關于ICP-MS校準技術的探討與實踐

曲洪波　逯　海　史乃捷

(1.黑龍江省計量科學研究院，哈爾濱 150036；2.中國計量科學研究院，北京 100029)

0　引言

ICP-MS(Inductively Coupled Plasma-Mass Spectrometry)：電感耦合等離子體-質譜儀[1]，具有高靈敏度、低檢出限、動態線性范圍寬和譜線簡單等特點，適用于痕量重金屬元素的測定，廣泛應用于環境監測、醫藥、化工、質檢及科研機構等領域。為了適應其發展，解決此類儀器校準問題，我國于2007年3月8日正式實JJF 1159—2006《四極桿電感耦合等離子體質譜儀校準規范》，為此類儀器的校準提供依據。本文是作者工作學習期間對ICP-MS校準工作的實際總結，希望通過對ICP-MS校準過程方法的探討研究及注意事項解析對大家能有所幫助，以提高工作效率及校準服務質量。

1　標準物質的選取

JJF 1159—2006《四極桿電感耦合等離子體質譜儀校準規范》(以下簡稱規范)，第6條校準條件中第2款規定了校準用標準物質及試劑采用國內外有證標準物質。為方便校準工作和及時有效的溯源，根據其列標準物質，在實際校準工作中, 采用中國計量科學研究院研制的標準物質：

1)GBW(E)080562鈰單元素溶液標準物質(Ce，1000μg/mL)和GBW(E)080243鋇單元素溶液標準物質(Ba，100μg/mL)配置混合溶液(Ba-Ce，10ng/mL)，稀釋標準物質的溶劑使用2%硝酸溶液；

2)GBW(E)130242鈹銦鉍混合溶液標準溶液(Be-In-Bi，10ng/mL)；

3)GBW(E)130243銫標準溶液(Cs，10ng/mL)；GBW(E)130244銫標準溶液(Cs，20mg/L)；

4)GBW08610銀單元素溶液標準物質(Ag，1000μg/mL)和GBW08619鉛單元素溶液標準物質(Pb，1000μg/mL)，分別配置銀單元素標準溶液(Ag，10ng/mL)和GBW08619鉛單元素標準溶液 (Pb，10ng/mL)；

5)18MΩ·cm高純水(或二次去離子水)；

6)高純硝酸溶液。

2　校準項目過程方法的確定及注意事項

根據儀器操作流程和方法的建立，按如下順序進行所列項目校準。……