二因素隨機效應模型下評估X射線單晶定向系統的重復性和再現性

馬春喜

（中國電子科技集團公司第四十六研究所，天津300220）

二因素隨機效應模型下評估X射線單晶定向系統的重復性和再現性

馬春喜

（中國電子科技集團公司第四十六研究所，天津300220）

提出一種以總角度偏差作為觀測數據，通過適當轉換，從而方便地使用二因素隨機效應模型評估X射線單晶定向測量系統重復性和再現性的方法。使用該方法安排了三組實驗，分別用M INITAB計算得出了三個測試系統的重復性和再現性，并由此證明了即使在X射線單晶定向系統的校準滿足要求的情況下，其測試系統的重復性和再現性也不一定滿足要求，需要隨時監控。

單晶定向系統；總角度偏差；重復性；再現性；二因素隨機效應模型

0 引言

單晶體的顯著特性之一就是其各向異性，即單晶體的不同方向上的性質各不相同，利用這種特殊的性質，人們可以制作各種不同功能的器件。因此，準確地測定晶體的方向對晶體的下一步加工至關重要，所以，要求測量系統要有很好的測試能力。測量系統的測試能力有很多指標，包括偏差、線性、準確性等，本文只介紹整個測量系統的重復性和再現性計算。二因素隨機效應模型是計算測量系統重復性和再現性的一種較準確的方法，但計算量龐大。使用MINITAB軟件可以大大簡化人工計算的工作量，且運算精度高、速度快。但是由于X射線單晶定向系統測得的結果是四個角度值，不便于計算，所以目前沒有較好的方法實現X射線單晶定向系統測量角度重復性和再現性的計算。

1 原理

1.1 二因素隨機效應模型

X單晶定向測量系統的重復性和再現性可以由i個操作者測試j個工件，各重復測試k次來進行計算。所謂二因素隨機效應是指操作者的隨機效應Oi和產品部件的隨機效應Pj。由于測量系統中存在著大量的波動源，根據二因素隨機效應模型概念，每個測量值θijk可以認為是由測量均值與各種波動的合成結果。式中：θijk為第i個操作者對第j個部件進行的第k次測量；μ為總均值；Oi為第i個操作者的隨機波動；Pj為第j個部件的測量波動；（OP）ij為第i個操作者和第j個部件相互作用的波動；Rk（ij）為第i個操作者對第j個部件進行的第k次測量的重復測量效應。

在二因素隨機效應模型中，根據方差合成原理，觀測值θijk的總波動等于各隨機波動之和：

根據重復性和再現性的定義［1］，可得，測試系統的重復性為，再現性為＋。

1.2 單晶晶向的布喇格角

以三維周期性晶體結構排列的單晶原子可以看作原子排列于空間垂直距離為d的一系列平行平面，一束平行的單色X射線射入該組平面產生各平面的反射光，當各光路的光程差為X射線波長的整數倍時就會產生衍射，X射線衍射光束強度將達到最大值［2］。

X射線衍射法定向儀是利用已知的單晶晶面的布喇格衍射角，尋找需要確定晶向樣品出現最大衍射強度的角度，并以此確定單晶晶面晶向的儀器。其能測量出晶面初始及每旋轉90°所得的角度，分別為θ1， θ2，θ3和θ4［3］。通過測得的角度與布喇格角比較以確定晶面晶向角度。

可以直接使用θ1，θ2，θ3和θ4來計算測量系統的重復性和再現性，但是要由4個角度來定義一個空間角度向量，這將引入大量的向量計算，且不便分析，實際中很難應用。所以，需要對測試結果進行簡單的計算轉換。

1.3 總角度偏差

角度的偏差是在空間三維坐標中產生的，其總角度偏差φ可以通過計算兩個相互垂直的偏差分量求得，角度偏差分量α和β的計算公式為

被測表面與所要求的結晶平面之間總的角度偏差φ可以由公式 （5）求出：

以總角度偏差φ作為計算測試系統重復性和再現性的觀測數據要比直接使用測出的角度作為觀測數據要優越的多。首先，總角度偏差已經包含了三維空間中各個角度的偏差分量，空間位置信息已經確定；其次，由總角度偏差計算重復性和再現性，每次測量后經過計算只有一個值，理論清楚計算簡單；最后，總角度偏差也是與晶向偏離度有關的參數，其量值決定了晶向偏離度的大小。缺點是總角度偏差不服從正態分布，無法直接使用MINITAB計算。

2 實驗及結果

選擇3臺相同型號的X射線衍射法定向儀（X，Y和Z），其校準結果均符合相鄰5°誤差不大于10″、旋轉范圍內轉角誤差不大于30″、綜合誤差不大于2′、測量重復性不大于2%的要求［4］，如表1。每臺儀器分別對10個編號為1－10的＜111＞硅單晶樣片測量3次，測試方法采用GB／T1555－2009《半導體單晶晶向測定方法》。實驗考察3個測量系統，每臺定向儀及其操作人員 （甲、乙和丙）就構成了一個測量系統。

采用總角度偏差φ作為測量值，3個測量系統X，Y，Z的測試結果分別見表2、表3和表4。

3 計算結果與分析

在本實驗中，計算結果的分布是非正態的，而進行測量系統分析時需要使用服從正態分布的數據，故會使用到MINITAB的Box-Cox數據正態處理功能將一組非負數據轉換成服從正態分布的形式，以利于使用MINITAB的其他分析功能繼續處理分析。此外，還需使用Gage Study測量系統重復性和再現性分析功能。Gage Study是MINITAB軟件中專用于測量系統重復性和再現性分析的一組工具包，通過使用其中的工具分析確定測量系統重復性和再現性的能力，以判斷測量系統的能力是否滿足要求。

將表2、表3和表4中的數據分別作為儀器X，Y，Z的測量系統的原始結果，將其分別錄入MINITAB，使用Box-Cox轉換，并用Gage R＆R分析轉換后的數據，得出相應的計算結果。

儀器X的測量系統計算結果界面圖如圖1所示。

儀器Y和Z的測量系統計算情況同理。將儀器X，Y和Z的測量系統做重復性和再現性對比，可得表5。

4 結論

X射線單晶定向儀的檢定和校準情況與該儀器設備組成的測試系統的重復性和再現性沒有直接關系，儀器的檢定合格或進行有效校準只是該測試系統有效的必要條件。通過使用總角度偏差作為測試結果，應用二因素隨機效應模型可以方便有效地計算X射線單晶定向系統的重復性和再現性。通過實驗得出，在工業應用X射線單晶定向儀時，不僅要注重儀器設備的定期校準或檢定，更要在不斷的工作中，尤其是在使用前及時跟蹤計算該測量系統的重復性和再現性，以保證測量結果的準確可靠，滿足設計和工藝的要求。

［1］國家質量監督檢驗檢疫總局，中國國家標準化管理委員會.GB／T 6379.1－2004測量方法與結果的準確度（正確度與精確度）第1部分總則與定義 ［S］.北京：中國標準出版社，2004.

［2］劉來保，趙久.應用X射線定向儀的晶體快速定向法［M］.合肥：中國科學技術大學出版社，2001：48－58.

［3］國家質量監督檢驗檢疫總局，中國國家標準化管理委員會.GB／T 1555－2009半導體單晶晶向測定方法［S］.北京：中國標準出版社，2009.

［4］國家質量監督檢驗檢疫總局.JJF 1256-2010 X射線單晶體定向儀校準規范［S］.北京：中國計量出版社，2010.

［5］馬林，何楨.六西格瑪管理 ［M］.北京：中國人民大學出版社，2004：175－199.

Assess R＆R of the X-ray Orientation Determ ining of a Single Crystal System via the Two-way Random Effects M odel

MA Chunxi
（The 46th Institute of the China Electronic Technology Group Co.，Tianjin 300220，China）

Two-way random effectsmodel is a commonmethod for assessing repeatability and reproducibility ofmeasurement system，but it cannot be implemented directly because of the particularity of the X-ray orientation determining of a single crystal system.Amethod is put forward for conveniently calculating the Gauge R＆R of the orientation determining system based on the total angle bias.Three experiments weremade to compute their Gauge R＆R by MINITAB.Itwas proved thatalthough themeasurementsystem has been properly calibrated，the Gauge R＆R of the system is not usually in compliance with requirements，and it need to be under surveillance at any time.

orientation determining of a single crystal system；total angle bias；repeatability；reproducibility；two-way random effectsmodel

TB922；O212.1

B

1674－5795（2014）03－0051－04

10.11823／j.issn.1674－5795.2014.03.13

2014－01－14；收修改稿日期：2014－02－26

馬春喜 （1981－），男，工程師，長期從事質量管理、科技管理、質量與可靠性技術、計量技術及相關領域研究工作。