《分析樣品前處理技術(shù)》實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目的設(shè)計(jì)與實(shí)踐

曾延波 曹 紅 李 蕾

（嘉興學(xué)院生物與化學(xué)工程學(xué)院，浙江 嘉興314001）

《分析樣品前處理技術(shù)》課程是嘉興學(xué)院應(yīng)用化學(xué)專業(yè)的分析檢測技術(shù)方向的專業(yè)模塊課，該課程是應(yīng)用化學(xué)專業(yè)的重要課程之一，具有較強(qiáng)的應(yīng)用性。本課程包括理論教學(xué)與實(shí)驗(yàn)教學(xué)兩部分，通過實(shí)驗(yàn)教學(xué)，學(xué)生了解和掌握現(xiàn)代樣品分離技術(shù)，現(xiàn)代分離技術(shù)主要包括干灰化、微波消解、濕法消解、溶劑萃取、固相萃取技術(shù)、液相微萃取技術(shù)、磁分離萃取技術(shù)等，同時(shí)應(yīng)用相關(guān)分析儀器進(jìn)行分析測定，前處理樣品主要包括食品、環(huán)境、天然產(chǎn)物等樣品，通過實(shí)驗(yàn)的教學(xué)培養(yǎng)學(xué)生對(duì)樣品前處理技術(shù)的能力，為以后從事生產(chǎn)和科學(xué)研究打下良好的基礎(chǔ)。

1 實(shí)驗(yàn)課程設(shè)計(jì)現(xiàn)狀和存在問題

近年來，眾多科研院校在樣品前處理技術(shù)有關(guān)課程的實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目設(shè)計(jì)方面做出了一些有益的嘗試，如麗水學(xué)院的王良貴在化學(xué)分離技術(shù)的實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目設(shè)計(jì)上進(jìn)行改革[1]，著重采用國家標(biāo)準(zhǔn)的檢測方法應(yīng)用于實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目設(shè)計(jì)，讓學(xué)生在學(xué)校熟悉國標(biāo)檢測方法，畢業(yè)后可盡快適應(yīng)檢驗(yàn)工作崗位。西北農(nóng)林科技大學(xué)的傅虹飛等在樣品分離技術(shù)的實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目進(jìn)行創(chuàng)新實(shí)踐[2]，設(shè)計(jì)上一些新型前處理技術(shù)：超臨界萃取技術(shù)、分子蒸餾技術(shù)、膜分離技術(shù)等。河北工業(yè)大學(xué)的鄧會(huì)寧等創(chuàng)新分離技術(shù)的實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目[3]，實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目要與學(xué)科發(fā)展、科研平臺(tái)相結(jié)合。

現(xiàn)代高校的任務(wù)是需要培養(yǎng)應(yīng)用型、創(chuàng)新型、素質(zhì)全面的人才，其中探索適應(yīng)應(yīng)用型、創(chuàng)新型人才培養(yǎng)的實(shí)驗(yàn)教學(xué)體系尤為重要[4-5]。隨著現(xiàn)代分離和檢測技術(shù)方法的發(fā)展，目前我們?cè)诜治鰳悠非疤幚砑夹g(shù)的課程實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目設(shè)計(jì)也存在一定的問題，如實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目內(nèi)容相對(duì)單一，沒有加強(qiáng)與企業(yè)、檢測機(jī)構(gòu)在實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目的設(shè)計(jì)，缺少與企業(yè)相匹配的實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目。傳統(tǒng)樣品前處理技術(shù)的實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目難以達(dá)到培養(yǎng)現(xiàn)代應(yīng)用型工程人才的要求，需要對(duì)實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目進(jìn)行改革和創(chuàng)新。為了優(yōu)化實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目，解決上述存在的問題，探索適應(yīng)應(yīng)用型、創(chuàng)新型人才培養(yǎng)的實(shí)驗(yàn)教學(xué)體系，培養(yǎng)出貼近社會(huì)、應(yīng)用性強(qiáng)、素質(zhì)全面的本科人才，而進(jìn)行《分析樣品前處理技術(shù)》實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目的設(shè)計(jì)與創(chuàng)新實(shí)踐。

2 實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目設(shè)計(jì)與實(shí)踐

2.1 選題

實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目的選題要符合企業(yè)、檢測機(jī)構(gòu)、高校科研的要求，落實(shí)企業(yè)人才培養(yǎng)要求，項(xiàng)目要符合教師科研項(xiàng)目的要求，達(dá)到科研反哺教學(xué)的目的，有利于學(xué)生盡快適應(yīng)科研研究團(tuán)隊(duì)課題。在實(shí)驗(yàn)內(nèi)容和方法設(shè)計(jì)上，項(xiàng)目選題應(yīng)體現(xiàn)綜合性和創(chuàng)新性，要充分考慮相關(guān)的課程和學(xué)科實(shí)驗(yàn)的整合，項(xiàng)目需要學(xué)生綜合運(yùn)用多學(xué)科知識(shí)解決實(shí)際問題，如會(huì)使用化學(xué)分析和儀器分析的檢測技術(shù)，進(jìn)行多技能的綜合訓(xùn)練，從而培養(yǎng)學(xué)生的科學(xué)素養(yǎng)、創(chuàng)新意識(shí)和樣品前處理的實(shí)際操作能力。下面以實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目一、二為例，講述實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目的設(shè)計(jì)。

2.2 實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目一設(shè)計(jì)的實(shí)例分析—濕法消解和微波消解在食品樣品的前處理分析應(yīng)用

以實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目一為例進(jìn)行分析，實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目一為濕法消解和微波消解在食品樣品的前處理分析應(yīng)用。該實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目的選題符合企業(yè)、檢測機(jī)構(gòu)對(duì)人才培養(yǎng)要求，達(dá)到校企實(shí)驗(yàn)技術(shù)的無縫對(duì)接。

2.2.1 項(xiàng)目一實(shí)驗(yàn)?zāi)康募霸?/p>

通過本實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目的學(xué)習(xí)，學(xué)生掌握濕法消解和微波消解儀的原理及實(shí)驗(yàn)步驟，讓學(xué)生懂得在原子吸收、發(fā)射光譜分析過程中所要掌握的前處理方法，從而使學(xué)生充分了解和掌握食品中痕量金屬的檢測方法。

濕法消解又稱濕灰化法或濕氧化法，在適量的食品中加入氧化性強(qiáng)酸，并同時(shí)加熱消煮，使有機(jī)物質(zhì)分解氧化成二氧化碳、水和各種氣體，為加速氧化進(jìn)行，可同時(shí)加入各種催化劑，這種破壞食品中有機(jī)物質(zhì)的方法就叫做濕法消解。濕法消解的酸包括HNO3-HClO4或HNO3-H2SO4等混酸，濕法消解操作簡便，可一次性理較大量樣品，實(shí)驗(yàn)利用濕法消解對(duì)啤酒進(jìn)行前處理。微波消解是指試樣和消解溶液在密閉容器里通過微波的快速加熱，使試樣在高溫高壓下，表面層攪動(dòng)破裂，不斷產(chǎn)生新的試樣表面與溶液接觸，直至試樣消解完畢，實(shí)驗(yàn)利用微波消解對(duì)大米進(jìn)行前處理。濕法消解和微波消解法適用于食品、生物、環(huán)境樣品中痕量金屬元素分析檢測。

2.2.2 項(xiàng)目一實(shí)驗(yàn)內(nèi)容

濕法消解的實(shí)驗(yàn)內(nèi)容如下，首先用超聲波使啤酒脫氣30min，移取脫氣后的啤酒5mL于燒杯中，依次加入16mL硝酸，4mL過氧化氫，在電熱板上于200OC下高溫消解至白煙冒盡，蒸至溶液僅剩0.5mL左右，然后取下冷卻，加入1%硝酸，移至25mL容量瓶中，用超純水定容，待測，用原子發(fā)射光譜進(jìn)行分析檢測。

微波消解的實(shí)驗(yàn)內(nèi)容如下，首先稱取大米0.2g，放入消解罐內(nèi)，用移液管移取5mLHNO3和1mL H2O2至消解罐中，.將裝好樣品的消解罐均勻放入微波消解儀內(nèi)，然后設(shè)定溫度為120OC，時(shí)間為13min，計(jì)時(shí)完畢后把消解罐取出，冷卻；冷卻大概20min后，即可在通風(fēng)櫥內(nèi)打開消解罐；將消解好的樣品輕移到容量瓶中，定容待測，用原子發(fā)射光譜進(jìn)行分析檢測。

2.3 實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目二設(shè)計(jì)的實(shí)例分析—固相萃取-高效液相色譜法測定水中酚類化合物

以實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目二為例進(jìn)行分析，實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目二為固相萃取-高效液相色譜法測定水中酚類化合物。該實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目二的設(shè)計(jì)是基于教師的科研課題，實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目符合教師科研項(xiàng)目的要求，達(dá)到科研反哺教學(xué)、相互促進(jìn)的目的，有利于學(xué)生盡快適應(yīng)教師科研課題，本實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目的選題同時(shí)符合企業(yè)、地方檢測機(jī)構(gòu)的需要。

2.3.1 項(xiàng)目二實(shí)驗(yàn)?zāi)康募霸?/p>

通過本實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目的學(xué)習(xí)，學(xué)生掌握固相萃取的基本原理、過程和應(yīng)用，讓學(xué)生懂得固相萃取-高效液相色譜測定酚類化合物含量的方法。

酚類化合物是一類工業(yè)污染物，酚類化合物有毒，長期飲用被酚類污染的水，可引起頭暈、出疹、瘙癢、貧血及各種神經(jīng)系統(tǒng)癥狀。固相萃取就是利用固體吸附劑將液體樣品中的目標(biāo)化合物吸附，然后再用洗脫液洗脫，達(dá)到分離和富集目標(biāo)化合物的目的。固相萃取技術(shù)可實(shí)現(xiàn)水中痕量酚類化合物的高富集與分離，本實(shí)驗(yàn)檢測的酚類化合物有4-硝基苯酚和2-硝基苯酚，本實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目采用固相萃取-高效液相色譜法測定水中酚類化合物。

2.3.2 項(xiàng)目二實(shí)驗(yàn)內(nèi)容

取適量水樣，用6mol/L鹽酸溶液調(diào)節(jié)，pH值為2.0～3.5。固相萃取柱使用前分別用甲醇和超純水活化，并用體積比為1∶1的乙酸乙酯/二氯甲烷混合溶劑洗固相萃取柱；將環(huán)境水樣以一定的流量過固相萃取柱進(jìn)行富集，裝樣完畢，用乙酸乙酯淋洗，以凈化樣品。待固相萃取柱吹干后，用適量二氯甲烷洗脫，收集洗脫液，用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀濃縮至1.0 mL，待測。利用高效液相色譜法進(jìn)行檢測，進(jìn)樣體積為20μL，通過標(biāo)準(zhǔn)曲線法獲得水樣中酚類化合物的含量。

2.4 實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目的實(shí)踐

應(yīng)用化學(xué)2011級(jí)學(xué)生進(jìn)行了實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目的實(shí)踐，由于實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目設(shè)計(jì)符合企業(yè)、檢測機(jī)構(gòu)的要求，選題比較有創(chuàng)新、吸附力，學(xué)生在實(shí)驗(yàn)過程中具有較好的興趣，能夠認(rèn)真地完成實(shí)驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)后能夠較規(guī)范地完成數(shù)據(jù)記錄與實(shí)驗(yàn)報(bào)告，提高了學(xué)生實(shí)驗(yàn)?zāi)芰?。同時(shí)，在實(shí)踐過程中注重學(xué)生對(duì)有些實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目的設(shè)計(jì)能力，讓學(xué)生進(jìn)行討論和分析，培養(yǎng)學(xué)生的思考問題、解決問題的能力，增強(qiáng)學(xué)生實(shí)驗(yàn)創(chuàng)新的能力。通過應(yīng)用化學(xué)2011級(jí)學(xué)生與教師做科研項(xiàng)目情況，學(xué)生的動(dòng)手能力有了提高，較快地掌握了樣品前處理和分析檢測技術(shù)，能夠順利地掌握教師的科研課題。

3 結(jié)論

雖然我們《分析樣品前處理技術(shù)》實(shí)驗(yàn)的項(xiàng)目做了些有益的探討和嘗試，也取得了初步的成效，但是這方面的研究還有大量工作需要做。目前我們對(duì)《分析樣品前處理技術(shù)》實(shí)驗(yàn)的教學(xué)改革仍在不斷改進(jìn)和探索中，在實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目設(shè)計(jì)上力求注重下列兩點(diǎn)：一是，實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目要符合相關(guān)企業(yè)、地方檢測機(jī)構(gòu)的要求，全面落實(shí)產(chǎn)學(xué)研合作人才培養(yǎng)理念，實(shí)現(xiàn)實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目與企業(yè)進(jìn)行無縫對(duì)接，培養(yǎng)應(yīng)用型人才；二是，實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目要符合科研項(xiàng)目的要求。通過教學(xué)實(shí)踐探索出更加切實(shí)有效的教學(xué)方法努力，調(diào)動(dòng)學(xué)生的學(xué)習(xí)積極主動(dòng)性，使學(xué)生在實(shí)踐中學(xué)以致用，充分培養(yǎng)學(xué)生的動(dòng)手和創(chuàng)新能力。

［1］王良貴.化學(xué)分離技術(shù)課程教學(xué)實(shí)踐的探索[J].化工時(shí)刊,2009,23(8)：76-77.

［2］傅虹飛,彭幫柱,岳田利,王云陽.《現(xiàn)代分離技術(shù)》課程教學(xué)的思考與實(shí)踐[J].教育教學(xué)論壇,2012,38：219-221.

［3］鄧會(huì)寧,王陽.現(xiàn)代分離技術(shù)課程教學(xué)實(shí)踐與探索[J].廣州化工,2013,41(7)：176-177.

［4］張向文.大學(xué)生創(chuàng)新性實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目的實(shí)踐與創(chuàng)新人才培養(yǎng)的思考[J].2012,9：26-30.

［5］張友琴,王萍,朱昌平,朱暉.以大學(xué)生創(chuàng)新性實(shí)驗(yàn)計(jì)劃為契機(jī)培養(yǎng)創(chuàng)新型人才[J].實(shí)驗(yàn)技術(shù)與管理,2011,28(7)：167-170.