔隙的情況

由圖2和圖3可知，隨著濃度的增加，JA封堵能力增強(qiáng)，總濾失量減小，10 m in后濾失量增加幅度明顯減小。特別是3%和4%濃度下，瞬時(shí)濾失均小于6 m L，總濾失量均小于15 m L，且10 m in后濾失量幾乎沒有增幅，說明JA能在微裂縫和孔隙處快速封堵，形成致密封堵層的時(shí)間短，封堵效果好。因此，綜合成本因素，確定JA的加量為3%。圖4為3%JA的微裂縫封堵宏觀圖。

圖4 3%JA封堵20 μm微裂縫宏觀圖

可以看出，微裂縫中形成3條明顯的封堵帶，拆卸清洗時(shí)發(fā)現(xiàn)，裂縫內(nèi)部充滿了軟化變形的封堵劑JA，它們被壓實(shí)聚集，形成了非常致密的封堵層。

整體上JA封堵孔隙比微裂縫的濾失量有所增大，這是因?yàn)椋⒘芽p的大小固定為20 μm，濾紙最大孔徑為20 μm，所以模擬微孔隙濾失面積（45 cm2）遠(yuǎn)大于模擬微裂縫（＜10 cm2）濾失面積，同樣情況下，失水量存在差異。

2.2.2 體系封堵 經(jīng)過一系列預(yù)實(shí)驗(yàn)，確定出防塌鉆井液體系配方為［8］：3%膨潤(rùn)土+0.3%多元包被抑制劑+1% SF260+0.2%燒堿+1%HA樹脂+1.5%KH-931+2% SMP+3%JA。將防塌鉆井液體系在120 ℃下老化16 h后，用高溫高壓封堵儀測(cè)試其封堵性能，測(cè)試溫度120 ℃，壓差3.5 MPa，裂縫寬度20μm，濾失量與時(shí)間關(guān)系見圖5。

圖5 防塌鉆井液體系封堵能力隨時(shí)間變化規(guī)律

由圖5可知，防塌封堵鉆井液體系在120 ℃具有良好的微孔隙和微裂縫封堵效果，瞬時(shí)濾失小，均小于3 m L，總濾失量小，均小于14 m L，表明封堵劑JA與體系中其他處理劑具有良好的配伍性，相互配合，封堵效果更好。

2.3 流變性能

將不同組成的測(cè)試體系在120 ℃熱滾老化16 h后，考察其流變性，實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表1。

表1 不同測(cè)試體系流變性能

從表1可以看出：封堵劑JA對(duì)3%原漿的流變性基本無影響，而以JA作為封堵劑的防塌鉆井液體系黏度、切力適中，流變性較好，能滿足現(xiàn)場(chǎng)要求。

3 結(jié)論

防塌封堵劑JA熒光強(qiáng)度低，適于120 ℃地溫，防塌封堵劑不增稠增黏，適用于聚合物體系和易塌地層。不過其良好的應(yīng)用前景還有待于現(xiàn)場(chǎng)應(yīng)用證明。

［1］ 徐同臺(tái).鉆井工程穩(wěn)定井壁新技術(shù)［M］. 北京：石油工業(yè)出版社，1999.

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［8］ 陳勇.鉆井液防塌封堵新材料及封堵機(jī)理研究［D］.成都：西南石油大學(xué)，2011.

［9］ 張孝華.現(xiàn)代泥漿實(shí)驗(yàn)技術(shù)［M］.山東東營(yíng)：石油大學(xué)出版社，1998.