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提高石墨爐原子吸收法測量重金屬元素鉛的準確度分析

2014-04-16 17:38:33沈文迪孫軍波孫炎
中國科技縱橫 2014年3期
關鍵詞:測量影響

沈文迪+孫軍波+孫炎

【摘 要】 現階段重金屬元素鉛測量方法有多種,本文章選用的方法是最為經典的常規方法:常壓消解后石墨爐原子吸收法測定鉛的含量。通過對比試驗,分析常壓消解后石墨爐原子吸收法測定鉛過程中各個影響因素對其準確度的影響程度。

【關鍵詞】 重金屬元素鉛 石墨爐原子吸收法

1 引言

隨著社會的發展和科學的進步,人類對生活環境的要求越來越高。過量的重金屬能影響植物生長,或者影響其周圍的水質,從而影響環境和人們的生活。其中鉛是一種常見的對人體有害的重金屬元素,對神經系統、消化系統和造血系統等都有毒害作用,在生物體內蓄積,其半衰期長,不易分解,達到一定數量,即能危害健康?,F階段重金屬元素鉛測量方法有多種。本文章選用的方法是最為經典的常規方法:常壓消解后石墨爐原子吸收法測定鉛的含量。

2 測量數據的準確度

相對誤差指的是測量所造成的絕對誤差與被測量〔約定〕真值之比,以百分數表示。相對誤差有正負,表示測定值比真實值偏高或偏低,相對誤差更能反映測量的可信程度,這對于比較在各種情況下測定結果的準確度更為方便,因此文章中以相對誤差來表示樣品測定的準確度。

3 試驗比對與分析

通過參考相關文獻,并進行大量的現場試驗,確定用標準樣品檢測,對檢測過程中波長的選擇、狹縫的選擇、消解液的加入量、消解時間等環節進行試驗比對。

3.1 狹縫的選擇

在石墨爐法測量重金屬元素鉛的過程中,測量結果的不穩定性主要由狹縫的改變引起的。針對這一參數,通過改變狹縫,測定標樣濃度為1.210mg/L的鉛含量,得出狹縫的改變對測量數據的穩定性影響。其結果見表1。

由表1可知,雖然狹縫為2.0nm時測量相對誤差最小,但是其相對標準偏差大,穩定性差。綜合考慮狹縫對測量穩定性的影響,狹縫為0.4nm為最佳選擇條件。

3.2 消解液的加入量

通過改變消解液(1+1)硝酸和濃鹽酸的加入量,測定鉛含量為33.1mg/Kg的樣品,其結果見表2。

由表2可知改變消解液的加入量對測量結果有較大影響,當濃鹽酸和(1+1)硝酸加入量為10ml時,達到最佳消解效果。

3.3 消解時間

通過改變消解時間,測定鉛含量為33.1mg/Kg的樣品,其結果見表3。

由表3可知,消解時間變化對測量結果影響較大,同時當樣品消解時間超過7.5小時之后樣品濃度變化量很小,故7.5小時為最佳消解時間。

4 效果檢查

將實驗條件設置為最佳條件后,通過對鉛含量為33.1mg/Kg的標準樣品進行檢測,其結果見下表4。

由表4可看出,石墨爐法測量重金屬元素鉛的相對誤差控制在3%之內,提高了測量準確度,實現了預期目標。

5 結語

(1)通過現場實驗可知,影響石墨爐原子吸收法測量重金屬元素鉛的主要因素為狹縫選擇、消解時間、消解液加入量。通過改變條件,其相對誤差可以有效控制在3%以內,測定的準確度得到較好的保證。(2)污泥中重金屬鉛的測定方法有很多種,但是以常壓消解后石墨爐原子吸收法最為常用,在污泥的測定過程中影響因素很多,其中狹縫對測定的穩定性有很大的影響,消解時間和消解液加入量對消解是否完全有著很大的影響。

參考文獻:

[1]CJ/T221-2005.城市污水處理廠污泥檢驗方法[M].endprint

【摘 要】 現階段重金屬元素鉛測量方法有多種,本文章選用的方法是最為經典的常規方法:常壓消解后石墨爐原子吸收法測定鉛的含量。通過對比試驗,分析常壓消解后石墨爐原子吸收法測定鉛過程中各個影響因素對其準確度的影響程度。

【關鍵詞】 重金屬元素鉛 石墨爐原子吸收法

1 引言

隨著社會的發展和科學的進步,人類對生活環境的要求越來越高。過量的重金屬能影響植物生長,或者影響其周圍的水質,從而影響環境和人們的生活。其中鉛是一種常見的對人體有害的重金屬元素,對神經系統、消化系統和造血系統等都有毒害作用,在生物體內蓄積,其半衰期長,不易分解,達到一定數量,即能危害健康?,F階段重金屬元素鉛測量方法有多種。本文章選用的方法是最為經典的常規方法:常壓消解后石墨爐原子吸收法測定鉛的含量。

2 測量數據的準確度

相對誤差指的是測量所造成的絕對誤差與被測量〔約定〕真值之比,以百分數表示。相對誤差有正負,表示測定值比真實值偏高或偏低,相對誤差更能反映測量的可信程度,這對于比較在各種情況下測定結果的準確度更為方便,因此文章中以相對誤差來表示樣品測定的準確度。

3 試驗比對與分析

通過參考相關文獻,并進行大量的現場試驗,確定用標準樣品檢測,對檢測過程中波長的選擇、狹縫的選擇、消解液的加入量、消解時間等環節進行試驗比對。

3.1 狹縫的選擇

在石墨爐法測量重金屬元素鉛的過程中,測量結果的不穩定性主要由狹縫的改變引起的。針對這一參數,通過改變狹縫,測定標樣濃度為1.210mg/L的鉛含量,得出狹縫的改變對測量數據的穩定性影響。其結果見表1。

由表1可知,雖然狹縫為2.0nm時測量相對誤差最小,但是其相對標準偏差大,穩定性差。綜合考慮狹縫對測量穩定性的影響,狹縫為0.4nm為最佳選擇條件。

3.2 消解液的加入量

通過改變消解液(1+1)硝酸和濃鹽酸的加入量,測定鉛含量為33.1mg/Kg的樣品,其結果見表2。

由表2可知改變消解液的加入量對測量結果有較大影響,當濃鹽酸和(1+1)硝酸加入量為10ml時,達到最佳消解效果。

3.3 消解時間

通過改變消解時間,測定鉛含量為33.1mg/Kg的樣品,其結果見表3。

由表3可知,消解時間變化對測量結果影響較大,同時當樣品消解時間超過7.5小時之后樣品濃度變化量很小,故7.5小時為最佳消解時間。

4 效果檢查

將實驗條件設置為最佳條件后,通過對鉛含量為33.1mg/Kg的標準樣品進行檢測,其結果見下表4。

由表4可看出,石墨爐法測量重金屬元素鉛的相對誤差控制在3%之內,提高了測量準確度,實現了預期目標。

5 結語

(1)通過現場實驗可知,影響石墨爐原子吸收法測量重金屬元素鉛的主要因素為狹縫選擇、消解時間、消解液加入量。通過改變條件,其相對誤差可以有效控制在3%以內,測定的準確度得到較好的保證。(2)污泥中重金屬鉛的測定方法有很多種,但是以常壓消解后石墨爐原子吸收法最為常用,在污泥的測定過程中影響因素很多,其中狹縫對測定的穩定性有很大的影響,消解時間和消解液加入量對消解是否完全有著很大的影響。

參考文獻:

[1]CJ/T221-2005.城市污水處理廠污泥檢驗方法[M].endprint

【摘 要】 現階段重金屬元素鉛測量方法有多種,本文章選用的方法是最為經典的常規方法:常壓消解后石墨爐原子吸收法測定鉛的含量。通過對比試驗,分析常壓消解后石墨爐原子吸收法測定鉛過程中各個影響因素對其準確度的影響程度。

【關鍵詞】 重金屬元素鉛 石墨爐原子吸收法

1 引言

隨著社會的發展和科學的進步,人類對生活環境的要求越來越高。過量的重金屬能影響植物生長,或者影響其周圍的水質,從而影響環境和人們的生活。其中鉛是一種常見的對人體有害的重金屬元素,對神經系統、消化系統和造血系統等都有毒害作用,在生物體內蓄積,其半衰期長,不易分解,達到一定數量,即能危害健康?,F階段重金屬元素鉛測量方法有多種。本文章選用的方法是最為經典的常規方法:常壓消解后石墨爐原子吸收法測定鉛的含量。

2 測量數據的準確度

相對誤差指的是測量所造成的絕對誤差與被測量〔約定〕真值之比,以百分數表示。相對誤差有正負,表示測定值比真實值偏高或偏低,相對誤差更能反映測量的可信程度,這對于比較在各種情況下測定結果的準確度更為方便,因此文章中以相對誤差來表示樣品測定的準確度。

3 試驗比對與分析

通過參考相關文獻,并進行大量的現場試驗,確定用標準樣品檢測,對檢測過程中波長的選擇、狹縫的選擇、消解液的加入量、消解時間等環節進行試驗比對。

3.1 狹縫的選擇

在石墨爐法測量重金屬元素鉛的過程中,測量結果的不穩定性主要由狹縫的改變引起的。針對這一參數,通過改變狹縫,測定標樣濃度為1.210mg/L的鉛含量,得出狹縫的改變對測量數據的穩定性影響。其結果見表1。

由表1可知,雖然狹縫為2.0nm時測量相對誤差最小,但是其相對標準偏差大,穩定性差。綜合考慮狹縫對測量穩定性的影響,狹縫為0.4nm為最佳選擇條件。

3.2 消解液的加入量

通過改變消解液(1+1)硝酸和濃鹽酸的加入量,測定鉛含量為33.1mg/Kg的樣品,其結果見表2。

由表2可知改變消解液的加入量對測量結果有較大影響,當濃鹽酸和(1+1)硝酸加入量為10ml時,達到最佳消解效果。

3.3 消解時間

通過改變消解時間,測定鉛含量為33.1mg/Kg的樣品,其結果見表3。

由表3可知,消解時間變化對測量結果影響較大,同時當樣品消解時間超過7.5小時之后樣品濃度變化量很小,故7.5小時為最佳消解時間。

4 效果檢查

將實驗條件設置為最佳條件后,通過對鉛含量為33.1mg/Kg的標準樣品進行檢測,其結果見下表4。

由表4可看出,石墨爐法測量重金屬元素鉛的相對誤差控制在3%之內,提高了測量準確度,實現了預期目標。

5 結語

(1)通過現場實驗可知,影響石墨爐原子吸收法測量重金屬元素鉛的主要因素為狹縫選擇、消解時間、消解液加入量。通過改變條件,其相對誤差可以有效控制在3%以內,測定的準確度得到較好的保證。(2)污泥中重金屬鉛的測定方法有很多種,但是以常壓消解后石墨爐原子吸收法最為常用,在污泥的測定過程中影響因素很多,其中狹縫對測定的穩定性有很大的影響,消解時間和消解液加入量對消解是否完全有著很大的影響。

參考文獻:

[1]CJ/T221-2005.城市污水處理廠污泥檢驗方法[M].endprint

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